HPLC-ELSD法测定黑茶中单糖和双糖的含量

研究建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黑茶中单糖和双糖的含量。采用XBridge Amide 5μm(4.6 mm×250 mm)色谱柱,柱温40℃,流动相0.02%氨水-乙腈(体积比25︰75)且流速0.5 mL/min进行等度洗脱,雾化管温度30℃,漂移管温度70℃,空气流速2.5 mL/min。鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在0.004 8~4.32 mg/mL范围内线性关系良好,回收率在94.34%~99.92%之间,最低检测限0.792~25.052 ng/mL,精密度、稳定性的标准偏差分别不超过1.74%和2.83%。该方法具有快速简便、回收率高、精密度和稳定性好等优点。应用此方法分析6种黑茶,得出除未检测出相应糖的黑茶外,黑茶中还含有鼠李糖3.17~3.42mg/g,阿拉伯糖2.82~4.73 mg/g,果糖2.93~3.55 mg/g,葡萄糖4.05~10.35 mg/g,蔗糖4.31~6.36 mg/g,麦芽糖7.17~8.13 mg/g。     

高效液相色谱法测定烟丝及烟气中水溶性糖含量

该研究建立了高效液相色谱法定量测定烟丝及烟气中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:Waters NH2氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm),乙腈︰水的体积比85︰15为流动相,流速1.0 mL/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μL,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于96%。在此色谱条件下20 min内完成了单糖(葡萄糖、果糖、半乳糖)、双糖(蔗糖、麦芽糖)的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于烟丝及烟气中单糖、双糖的测定。     

HPLC-ELSD法同时测定鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法。结果表明:适宜分离条件为Waters XBridge~(TM) Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2%三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2%三乙胺-乙腈溶液,两相体积比为24∶76,柱温30℃,雾化管温度60℃,漂移管温度60℃,气流量1.6 L/min,增益值1.0。在该条件下鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖均能得到较好分离(分离度≥1.5),在0.099~1.040 ng/μL范围内呈良好线性关系,8种糖的加标回收率在93.1%~111.2%之间,相对标准偏差均小于5%;检出限(R_(SN)=3)在0.008~0.03 ng/μL之间。该方法具有操作简便、分离效果好、分离时间短等特点,可用于鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定,与传统方法相比较更加灵敏准确,有利于品质鉴定。     

聚能式脉冲超声-HPLC-ELSD测定概念鸡蛋中磷脂酰胆碱

建立并优化了聚能式脉冲超声-高效液相色谱-蒸发光散射测定概念鸡蛋中磷脂酰胆碱的分析方法。以正己烷-异丙醇-0.1%乙酸(8︰8︰1,体积比)为提取剂,在单因素试验基础上,以超声功率比、全程时间和液料比为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法,确定磷脂酰胆碱的最佳提取条件:超声功率比40%,全程时间4.0 min,液料比15︰1 (mL/g)。色谱柱为硅胶柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为正己烷-异丙醇-水-乙酸-三乙胺(2︰74︰24︰1.5︰0.08,体积比),流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为100℃,载气为氮气,流速为2.0L/min。磷脂酰胆碱在30～360 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9。当加标量为1.722×10~3～8.630×10~3mg/kg时,回收率为95.8%～103.0%。方法精密度为2.53%,检出限为50 mg/kg。采用该方法对36种概念鸡蛋进行测定,结果表明该方法操作简便,快速,准确和重现性好,可满足实验要求。     

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。     

新疆红枣中环磷酸腺苷含量的LC-MS/MS法测定研究

建立了LC-MS/MS法来测定红枣中环磷酸腺苷(cAMP)的含量,采用ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温为30℃,以水-乙腈(40︰60)为流动相,流速为0.6 mL/min,被测成分cAMP的监测反应质荷比分别为m/z 330.10～136.00。cAMP在0.50～1 000μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 0,检出限为0.10μg/kg。3个浓度梯度(1.00, 50.0和500.0μg/kg)的平均回收率在91%～106%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在1.5%～12.7%之间。该方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好、专属性强,适用于红枣中环磷酸腺苷的检测。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

液液萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

建立黄酒中β-苯乙醇的液-液萃取-气相色谱检测方法,为炮制辅料黄酒的质量控制研究提供参考。用碳酸钠饱和的15%乙醇溶液与乙酸乙酯1︰1 (V/V)混合均匀,超声分层,取上层澄清液作为萃取剂;采用气相色谱法,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm), FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温程序升温为:初始温度120℃,恒温2 min,以25℃/min升温至210℃,恒温10 min,柱流量1 mL/min,进样量1.0μL,内标物4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮。结果表明,β-苯乙醇在4.86～243.02 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),精密度试验RSD值为0.20%,重复性试验RSD值为4.66%, 3种加标浓度的回收率在94.28%～102.57%之间,检出限为0.08 mg/L,定量限为0.20mg/L。该方法具有简单、可靠、结果准确等优点,同时有效降低黄酒中糖分、色素等基质对气相色谱系统的污染,减少水分对毛细管色谱柱的危害,可用于辅料黄酒中β-苯乙醇含量检测及质量控制。     

刺玫果提取物中没食子酸的含量测定

采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物中没食子酸的含量测定方法。色谱条件为:伊利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相,V(甲醇)︰V(水)︰V(冰醋酸)(1︰99︰0.3);流速1 m L/min;进样量20μL;检测波长270 nm;柱温30℃。没食子酸在0.02~1.00μg(r=0.999 5)线性关系良好;没食子酸平均回收率98.40%,RSD为0.54%(n=9)。建立的高效液相色谱含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物中没食子酸的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光法测定保健品中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光法测定一种保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法采用Waters Xbridge Amide柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以乙腈:0.2%三乙胺水(V:V,75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。蒸发光散射检测器检测条件为漂移管温度105℃,载气N_2,压力12.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖进样量在0.12886～1.03088μg时与峰面积呈良好线性关系(r~2=0.9998),平均加样回收率为101.91%,相对标准偏差为1.43%。结论此方法简单、准确,精密度和重现性良好,可用于保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定。     

棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg~14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg~70 mg/kg之间,在0.01μg/m L~70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。     

UPLC-Q/Orbitrap MS法检测水产品中12种抗生素残留

试验旨在采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立水产品中7种大环内酯类和5种四环素类抗生素类药物的快速检测方法。样品采用80%乙腈Na_2EDTA-Mc Ilvaine溶液提取, Hypersil Gold C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离,使用0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,正离子模式扫描。结果表明, 12种抗生素在2.0～50.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R~20.996),各组分检出限在0.073～17μg/kg之间,定量限在0.24～55μg/kg之间。回收率在83.1%～95.7%之间,精密度在0.8%～5.6%之间。该方法简单高效、灵敏度高,为水产品中大环内酯类和四环素类抗生素检测提供方法参考。     

HPLC-ELSD法同时测定无糖食品中糖和糖醇的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种糖和糖醇的含量.样品提取净化后,采用高效糖分析色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、乙腈/水梯度洗脱,流速:1.4 mL/min;柱温:35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度34.8℃,进样量20μL.结果表明:木糖、木糖醇、果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖醇、乳糖、乳糖醇进样量1 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.994 6～0.999 3;RSD＜2％,回收率平均在89.2％～110.9％之间.本方法该方法灵敏度高,重复性好,可同时对无糖食品中的4种糖醇和5种糖进行分离与检测.     

HPLC-ELSD测定银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯的含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)同时测定保健食品银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯含量的方法。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;流动相为甲醇-水=30∶70(体积比),流速1.0 mL/min;ELSD检测器雾化温度100℃,雾化气为空气,气流速度2.5 L/min。白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别在4.376μg～3.128μg,4.176μg～12.528μg,4.320μg～12.960μg,4.368μg～13.104μg之间线性关系良好,平均加样回收率分别为100.86%、101.52%、99.60%、100.69%。该方法可准确测定银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯的含量,可用于该产品的质量分析。     

HPLC-ELSD法检测葛根酶解物中纤维低聚糖的含量

建立高效液相色谱-蒸发光检测器(High Performance Liquid Chromatography-Evaporative Light Scattering Detection)测定葛根酶解制备物中葡萄糖、纤维二糖和纤维三糖的方法。HPLC条件为:采用Asahipak NH2P-50-4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃、流动相:乙腈∶水=70∶30(体积比)、流速0.8 mL/min;ELSD参数为:漂移管温度70℃,N2流速2.0 L/min。结果表明,葡萄糖、纤维二糖和纤维三糖的浓度与其峰面积在0.07 mg/mL~0.7 mg/mL内有良好的线性关系(R20.99),精密度RSD 0.99%~3.1%,平均回收率98.17%~103.42%。     

小鼠体内金银花提取物绿原酸的药动学研究

以小鼠体内金银花提取物绿原酸为研究对象,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定小鼠血浆、肝脏、肾脏的绿原酸浓度并研究小鼠体内金银花提取物绿原酸的药代动力学。对小鼠灌胃金银花提取物绿原酸取血后,血浆样品用甲醇沉淀蛋白处理后经HPLC检测,用C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以V (甲醇)︰V (0.2%磷酸溶液)=12︰88为流动相,柱温箱35℃,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,进样量20μL。结果表明:绿原酸的主峰保留时间为6.972 min,峰形正态分布,分离良好;绿原酸的线性方程为y=0.923 7x-1.012 9,相关系数R²=0.999 4,绿原酸的进样浓度在3～28μg/mL范围内有良好线性关系;最低检测限和定量限分别为0.056 7μg/mL和0.248 8μg/mL,日内与日间精密度均小于15%,血浆、肝脏和肾脏的平均回收率为92.42%, 91.95%和89.86%,高、中、低3种浓度的水平回收率在0.33%～2...     

2D-HPLC柱切换法测定蔬菜中的阿维菌素

目的:建立2D-HPLC柱切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱柱为ECOSILC₁₈-eco100A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,柱温35℃。捕集柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0～2.8 min,位置1～2;2.81～3.9min,位置1～6;3.91～16 min,位置1～2。结果:阿维菌素在0.05～1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R²=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%～105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%～2.7%。...     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量。方法样品以水为提取剂超声提取15 min,过聚四氟乙烯滤膜后,滤液直接上机进行检测。采用prevail carbohydrate ES 5U色谱柱(74.6 mm×250 mm, 5μm),以0.04%氨水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.5 L/min,外标法定量分析。结果三氯蔗糖等7种糖类物质在相应的浓度范围内,线性相关良好,相关系数均大于0.995,平均回收率为71.8%～114.4%,相对标准偏差为0.6%～4.9%。结论本方法操作简单,灵敏,可用于饮料中7种常见糖类物质的检测。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测发酵乳饮料中5种糖的含量

目的 建立一种高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering, HPLC-ELSD)测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的分析方法。方法 样品经乙腈-水提取,过膜后上机检测,采用XBridge糖分析色谱柱(250mm×4.6mm,3.5μm)分离。以乙腈:水(75:25,V:V)作为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光检测器的参数为漂移管温度为65℃,氮气压力30psi,外标法定量。结果 5种糖在0.1～1.0 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2g/100g,标准品回收率在92.5%～97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.8%(n=6)。结论 该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的定量检测。