HPLC法同时测定茶叶中儿茶素类和咖啡因的含量

为了建立了一种等度洗脱茶叶中6种儿茶素类没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表儿茶素(EC)及限量成分咖啡因(CAF)的高效液相色谱(HPLC)定量测定的方法,采用汉邦Benetnach TM C18(5μm×4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(28∶72∶0.1,v/v/v),流速为0.8m L·min-1,UV检测波长为280nm,柱温为30℃。结果表明GC、EGC、C、EGCG、ECG、EC和CAF分别在0.10~1.00、0.16~1.00、0.10~1.00、0.05~0.50、0.10~1.50、0.10~2.00和0.02~1.00mg·m L-1内线性关系良好,相关系数在0.9984~0.9999间;平均加样回收率为100.89%(EGCG),99.07%(CAF);样品分析中,除GC的分离度RS1外,其他6个成分RS均2。该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于儿茶素类和咖啡因的定量检测。     

HPLC法同时测定茶叶中儿茶素类和咖啡因的含量

为了建立了一种等度洗脱茶叶中6种儿茶素类没食子儿茶素（GC）、表没食子儿茶素（EGC）、儿茶素（C）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）、表儿茶素（EC）及限量成分咖啡因（CAF）的高效液相色谱（HPLC）定量测定的方法,采用汉邦Benetnach TM C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸（28∶72∶0.1,v/v/v）,流速为0.8m L·min-1,UV检测波长为280nm,柱温为30℃。结果表明GC、EGC、C、EGCG、ECG、EC和CAF分别在0.10¹.00、0.16¹.00、0.10¹.00、0.05⁰.50、0.10¹.50、0.10².00和0.02¹.00mg·m L-1内线性关系良好,相关系数在0.9984⁰.9999间;平均加样回收率为100.89%（EGCG）,99.07%（CAF）;样品分析中,除GC的分离度RS>1外,其他6个成分RS均>2。该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于儿茶素类和咖啡因的定量检测。      

茶叶中儿茶素、咖啡因和叶绿素的制取和分析鉴定研究

采用多阶式分离提取技术从茶叶中提取分离出三种有应用价值的成分。根据其理化性质和高压液相色谱、红外光谱的测定结果，确定这三种成分为儿茶素、咖啡因和叶绿素。同时进一步分析鉴定了儿茶素中主要的四种成分为（—）—表没食子儿茶素（EGC）、（—）—表儿茶素（EC）、（—）—表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）和（—）—表儿茶素没食子酸酯（ECG）．     

食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的检测方法研究

建立了食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的HPLC检测方法。样品经正己烷溶解,再用饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈层,定容,过0. 45μm滤膜。然后采用Waters XTerra RP-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),选择甲醇-水(体积比1∶9)+乙腈作为流动相,流速为1 mL/min,梯度洗脱。综合分析各化合物吸收光谱,选择216、230、280 nm作为检测波长。结果表明:建立的HPLC检测橄榄油中5种儿茶素类化合物的检测方法,化合物分离度好,峰型尖锐,加标回收率在80%～101. 3%之间;方法通用性和精密度实验数据均表明该方法满足检测需要。     

茶叶儿茶素及咖啡碱检测方法中提取条件研究

对茶叶中儿茶素及咖啡碱检测定量的提取方法进行了研究。采用三因素三水平正交试验设计方案,考察3个因素的影响程度。结果表明,在0.05置信水平,提取温度对没食子酸(gallic acid,GA)达到极显著水平,对表儿茶素(epigallic catechin,EGC)达到显著水平,乙醇浓度对咖啡碱(caffeine,CAF)达到显著水平;在0.01置信水平,乙醇浓度对表儿茶素(epicatechin,EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallic catechin gallate,EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin gallate,ECG)达到极显著水平,提取温度对EC的影响达到极显著水平,对EGCG达到显著水平。而各因素对GA、(+)-儿茶素[(+)-Catechin,(+)-C]的影响,方差分析未达到显著水平。当浓度提高至25%及30%时,酯型儿茶素在10 min～30 min能完全提取浸出,1号样与2号样酯型儿茶素EGCG的浸出率分别为国标方法 GB/T 8313-2008的96.64%～100.01%和100.00%～132.51%;ECG的浸出率分别是国标方法的96.36%～100.95%和97.85%～104.36%。结果表明,25%～30%的乙醇浓度,1∶250(g/mL)的固液比、70℃的水浴和10 min～30 min的提取时间能够满足茶叶中儿茶素及咖啡碱的定量提取分析。     

食用油中5种合成抗氧化剂同时检测方法研究

建立了基于高效液相色谱的一种简单、快速、准确定量分析25份食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基化羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) 5种合成抗氧化剂的方法。结果显示,5种合成抗氧化剂(PG、DG、TBHQ、BHA和BHT)的质量浓度在10~70μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.27~0.34μg/kg,加标回收率为84.56%~101.12%,相对标准差在1.27%~4.82%之间。该方法具有良好的精确度和准确度,且在13 min内可完成5种合成抗氧化剂的分离,能够适用于食用油中合成抗氧化剂的检测分析。     

HPLC法同时测定茶叶中聚酯型儿茶素和茶黄素

为建立茶叶中3种聚酯型儿茶素(聚酯型儿茶素A、聚酯型儿茶素B、聚酯型儿茶素C)和4种茶黄素(茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3'-没食子酸酯和茶黄素双没食子酸酯)同时检测的高效液相色谱分析方法,采用日本cosmosil 5C18-AR-Ⅱ柱(4.6 mm×250 mm),2个流动相分别为50 mmol/L磷酸和100%乙腈,流速为0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm,外标法定量。在该分析条件下,各组分获得了良好的分离。在一定的范围内,线性关系显著,R2均在0.9925以上。重复性试验、精密度试验、稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别在0.01%~0.72%,0.04%~0.28%,0.02%~0.32%。加标回收率试验结果显示:聚酯型儿茶素各组分平均回收率在95.50%~120.13%,相对标准偏差0.41%~4.24%;茶黄素各组分平均回收率在84.14%~105.31%,相对标准偏差1.59%~4.59%。该方法具有较好的重复性、精密性、稳定性,可同时测定茶叶中聚酯型儿茶素和茶黄素。     

HPLC同时检测红茶中儿茶素和茶黄素含量

儿茶素和茶黄素作为红茶的主要活性成分对红茶的色、香、味等品质呈现起到重要作用,也是评价红茶品质优劣的重要指标.该研究基于高效液相色谱技术,开发了可同时、快速、准确检测红茶中儿茶素和茶黄素的分析方法.以A相0.1％甲酸-乙腈、B相0.1％甲酸-水为流动相,进样量20μL,经安捷伦SB-C1s色谱柱(4.6 mm×250 ...     

茶叶中咖啡因提取方法的比较

茶叶是人们生活中的重要饮品,我国茶叶的产销量居世界前列。如何更好地高效利用我国每年滞销的5万多吨中低档茶叶,是广大茶叶利用研究工作者和茶农们的共同心声。而茶叶中具有许多生物生理活性物质,其中咖啡因就是当中含量较高的一种。我们以绿茶为原料,通过L16(45)正交试验考察了微波辅助提取法从茶叶中提取咖啡因的影响情况,并以传统的Soxhlet提取法为对照。正交试验表明,从茶叶中提取咖啡因的最佳提取方案为:微波功率0.2kW、提取剂80%(v/v)乙醇、料液比为1:16(m/V)、浸提时间9min(间隙式提取)、温度83±5℃、连续提取3次,使用自制复合中和沉淀剂,咖啡因提取率平均达到217.5mg/10g茶样,较Soxhlet法提取6h的144.8mg/10g茶样高50.2%,最高可达221.8mg/10g茶样,比Soxhlet法的148.8mg/10g茶样高49.1%。而且微波法所得咖啡因的纯度、外观和稳定性等质量指标明显优于Soxhlet法。这为传统的茶叶提取咖啡因工艺的升级改造提供了实验依据。     

高效液相色谱法同时测定茶叶中8种儿茶素、3种嘌呤碱和没食子酸

建立高效液相色谱同时测定茶叶中8种儿茶素(EGC、DL-C、EC、EGCG、GCG、EGCG4O`Me、EGCG3O`Me、ECG)、3种生物碱(茶碱、可可碱、咖啡碱)和没食子酸的方法。色谱条件为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱、磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相、梯度洗脱、波长278nm、流速1.0mL/min、柱温30℃。采用此方法,茶叶中各种成分都能达到基线分离的效果,线性关系良好,具有良好的稳定性和准确度。     

超临界流体技术脱除绿茶中咖啡因和儿茶素的研究

通过正交实验确定了超临界流体脱除茶叶中咖啡因的最佳工艺参数。结果表明,茶样形态对咖啡因脱除影响极大,60目磨碎茶样的咖啡因脱除率可达85.63%,咖啡因含量≤0.5%;含水率对茶叶中咖啡因的脱除率影响也较大,含水率为35%～50%时较适宜。超临界流体萃取后的磨碎处理茶样品质总分均要好于其它处理,品质和口感得分接近于对照。正交实验中,咖啡因脱除率的影响因子主次顺序为压力>温度>动态循环时间>夹带剂用量,而对儿茶素来说,夹带剂的影响较为明显。     

超临界流体技术脱除绿茶中咖啡因和儿茶素的研究

通过正交实验确定了超临界流体脱除茶叶中咖啡因的最佳工艺参数。结果表明,茶样形态对咖啡因脱除影响极大,60目磨碎茶样的咖啡因脱除率可达85.63%,咖啡因含量≤0.5%;含水率对茶叶中咖啡因的脱除率影响也较大,含水率为35%～50%时较适宜。超临界流体萃取后的磨碎处理茶样品质总分均要好于其它处理,品质和口感得分接近于对照。正交实验中,咖啡因脱除率的影响因子主次顺序为压力>温度>动态循环时间>夹带剂用量,而对儿茶素来说,夹带剂的影响较为明显。      

茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除

用热水(45℃)＋有机溶剂(二氯甲烷)的提取法,结合Carbosil 小柱(用于有机磷农残)和Florisil 柱(用于菊酯类农残)净化处理,除去茶叶中的咖啡因对农药残留检测的干扰;对茶叶中常检农药残留如拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯 、氯氰菊酯、溴氰菊酯等) 和有机磷农药( 滴滴畏、乐果、甲基对硫磷、喹硫磷、三唑磷等)在三个加标水平0.2、0.8、1.6mg/kg 上进行了方法的单实验室验证。结果表明：本前处理方法能有效去除茶叶中咖啡因对农药残留检测的干扰;对上述有机磷农残各加标水平上的平均回收率在73%～112.9% 之间,RSD<8%,最低检出限在0.002～0.02mg/kg;对上述菊酯类农残各加标水平上的平均回收率在78.8%～105% 之间,RSD<9%,最低检出限在0.001～0.006mg/kg,均符合或优于我国和欧盟有关法规的规定。     

毛细管区带电泳法测定茶叶中咖啡因、茶氨酸、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯

目的：建立毛细管区带电泳法测定茶叶中咖啡因、茶氨酸、(－)表儿茶素(EC)和(－)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量的分析方法。方法：以含有20mmol/L硼砂和磷酸盐(pH9.5)为电泳介质,在电压25kV、柱温25℃条件下分离和210nm波长处检测。结果：在8min内可将4种待测组分全部分离且各组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9944～0.9995,检测限为0.001～0.01μg/mL,各组分的加标回收率为89.98%～102.7%,相对标准偏差小于9.11%。结论：本实验建立的方法直接用于茶叶中咖啡因、茶氨酸、EC和EGCG的测定,结果满意。     

毛细管电泳分离检测茶叶中5 种多酚类化合物

利用高效毛细管区带电泳,建立一种同时分离测定茶叶中儿茶素、表儿茶素、槲皮素、山奈酚和杨梅素 的方法。在含有10 mmol/L Na2B4O7、5 mmol/L β-环糊精及8%（v/v）乙腈的运行缓冲溶液（pH 9.11）中,采用 20 kV的分离电压、25 ℃的毛细管柱温和200 nm的检测波长,儿茶素、表儿茶素、槲皮素、山奈酚和杨梅素可以在 14 min实现有效分离与检测,将方法用于不同茶叶样品中这5 个组分的测定,相对标准偏差在4.0%以内,回收率为 95.4%～104.6%。本方法简单、快速、线性范围较宽、重复性好,可用于茶叶中这5 个组分的测定。     

微波提取茶叶中咖啡因工艺的研究

采用微波提取方法，微波功率为500W，以茶叶中提取咖啡因的含量为考察指标，研究提取溶剂浓度、料液比、提取时间等因素对咖啡因提取率的影响。通过正交试验，确定微波提取茶叶中咖啡因的最佳工艺条件为：提取溶剂50％乙醇，料液比1：8，提取温度180℃，提取时间14min。     

高效液相色谱法测定与比较5种不同提取方法提取的茶叶咖啡因

建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法测定5种不同提取方法提取的茶叶咖啡因，比较分析不同提取方法对咖啡因提取物纯度和含量的影响。测定咖啡因的含量在浓度范围10 μg/mL～120 μg/mL呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 9，5种咖啡因样品在3个浓度添加水平下的加标回收率为92.47%～109.07%，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.11%～2.77%。该方法准确度和精密度较高，能准确分析不同咖啡因提取物之间的差异，适用于咖啡因提取物的分析与比较。5种提取方法提取的咖啡因含量和纯度有一定差异，丙酮水溶液提取-氯仿萃取法的提取效果最佳。     

吸附树脂法分离儿茶素EGCG和咖啡因的研究

本实验考察了表面性质不同的3种吸附树脂对儿茶素EGCG和咖啡因的吸附性能,结果显示：3种树脂对咖啡因的吸附量随比表面积的增大而增加,树脂表面性质影响较小;但对儿茶素EGCG的吸附树脂表面性质影响较大,非极性吸附树脂X-5的吸附量最小,带有羰基和酰胺基的RB树脂吸附容量和吸附选择性较高,可将儿茶素EGCG和咖啡因层析分离开。     

茶叶废料中提取天然咖啡因的研究

采用新工艺，从茶叶废料中提取天然咖啡因，考察了浸取时间、碱用量、萃取剂对产品收率的影响。     

UPLC-MS-MS同时测定茶油中8种儿茶素类物质

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了一种可以同时检测茶油8种儿茶素类物质的分析方法。使用Waters T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇和为流动相进行梯度洗脱,正扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。在优化的条件下,8种儿茶素类物质线性关系良好(r~2=0.9966～0.9995),方法检出限为0.2～1.1μg/L。在不同浓度水平的添加平均加标回收率为76.4.%～93.4%之间,相对标准偏差3.0%～8.9%。应用本方法可以检测出茶油中儿茶素(C)、表儿茶素表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)等的含量。结果表明,茶油中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的含量相对较高。本方法结果准确可靠,方法快速,简单易行,可为茶油中儿茶素类物质的检测提供参考。