GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法(HS-GC/MS)测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明:①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。     

烟草中“噁唑菌酮”和“咪唑菌酮”的残留分析

以乙腈作萃取剂,建立了用超高效液相色谱仪快速检测烟叶中“噁唑菌酮”和“咪唑菌酮”残留的方法,并采用该法测定了22个烤烟烟叶样品中的残留量.结果表明:①方法的回收率在90.6％ ～ 107.2％之间,RSD均小于7％,检测限在0.006～0.009 μg·mL-1之间;②所有样品中均未检出“噁唑菌酮”;20样品中检出“咪唑菌酮”,检出率为91％.残留量在0.20～0.56 μg·g-1之间,均低于目前国际上规定的残留限量标准.该法适合批量烟叶样品中这2种农药残留量的快速测定.     

三相液相微萃取-高效液相色谱法测定饮品中有机酸

建立了-种利用三相液相微萃取技术进行样品前处理. 高效液相色谱进行测定饮品中酒石酸、苹果酸和柠檬酸的分析方法. 研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集,净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;酒石酸、苹果酸和柠檬酸的检测限(S/N=3)分别为0. 62μg·mL-10. 35 μg·mL-1、0. 16 μg·mL-1.回收率在88%～103. 2%之间,相对标准偏差小于5%.     

GC法测定达沙替尼中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法(GC)测定达沙替尼中10种有机溶剂的残留量。方法色谱柱:DB-624;载气:氮气;流速:3.0 m L/min;柱温:程序升温;检测器:FID。结果各溶剂(乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜)的平均回收率分别为98.4%,100.5%,101.7%,101.6%,99.3%,97.9%,101.8%,97.7%,98.2%和96.3%,RSD均小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,可为达沙替尼的质量控制提供依据。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

白乳胶中乙酸乙烯酯及乙酸乙酯的分析

为了同时测定烟用白乳胶中残留单体--乙酸乙烯酯及其杂质乙酸乙酯,考察了萃取溶剂种类和用量、萃取方式、破乳、盐析、色谱柱的极性及有关分析条件对测定结果的影响,建立了用水破乳、正己烷萃取、丁酸乙酯作内标、采用GC同时测定烟用白乳胶中乙酸乙烯酯和乙酸乙酯含量的方法.结果表明:方法的检测限低于0.9μg/g,回收率为77%～82%,RSD<3%.该方法适合烟用白乳胶中乙酸乙烯酯及乙酸乙酯的定量分析.     

液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗手性对映体残留量

建立测定猪肉中克伦特罗手性对映异构体残留量的液相色谱串联质谱分析方法。5 g猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用稀盐酸进行反萃取,萃取液过SCX固相萃取小柱,最后用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用500μL甲醇(含0.02%的乙酸和0.1%的乙酸铵)定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以甲醇∶冰乙酸∶乙酸铵=99.88∶0.02∶0.10(V/V)为流动相进行液相分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。克伦特罗单一对映体在2.0~200μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997 0,猪肉样品中克伦特罗最低检测限和定量限分别为0.10μg/kg和0.25μg/kg。猪肉中克伦特罗手性对映体在0.25~0.75μg/kg范围内的回收率为95.8%~102.1%之间,相对标准偏差均小于5%。     

高效液相色谱法同时测定香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇

为了检测香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸的利用情况和2-苯基乙醇的生成量,建立了一种利用HPLC外标法同时检测香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇的方法。方法色谱条件为:色谱柱:C₁₈(5 μm,250 mm×4.6 mm);柱温30 ℃;进样量10 μL;流速0.7 mL/min;DAD检测器,检测波长258 nm;流动相A:0.6%乙酸水溶液;流动相B:甲醇。结果表明:两种物质的浓度分别在1~5和1.02~5.1 g/L范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,L-苯丙氨酸检出限和定量限分别为1.023和3.409 mg/L,2-苯基乙醇检出限和定量限分别为0.567和1.890 mg/L,L-苯丙氨酸加标回收率为99.16%~101.58%,RSD(n=6)为0.67%,2-苯基乙醇的加标回收率为98.53%~101.06%,RSD(n=6)为1.22%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足对香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇风味物质的同时检测。     

苦荞麸乙醇粗提物各极性成分的抗氧化活性研究

目的:寻找苦荞麸乙醇粗提物中抗氧化活性最强的部分,为分离该部分的有效成分提供参考.方法:以营荞麸为原料,用95％乙醇提取苦荞麸总黄酮粗提物;水悬浮,乙酸乙酯、正丁醇萃取,测定各萃取相以及苦荞麸总黄酮粗提物的总酚和总黄酮含量;通过DPPH·的清除能力、ABTS·+的清除能力、总还原力以及抑制β-胡萝卜素褪色能力的测定,比较不同萃取相和粗提物的抗氧化性.结果:乙酸乙酯相的总酚和总黄酮含量最高,抗氧化活性最强.乙酸乙酯萃取物的DPPH·清除能力(EC5078.86 μg/mL)优于芦丁(EC50135.71 μg/mL),弱于VC(EC5071.26 μg/mL);ABTS·+清除能力(EC5029.79 μg/mL)优于芦丁(EC5072.96 μg/mL)和VC (EC50112.71 μg/mL),还原力高于芦丁和槲皮素,抑制β-胡萝卜素褪色的能力(EC50101.24 μg/mL)低于BHT(EC5015.80 μg/mL).苦荞麸粗提物和萃取物的总酚和总黄酮含量与DPPH·和ABTS·+清除率EC50值呈负相关性.结论:乙酸乙酯萃取物具有很强的抗氧化活性,优于粗提物.据此分离苦荞麸乙醇粗提物乙酸乙酯相的抗氧化成分.     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量

目的 建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法.方法 采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流进样模式.结果 专属性结果 表...     

甘蔗渣固定化酵母酿造百香果果酒的研究

以甘蔗渣为载体吸附固定酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）YJSF190,并以游离酵母作为对照,采用固定化酵母酿造百香果果酒,比较两种酵母发酵果酒中的乙醇、残糖、有机酸和乙酸乙酯含量。结果表明,游离酵母酿造百香果果酒乙醇产量为96.36 g/L,乙醇产出速率为2.01 g/（L·h）,总残糖含量为5.14 g/L,乙酸乙酯含量为14.3 mg/L,乙酸、草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸含量分别为21.67 g/L、0.44 g/L、0.91 g/L、3.80 g/L、44.54 g/L、3.16 g/L;固定化酵母酿造果酒乙醇产量为98.22～124.37 g/L,乙醇产出速率为2.05～3.11 g/（L·h）,总残糖含量为3.62～4.09 g/L,乙酸乙酯含量为15.7～22.86 mg/L;乙酸、草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸含量分别为15.11～20.18 g/L、0.27～0.44 g/L、0.78～0.96 g/L、2.61～3.80 g/L、33.40～45.83 g/L、2.22～2.68 g/L。表明固定化酵母可应用于酿造百香果果酒。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

双波长法测定薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的含量

目的:建立薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的双波长测定法,为品种选育、品质分级、加工应用和标准制定等提供基础数据。方法:研究了直链淀粉和支链淀粉的吸收光谱图,确定二者的最大吸收波长及参比波长。优化了分散剂、乙酸加入量等显色条件及测定条件。结果:直链淀粉标准曲线方程为:y=0.0259x?0.0051,R2=0.9994,线性范围0~33 μg/mL;支链淀粉标准曲线方程为:y=0.0031x+0.0167,R2=0.9965,线性范围0~111 μg/mL。直链淀粉的检出限为0.093 μg/mL,定量限0.28 μg/mL;支链淀粉的检出限为0.079 μg/mL,定量限0.24 μg/mL,直链淀粉回收率为90.0%~100.0%;支链淀粉回收率为88.0%~108.0%。结论:双波长法简单易行,结果准确可靠,适用于薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的分析检测。     

基于液相色谱的镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪的分析方法

建立测定镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪含量的超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UPLC）法和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。采用酸化乙醇溶液提取样品中的四甲基吡嗪,以25%甲醇溶液和75%的酸性溶液（1%乙酸和0.05%三氟乙酸溶液,pH 2.4）作为流动相,在UPLC法中采用填料粒径小的C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,在HPLC法中使用SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速分别为0.3 mL/min和0.8 mL/min,检测波长为297 nm,标准曲线的线性范围均为0.50～50.00 μg/mL,测定结果的相对标准偏差均小于3%,平均回收率在87.9%以上。在UPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为1.6 min,检出限为0.000 3 g/kg,定量限为0.001 g/kg,在HPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为9.7 min,检出限为0.008 g/kg,定量限为0.025 g/kg。     

草莓酒人工发酵过程中化学成分变化的研究

研究了草莓酒人工发酵过程中一些主要成分如糖、酸、单宁、挥发酸、乙醇、甲醇、高级醇和酯等物质含量的变化。结果表明,草莓发酵原酒酒度可达到10.0%(体积分数),总酸7.09g/L,pH3.63;单宁含量基本上无变化;挥发酸含量随着发酵时间的延长而逐渐上升,但最终质量浓度可控制在1g/L以内;甲醇在刚开始发酵时就形成,且含量维持在相对稳定的水平;高级醇主要包括正丙醇、异丁醇和异戊醇3种,约占香气成分的50%,且在发酵过程中不断积累;发酵过程中还检测到乙醛、乙酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯和乳酸乙酯等成分及一些未知成分。     

Partition coefficient of migrants in food simulants/polymers systems

Partition coefficients of six migrants (ethyl acetate, acetaldehyde, acetonitrile, methyl ethyl ketone, isopropyl acetate and butyraldehyde) were determined between four food simulants (water, 10% ethanol, 3% acetic acid and 95% ethanol) and two polymers (polyamide and polyethylene terephthalate). The results showed that partition coefficient is highly dependent on the nature of the migrant, polymer and food simulant. Of the six migrants, acetonitrile and ethyl acetate had the highest affinity for polar food simulants such as water, 10% ethanol and 3% acetic acid. Partition values for systems containing 95% ethanol as a food simulant were higher for non-polar migrants and lower for polar migrants.     

HPLC法同时测定红油豆瓣酱中的7种非食用色素

建立了红油豆瓣酱中碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ、罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ同时测定的高效液相色谱法.样品用乙腈/水(7:3,V/V)超声提取后冷冻离心去油,以甲醇和乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为435 nm、510nm和547 nm.上述7种色素组分在其质量浓度为0.1～10 μg/mL时有良好的线性关系,...     

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。