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目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时检测食品中9种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝及酸性红)的分析方法。方法样品经超声提取、聚酰胺净化、浓缩、定容、过膜,经Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离进二极管阵列检测器检测。结果在0.4~20.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.5mg/kg;分别对多种样品进行低(0.5 mg/kg)、中(1.0 mg/kg)、高(5.0 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验,回收率范围为76.2%~107.1%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%~8.5%(n=6)。结论该方法分析速度快、准确度高、重复性好,适用于各种基质食品中9种合成着色剂的同时检测。 相似文献
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建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。 相似文献
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目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定动物性食品中维生素E(α-生育酚)的含量。方法:称取一定量鹅肉样品加入乙醇、氢氧化钾及抗坏血酸,100℃水浴皂化30min,乙醚提取后,减压浓缩,氮气吹致干,用脱醛乙醇溶解,进样10μL分析;色谱条件为:SunFireTmC18柱C18柱(15cm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水(98∶2),柱温30℃,检测波长300nm。结果:维生素E在0.10-50.0mg/L浓度范围内相关系数r=0.9985。结论:该方法能快速、灵敏、准确实现对动物性食品中脂溶性维生素E的含量分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定山银花提取物中7种有机酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立高效液相色谱法同时测定山银花提取物中7种有机酸的含量。方法准确称取一定量过筛的山银花提取物粉末经50%甲醇溶解并超声提取后,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,检测波长为327 nm,测定7种有机酸的含量。结果 7种有机酸在相应浓度区间线性良好(r0.999),回收率为86.3%~97.7%,相对标准偏差5%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,适用于山银花提取物中7种有机酸含量的测定。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法同时测定果醋饮品中的7种有机酸(柠檬酸、苹果酸、乳酸、酒石酸、富马酸、丁二酸及乙酸)含量。方法样品经稀释后过0.45μm水相滤膜,采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,以0.1%磷酸和甲醇(97:3, V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温为40℃,流速为0.5 mL/min,在波长210 nm处进行检测,外标法定量。结果 7种有机酸在12 min内完全分离,相关系数均在0.997以上,检出限为0.12~0.4mg/L,加标回收率为95.4%~101.5%,相对标准偏差为1.19%~3.59%。结论该方法适用于果醋饮品中7种有机酸含量的测定。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定荔枝肉中10种有机酸 总被引:7,自引:2,他引:7
提出了一种利用高效液相色谱同时分析荔枝肉中10种有机酸的方法.在ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱上,0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH3.00)作为流动相,流速为1.00mL/min,紫外检测波长为213nm,柱温20℃时,能较好地分离和检测荔枝肉中的10种有机酸.该方法回收率为91.6%~109.3%,相对标准偏差为0.14%~1.72%,具有较好的准确度和精密度,方法简便,可应用于水果等的有机酸检测. 相似文献
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关于月饼中安赛蜜的检测没有明确的前处理方法,而GB/T 5009.140—2003中对安赛蜜的检测使用的流动相较为复杂,本研究参照GB/T 5009.140—2003与GB/T 23495—2009的处理方法,利用106g/L亚铁氰化钾溶液+220g/L乙酸锌作蛋白沉淀剂处理样品后,过滤上机,经Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液(体积比5∶95)作为流动相,用二极管阵列检测器进行检测。检测波长选择230nm,各组分之间分离良好,无干扰,且测定相关系数均在0.999 9以上,检测最低限0.000 450~0.000 675mg/ml(S/N=3),样品加标回收率为92.5%~102.5%。结果表明,该方法可用于月饼中防腐剂的检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸 总被引:6,自引:0,他引:6
采用HPLC反相色谱法分离技术,将不同种类,不同酿造工艺,不同原料的黄酒,经Sep-Pak C18柱预处理,在12分钟内,把其中的乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离定量。其中乳酸含量为主,醋酸次之,琥珀酸甚少。 应用HPLC分离技术对黄酒中各种有机酸的分离测定至今未见过报道,1989年胡国栋、刘峰应用GC分离技术对黄酒中不挥发酸(包括氨基酸和不挥发有机酸)进行了大量的分析测定,但由于该方法预处理较复杂,这给大量样品的分析测定带来困难。我们应用反相液相色谱法,用最为普遍的ODS-C18柱子,以磷酸盐缓冲液作为流动相。酒样经Sep-Pak C18柱(下称SP柱)预处理后,直接进样分离定量。在12分钟内将黄酒中乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离开。经多种不同黄酒样品的分离结果证明:本方法是测定黄酒中各种有机酸的快速、有效的定量测定法。 相似文献
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樱桃酒中有机酸种类和含量的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对樱桃(Prunus avium L.)酒中有机酸的种类和含量进行了研究。采用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L的KH2PO4溶液(pH值2.80)为流动相,流速为0.70mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,方法重现性好,精密度高,有机酸在浓度(0~9.0)×103mg/L,线性相关系数均大于0.9990,加标回收率为96%~105%,各有机酸检出限≤8.0mg/L。在此条件下测定发酵樱桃酒中的有机酸,得到樱桃酒中主要有机酸是苹果酸,其次是柠檬酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸和草酸。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定蓝莓汁及其发酵酒中有机酸含量。色谱条件为:色谱柱:Waters symmetry C1 8(4.6mm×250mm,5μm);流动相:NH4H2PO4(4g/100mL)溶液(磷酸调pH值为2.0);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:室温。通过该方法检测蓝莓汁及其发酵酒中9种主要有机酸:草酸、酒石酸、苹果酸、异柠檬酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸,其平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.019%。 相似文献
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MS-HPLC法检测啤酒酵母胞内代谢有机酸的变化 总被引:5,自引:0,他引:5
通过啤酒酵母细胞的几种破壁方法比较 ,确定了微波破壁 (MS ,microwave -split)和高效液相色谱(HPLC)联用的方法 ,对通风发酵过程中啤酒酵母细胞胞内六种有机酸含量的动态变化 ,进行了定性定量跟踪检测。本方法具有前处理简单、干扰小、分析速度快等优点 ,便于及时跟踪测定发酵过程中有机酸的动态变化。研究结果表明通风发酵过程中 ,胞内作为经济性碳底物的柠檬酸和琥珀酸含量很低 ,代谢变化调控严格 ;其余四种有机酸在发酵后期阶段有机酸含量变化对K 、Ca2 两种离子响应不同 相似文献
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目的:建立测定葡萄酒中4种酚酸的色谱电化学分析方法,并用该方法测定了5种国内不同品牌的葡萄酒。方法:采用反相高效液相色谱电化学检测法,色谱柱为HypersilODS柱(250mm×4.0mm,5.0μm),流动相为甲醇-2%醋酸,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测电压为0.7V,柱温为30℃。结果:4种酚酸得到很好的分离,线性关系良好,并且电化学检测器的检测灵敏度是紫外检测器的7~600倍。结论:该方法是一种快速简便、灵敏准确的分析方法,可以为葡萄酒的质量控制提供科学依据。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定果汁中13种有机酸和白藜芦醇 总被引:1,自引:3,他引:1
建立了果汁中13种有机酸和白藜芦醇的高效液相色谱测定方法。C18色谱柱分离各种成分,水(pH=2.5)和甲醇作为流动相,梯度洗脱。水果样品用榨汁机搅碎,高速离心,取上层果汁,加入等体积的水,混匀,过0.22μm滤膜后测试。果汁样品与水等体积混合,过滤膜后测试。14种化合物的方法检出限(S/N=3)在0.1 mg/L~8.9 mg/L之间,线性相关系数均大于0.996。鲜榨葡萄汁、橙汁和苹果汁中13种有机酸和白藜芦醇的回收率大部分在90%~110%之间,相对标准偏差均小于5%。运用该方法测定了多个鲜榨葡萄汁、橙汁、苹果汁和市售果汁及果汁饮料样品。 相似文献