固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素

目的建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种头孢菌素类抗生素含量的方法。方法样品经0.05 mol/L的磷酸氢二钾缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,采用多反应监测模式进行定性和定量分析。结果 6种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.05~0.4μg/kg和0.1~1.6μg/kg。样品加标回收率范围为66.3%~110.0%。结论该方法便捷、快速、高效,能够满足牛奶中头孢菌素类抗生素的检测。     

联用凝胶色谱串联超高效液相色谱法定量分析植物油中的苯并芘

本文建立了一种植物油中苯并芘含量的检测方法。植物油通过凝胶色谱净化,采用超高效液相色谱进行检测。结果表明苯并芘标准曲线在0.50~40.0 ng/mL范围内具有良好的线形关系,相关系数r2=1。苯并芘的方法检出限（S/N=3）为0.018 g/kg,定量限（S/N=10）为0.060 μg/kg。3个加标浓度下的回收率范围88 %~92 %,3个浓度水平检测结果的相对标准偏差小于10%。本方法具有操作简便,快速等特点,符合分析要求。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B1

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10 ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。     

组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留以及基质效应的研究

建立起组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留的分析检测方法。样品用EDTA缓冲液溶解后,通过组织研磨仪高速处理样品,以乙腈提取目标化合物,经Bond QuEChERS提取、QuEChERS EMR-Lipid 净化,使用三重四极杆液质联用仪进行分析。C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种磺胺在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99,目标化合物检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5 μg/kg。方法平均回收率为89.4%~111.0%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~4.9%,该方法操作简单,回收率高,适用于动物源食品中磺胺类药物残留的测定。低质量浓度的磺胺类药物在猪肉、牛奶、鸡蛋中均存在明显基质效应,采用基质匹配标准曲线校正法可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。     

基于分子印迹整体柱的在线固相萃取-液相色谱联用测定奶粉中四环素类兽药残留

目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在丙酮-甲醇-十二醇混合溶剂中,制备了分子印迹整体柱。将整体柱与液相色谱联用,在线固相萃取奶粉中的四环素类兽药残留。结果在最佳在线固相萃取条件下,获得了较高的富集因子(19.3)和净化效果。四环素类在0.05、0.25和0.5 mg/kg 3个加标水平下,回收率为84.2%~103.4%,相对标准偏差为1.37%~4.87%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为8.48~11.74?g/kg和28.24~39.09?g/kg。结论该在线固相萃取方法简单快速、灵敏性高、选择性好,适用于奶粉中四环素类抗生素残留的测定。     

基于限进介质-磁性微球的磁分散萃取-液相色谱法同时检测牛奶中四环素类药物残留

目的建立了一种集净化和富集为一体的限进介质磁性微球(RAM-MMs)制备方法和磁分散萃取牛奶中四环素类抗生素方法。方法采用悬浮聚合法,制备了表面亲水的磁性高分子微球。以牛奶为原料,样品经三氯乙酸和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,磁性微球净化富集后,用C18色谱柱分离,以甲醇:乙腈:10 mmol/L草酸(5:25:70,v:v:v)为流动相进行检测,外标法定量。结果在最佳条件下,获得了较好的净化效果和较高的富集因子(13.2)。在0.1、0.2、0.5 mg/kg三个加标水平下,此方法回收率为76.4%~95.84%,相对标准偏差为2.72%~6.81%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为5.71~11.18μg/kg和19.02~37.28μg/kg。结论该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于原奶中四环素类抗生素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉和鸡蛋中的氯霉素和甲硝唑。方法鸡肉和鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯和乙腈同时提取,Oasis MCX柱净化,以乙腈-水为流动相,采用ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,分别以电喷雾负离子和正离子模式进行质谱测定,内标法定量。结果分别以鸡肉和鸡蛋为加标基质,三个加标水平下氯霉素和甲硝唑的平均回收率为96.3%~110.5%,相对标准偏差小于7.0%,氯霉素和甲硝唑的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量。结果 氯酸盐在0~200 ng/mL、高氯酸盐在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为氯酸盐6.0μg/kg和高氯酸盐1.0 μg/kg,定量限(S/N≥10)为氯酸盐18.0μg/kg和高氯酸盐3.0 μg/kg。以不含氯酸盐和高氯酸盐的样品作为空白样品进行添加回收试验,氯酸盐的回收率为83.7%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~6.2%,高氯酸盐的回收率为87.8%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.5%。结论 该方法不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留

目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法。方法 样品经加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0 mm, 2.2 μm)分离,5 mmol乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1~2 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~1.0 μg/kg。在1.0、2.0、5.0、10 μg/kg四个添加水平下,42种农药平均加标回收率为61.0%~118.5%,相对标准偏差为0.8%~9.9%。结论 该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱测定肉、蛋、奶等动物源性食品中奈韦拉平、泛昔洛韦、阿比多、阿昔洛韦、咪喹莫德、美金刚、金刚烷胺、奥司他韦和吗啉胍9种抗病毒药物残留的方法。样品前处理采用1%乙酸-乙腈提取,经PRiME HLB小柱净化后检测。采用乙腈?10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,电喷雾离子源模式电离、多反应监测（MRM）模式进行检测,可以实现9种目标物的分离。结果表明9种抗病毒药物组分在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数R2为0.9991～0.9998,检出限范围为0.1~0.5 μg/kg,定量限范围为0.3~1.5 μg/kg,加标回收率达到82.3%～95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%（n=5）。利用本方法对10份样品进行检测,并与标准方法进行对比。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足动物源性食品中9种抗病毒药物残留的检测需求。     

SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定鸡蛋中的万古霉素和去甲万古霉素残留量

建立了固相萃取法(SPE)结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。样品采用0.1%甲酸水溶液进行提取,Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在5.0~100.0 μg/L浓度范围线性关系良好(r均大于0.999),检出限为2.0 μg/kg,定量限为5.0 μg/kg,加标平均回收率为85.6%~96.3%,相对标准偏差为3.7%~9.2%。该方法灵敏度高,准确度好,能满足对鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。     

高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。样品采用10%乙酸水溶液匀浆提取3 min,马铃薯粉提取液经Bond Elut C18 SPE柱净化后,采用C18色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测。结果表明,α-茄碱和α-卡茄碱在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9997。马铃薯和马铃薯粉在低、中、高三个添加浓度范围内,回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差在1.6%~5.0%之间。马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为0.80和0.42 μg/kg,马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为25和14 μg/kg(S/N=10)。本方法简单快速,灵敏度高,重复性好,适用于马铃薯及马铃薯粉中的α-茄碱和α-卡茄碱检测。     

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50 μg/kg 添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘

建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C₁₈柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d₁₂作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200 μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.6 μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81 μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法。方法取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联四极杆质谱法进行定性定量分析。结果 8种农药在2.5~250μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.995),方法的检出限为1μg/kg,定量限为2.5μg/kg,添加回收率在78.31%~88.53%内,相对标准偏差低于10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑的残留量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的氯酸盐和高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。样品经乙腈-水（13:7,V:V）提取后离心,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈及20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,内标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐分别在2～200.0 ng/mL、1～100.0 ng/mL范围内呈现良好线性关系,决定系数分别为0.9983和0.9998,方法的定量限分别为2.0、1.0μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在三种肉类四个添加水平6.0、20、40、200μg/kg和3.0、10、20、100μg/kg的加标回收率为91.0%～105.7%和94.2%～110.5%,相对标准偏差为1.8%～9.7%和0.7%～9.4%。本方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足肉中氯酸盐、高氯酸盐的检测。