原花青素含量测定方法考察及应用

以慕萨莱思酒为原料,对3种原花青素测定方法 (香草醛-盐酸法、香草醛-硫酸法、正丁醇-盐酸法)进行方法学考察,筛选出葡萄酒原花青素测定方法,并对7种葡萄酒原花青素含量进行比较。对3种方法进行精密度试验、方法回收率试验和稳定性试验。选用优化方法对7种葡萄酒原花青素进行含量测定。结果表明, 3种方法精密度分别为6.23%, 9.87%和19.12%,加标回收率分别为15.23%, 48.44%和69.77%,稳定性从高到低依次为:盐酸-香草醛法、硫酸-香草醛法、盐酸-正丁醇法,其中盐酸-香草醛法有较高精密度、稳定性,而回收率严重偏低,原因有待考察。用该方法测定7种葡萄酒原花青素含量并加以比较,长城干红葡萄酒、张裕红红葡萄酒、威龙红葡萄酒、慕萨莱思中原花青素含量较高,分别为1 100.80, 996.5, 344.3和330.8μg/mL。     

山楂红酒中原花青素的硫解-HPLC法分析

建立了一种可快速测定山楂及其红酒中原花青素的硫解-HPLC方法。优化的硫解反应条件为:样品溶液60μL与含5%苄硫醇的乙醇溶液60μL、混酸(冰乙酸∶1 M盐酸为50∶1)30μL,以90℃反应60 min。在此条件下,表儿茶素及其苄硫醚衍生物的保存率分别为85.6%和89.7%,据此对硫解-HPLC法测定山楂及其产品中原花青素的计算方法进行了校正,并运用于山楂鲜果和山楂红酒的实际样品分析。结果表明,山楂果、山楂红酒中的原花青素含量分别为3786μg/g和1254μg/g,平均聚合度分别为2.0和1.7。     

山葡萄籽中原花青素提取工艺优化

目的：通过单因素与正交试验研究不同的提取温度、料液比、时间、溶剂体积分数等因素对原花青素提取率的影响,确定最佳提取工艺参数。方法：以山葡萄籽为原料,乙醇作为提取剂,通过香草醛-HPLC法测定提取物中原花青素的提取率,香草醛法测定黄烷-3-醇单体与原花青素的总含量,HPLC法测定黄烷-3-醇单体的含量,二者之差为原花青素总含量。结果：最佳工艺参数为乙醇体积分数70%、提取时间120min、提取温度60℃、料液比1:5(g/mL)。结论：在此工艺参数下,原花青素提取率为3.12%。     

发酵及新鲜葡萄籽与相关保健品中原花青素检测方法的比较

以发酵葡萄酒后的葡萄籽渣、市售新鲜葡萄籽、两种国内和7种澳大利亚市售的原花青素保健品为原料,用70％乙醇,料液比为1:6,50℃提取2h.提取液分别采用硫酸香草醛法和福林-肖卡法测定其原花青素含量,对两种方法进行比较,并将所有样品进行了高效液相色谱测定.结果表明,新鲜葡萄籽中的原花青素含量明显高于发酵红葡萄酒后的葡萄籽,而发酵且蒸馏后的葡萄籽中原花青素含量高于发酵后未蒸馏的葡萄籽皮;高效液相色谱法为原花青素保健品的检测提供了一定依据.     

香草醛-盐酸法测定葡萄籽、梗中原花青素含量的研究

国内外曾采用香草醛—盐酸法测定豆类物质中缩合单宁(原花青素)含量,但所用盐酸、香草醛浓度较高,显色时间长(15h),重现性差,有时甚至空白液也会发生颜色变化。本文针对测定葡萄籽和葡萄梗中原花青素含量的香草醛—盐酸法进行了改良,提出用低浓度香草醛、盐酸显色液测定原花青素含量,对改良前后的香草醛—盐酸法进行了比较。结果表明:改良后的香草醛—盐酸法测定葡萄籽、梗的原花青素准确性、重现性好。此方法简便、快速、易行,适合原花青素提取工艺的定性、定量研究。本法采用的盐酸浓度为4%,香草醛浓度为0.5%,显色时间为30min,显色温度为30±1℃。     

测定原花青素平均聚合度的一种新方法

建立了一种测定葡萄籽提取物中原花青素平均聚合度的新方法。该方法首先以甲醇为溶剂,以传统香草醛法测定原花青素的质量,再以乙酸为溶剂,使香草醛只与原花青素末端黄烷-3-醇反应来测定原花青素物质的量,然后通过对比获得原花青素的平均聚合度。优化后测定原花青素样品物质的量的线性浓度范围为0.028～0.345μmol/mL,检测限为2.97×10-4μmol/mL,加标回收率为95.2%～99.6%,精密度(RSD)为0.78%～0.98%。通过该法测定的样品平均聚合度与实际值接近,具有简单、快速、准确、灵敏等优点。     

肉桂枝叶非挥发部分原花青素含量测定的比较研究

目的:对肉桂枝叶非挥发部分的原花青素含量进行测定,并考察香草醛法和铁盐催化法两种测定方法的优劣。方法:以儿茶素为对照品,甲醇为溶剂,采用香草醛-盐酸法测定原花青素含量。以原花青素为对照品,正丁醇为介质,采用铁盐催化法测定原花青素含量。结果:香草醛法中样品在儿茶素吸收度较高区间490~510nm处没有明显吸收峰,铁盐催化法中样品在原花青素最大吸收波长550nm处有最大吸收。对照品原花青素在0.05~0.30mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为y=4.242x-0.1275(R2=0.9993),精密度RSD=0.06%,重复性RSD=0.75%,稳定性RSD=0.79%,回收率RSD=1.24%。结论:铁盐催化法比较适合肉桂枝叶非挥发成分原花青素含量的测定,且具有良好的精密度、重复性、稳定性,回收率也较高;而香草醛法则不理想。     

蔷薇红景天中原花青素含量的测定方法

测定蔷薇红景天提取物中原花青素的含量.采用酸化香草醛比色法,最佳比色条件为:盐酸浓度为8%,香草醛浓度为2%,反应温度为30℃,时间为20min,检测波长500nm.结果表明:该方法的线性范围为10.5 μg/mL～420 μg/mL,相关系数r=0.999 8,平均加标回收率为97.98%,相对标准偏差(RSD)1.24%,检出限为1.32μg/mL.该法操作简便、准确、稳定,适用于原花青素含量的测定.     

低浓度香草醛-盐酸法测定葡萄籽、梗中原花青素含量的研究

对低浓度香草醛-盐酸法测定葡萄籽和葡萄梗中原花青素含量进行了研究,并对改良前后的方法进行了比较。结果表明,改良后的香草醛-盐酸法显色稳定性有很大提高,测定葡萄籽、梗原花青素含量准确性、重现性好。此方法简便、快速、易行,适合原花青素提取工艺的定性、定量研究,便于工业化生产中对原花青素产品质量的监控。本法采用的盐酸浓度为4%,香草醛浓度为0.5%,显色时间为30min,显色温度为30±1℃。     

火龙果酵素中原花青素含量测定方法的建立

采用香草醛-盐酸法对火龙果酵素中原花青素含量进行测定,考察反应温度、反应时间、香草醛质量浓度对溶液吸光度值的影响,并确定火龙果酵素中原花青素含量测定的方法。结果表明,原花青素含量的最适检测条件为1 mL火龙果酵素稀释液,5 mL 5 g/100 mL的香草醛甲醇溶液,4 mL 10%盐酸甲醇溶液,混匀后,35 ℃条件下显色反应20 min,在波长500 nm处测定吸光度值。精密度和重现性试验结果的相对标准偏差（RSD）值分别为1.23%和1.47%;平均回收率为99.5%～104.4%,RSD值为1.21%～2.11%。表明该法操作简便,精密度和重现性良好,准确性高,适用于火龙果酵素中原花青素含量的测定。     

葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的高效液相色谱检测方法研究

以高效液相色谱法建立对葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类（邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯、N-甲基代邻氨基苯甲酸甲酯）葡萄香精的检测方法。结果表明,3种邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精在0.2～50 mg/L范围内均呈良好的线性,相对标准偏差RSD均小于1%,相关系数R2在0.9987～0.9992内,最低检出限可达0.006 mg/L,样品平均回收率在85%～90%之间。     

同时检测淡水鱼加工中土霉素和微囊藻毒素(MC-LR)残留量

目的:土霉素是限制我国淡水鱼深加工产品出口的关键抗生素之一;此外,由于水污染加重,淡水鱼中藻毒素残留问题也很严重。研究和开发同时快速检测技术已成为当前急需解决的问题。方法:鲫鱼鱼肉进行不同前处理,利用高效液相色谱测定毒素残留量。结果:土霉素和微囊藻毒素的最低检测限分别为0.1μg/kg、5ng/L。质量浓度范围0.1⁵.0μg/mL的土霉素、微囊藻毒素标准品制备标准曲线,线性关系较好,相关系数分别为0.995、0.998。精密度分别为1.82%、1.68%;回收率范围分别88.1%5.0μg/mL的土霉素、微囊藻毒素标准品制备标准曲线,线性关系较好,相关系数分别为0.995、0.998。精密度分别为1.82%、1.68%;回收率范围分别88.1%¹02.8%、90.6%102.8%、90.6%¹05%。结论:对比酶联免疫反应试剂盒的检测,2种方法结果没有太大差别。     

进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析

为了解进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量和污染状况,本研究建立了无需净化、浓缩,直接进样,采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法。赭曲霉毒素A空白基质标准溶液在1.0～20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,方法检测限达到0.05 ng/mL,添加浓度为2.0 ng/mL质控样品的回收率为98.7%～113.2%,精密度<5.7%。应用该方法测定了84个进口葡萄酒样品中赭曲霉毒素A的含量,结果表明,赭曲霉毒素的检出率为100%,含量为0.14～1.10 ng/mL,平均含量为0.32 ng/mL。     

发酵液中纳他霉素含量快速检测方法研究

对紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）测定纳他霉素的各项参数进行了研究，结果表明：紫外分光光度法，确定甲醇＋1％冰乙酸（pH3．4）为提取剂，配比为1：9，303nm为检测波长，以纳他霉素标准溶液做标准曲线，求得线性回归方程为Y=0．1066X-0．0069，R^2=0．9995，纳他霉素回收率超过99．9314％。紫外分光光度法与高效液相色谱法两种检测方法结果基本一致，以高效液相色谱为基准，紫外分光光度法的相对误差为0．17％。最终确定高效液相色谱法作为检测发酵液中纳他霉素含量的方法。检测波长：303nm；流动相：甲醇：水：冰乙酸体积比为70：30：2；流速：1．00mL/min；检测器Waters2996二极管阵列检测器；线性回归方程为Y=12500X＋12600，R^2=0．9995，精密度试验结果：平均RSD为0．753％。当信噪比为3时的最小检测限为31ng。     

Comparison of analytical methods for the determination of condensed tannins in grape skin

Background and Aims: Condensed tannins extracted from grapes are an important organoleptic component of wine. Assessing tannin level in grapes requires an effective analytical method. This study compared the efficacy of three analytical methods. Methods and Results: Condensed tannin levels were measured in 38 grape skin samples by protein and methylcellulose precipitation and by high‐performance liquid chromatography (HPLC)‐phloroglucinolysis. Total phenolics were determined by absorbance at 280 nm. Tannin levels by protein and methylcellulose precipitation were of similar magnitude, while levels determined by HPLC‐phloroglucinolysis were generally higher. No correlation was found between the level of phenolics and tannins by any of the methods employed. Neither was there a correlation between tannin levels determined by HPLC‐phloroglucinolysis and by precipitation, although previously a strong correlation had been reported between protein precipitation and HPLC‐phloroglucinolysis in wine. Conclusions: The ratio of tannin to non‐tannin phenolics is highly variable between cultivars. Each analytical method measures a different fraction of the tannin extracted from grape skin. Significance of the Study: The disparity between analytical methods requires that method selection reflect the decision‐making that will utilise the information produced. For example, protein precipitation of tannins by bovine serum albumin (BSA) has been correlated with perceived astringency; consequently this may be the best indicator of potential mouthfeel.     

Determination of anthocyanin content in C.V Monastrell grapes during ripening period using several procedures

The accumulation of anthocyanins in grape skin and their evolution during ripening were evaluated in Monastrell grapes grown at four different sites growing season. Of the different techniques used for this purpose, we used one chromatographic [high‐performance liquid chromatography (HPLC)] and three spectrophotometric (Saint‐Cricq, Fragoso‐García and Lamadon) methods. The grapes from two of the sites (Agüeros and Rubializas) presented much higher values of anthocyanin (1279 and 1207 mg kg^?1 respectively) compounds than the grapes from the other two sites. Of the different methods used, HPLC proved to be an invaluable tool for identifying and quantifying individual anthocyanins in a sample, while the Fragoso‐García technique was the best of the spectrophotometric methods for laboratories that do not have access to HPLC equipment. Application of principal component determination (PCA) to our experimental data resulted satisfactory classification of wines in terms of their geographical origin. High correlation coefficients were observed among the different spectrophotometric techniques (0.88 between Fragoso‐García and Saint Cricq; and 0.92 between Lamadon and Saint Cricq) and lower coefficients between HPLC and the spectrophotometric techniques.     

蛇龙珠葡萄成熟过程中6种甲氧基吡嗪分析

建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲线的线性相关性系数均大于0.99;线性范围在0.78～100ng/L之间;检测限在0.20～1.40ng/L范围内;除2-甲氧基吡嗪(73.12%)外,其他5种MPs的回收率在83.20%～113.09%之间。应用本方法检测蛇龙珠葡萄成熟过程中MPs,发现在果实成熟过程中MPs含量呈递减趋势,其中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪最为突出;3-异丁基-和3-异丙基-2-甲氧基吡嗪的含量大于其阈值,对蛇龙珠葡萄的"青椒"气味具有重要贡献。     

莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究

选用市售同种品牌不同年龄段的奶粉,采用莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光检测法对其乳糖和蔗糖进行测定,分析乳糖和蔗糖的差异,并对两种分析方法的结果进行比较,为奶粉中乳糖和蔗糖的检测方法提供依据。结果表明,莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光检测法相比,高效液相色谱-示差折光检测法测定乳糖和蔗糖含量的准确度更高,蔗糖和乳糖的线性范围均为2～12 mg/mL,相关系数分别为0.999 3、0.999 6,精密度实验结果表明,相对标准偏差分别为2.53%、3.81%,平均加样回收率分别为99.70%、101.06%。高效液相色谱-示差折光检测法结果准确、分析时间短、前处理简单,适用于快速测定奶粉中蔗糖和乳糖含量。     

杂色曲菌素HPLC 检测方法的建立及其在大米污染样品中的运用

采用自制杂色曲菌素(VA)标准品,建立大米中杂色曲菌素的高效液相色谱检测方法。大米污染样品经丙酮提取、柱色谱净化,HPLC- 紫外检测器进行测定,检测波长288nm。结果表明,VA 在100～1250ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好,r ＞ 0.999,方法回收率在84.12%～105.12% 之间,平均变异系数小于7.5%,最低检测限为50ng/mL。该方法灵敏度较高、稳定性好、成本较低,可以用于粮食中杂色曲菌素的定量检测。     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...