超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉、河粉中的米酵菌酸

目的 建立超声辅助－液液萃取－超高效液相色谱－串联质谱法快速测定米粉、河粉中毒样品中米酵菌酸的方法。方法 在称取适量已匀浆好的样品中,加入乙腈超声提取、离心后取上清液,过0.22 μm的微孔滤膜, 待测物经0.2%甲酸-乙腈流动相, 经Thermo Hypersil GOLD C18柱（2.1 mm×100 mm ×1.9 μm）分离,以0.2%甲酸-乙腈为流动相,用超高效液相色谱－串联质谱仪 ESI源、采用ESI离子源负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果 在优化的条件下,该方法该方法的线性范围为0.5~100 μg/L,相关系数r为大于0.99550.999,线性关系良好,血浆中米酵菌酸的检出限(LOD, S/N=3)为0.05 μg/L,定量限(LOQ, S/N=10)0.15 μg/L,河粉中米酵菌酸的检出限米粉和河粉中米酵菌酸的检出限均为(LOD, S/N=3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)均为0.03 μg/kg,样品加标回收率在71.081.0%~81.890.4%之间,相对标准偏差（RSD）≤8.65.5%。 结论 该方法一步提取净化,不需要更换溶剂和固相萃取,方法快速、灵敏、准确,可应用于米粉、河粉中的米酵菌酸的测定突发应急事件中包括生物样品和食品在内的中毒样品的检测,为临床诊断和救治提供可靠的依据。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测银耳中的米酵菌酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标准曲线对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用(electronsprayionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selectedreactionmonitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。结果米酵菌酸在0.50～50.00μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996,3个浓度添加水平的平均回收率范围在80.6%～95.6%之间,相对标准偏差为4.98%～7.21%。方法检出限(limit of detection, LOD)为5.0μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,回收率高、灵敏度高、精密度好,适合测定银耳基质中的米酵菌酸。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉中米酵菌酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉中米酵菌酸的分析方法。方法样品经75%甲醇超声提取, MAX固相萃取柱净化后,经Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以乙腈和含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用ESI离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测。结果米酵菌酸在1.050～1050 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为80.4%～96.3%,相对标准偏差为1.3%～4.4%。结论建立的测定方法简易、灵敏、准确,可作为柳州螺蛳粉中米酵菌酸的测定方法。     

SPE-HPLC法快速测定食品中的米酵菌酸及其膳食风险评估

建立了固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法,并评估了米酵菌酸的膳食风险水平。以米粉、银耳、玉米粉、椰子发酵饮料为研究对象,样品经过1%乙酸-乙腈（V/V）提取后,采用Poly-Sery MAX强阴离子交换柱进行净化,Athena C₁₈-WP（4.6×250 mm, 5 μm）分离,以甲醇:1%乙酸-水（80:20,V/V）为流动相,269 nm为定量波长,二级管阵列检测器分析。结果表明,在优化色谱条件下,米酵菌酸在0.01~2.0 μg/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999;在4种基质中进行低、中、高3个水平加标,加标回收率在90.0%~104.0%,相对标准偏差<5%（n=6）,检出限和定量限分别为2.0、6.7 μg/kg,该方法前处理简便快速,精确灵敏,回收率高,适用于各类食品中米酵菌酸含量的准确定量分析;膳食风险评估结果表明,米酵菌酸的膳食危害商值为0.0747,远低于临界值1,对消费者的膳食安全构成威胁的概率较低。     

超高效液相色谱串联质谱法测定银耳中米酵菌酸

建立了快速测定银耳中米酵菌酸的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品采用甲醇提取,混合强阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化,UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,串联四级杆质谱多反应监测负离子模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,米酵菌酸在1.6μg/L~80μg/L线性范围内,相关系数(r)0.999 9,检出限0.5μg/kg,加标回收率82%~102%,相对标准偏差RSD≤8.5%。本方法快捷准确、灵敏度高,可用于银耳中米酵菌酸的确证方法。     

椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉及其原料中的生长产毒规律及风险分析

采用在湿米粉及其原料米和米浆中分别接入不同浓度（103、105和107 cfu/mL）椰毒假单胞菌酵米面亚种（简称“椰毒假单胞菌”）,在最佳产毒温度（26 ℃）和最佳生长温度（36 ℃）中培养并检测毒素米酵菌酸含量变化等技术,研究分析了椰毒假单胞菌在三种食物基质中的生长产毒规律以及相关风险。结果表明：椰毒假单胞菌产米酵菌酸的量与食物基质中椰毒假单胞菌量呈正相关,与食物性状、含水量等有较大相关性;相同接菌量、培养温度和时间下,湿米粉中米酵菌酸含量高于原料米和米浆（最高约5000多倍）;湿米粉和原料米分别接菌105 cfu/mL、26 ℃和36 ℃培养,培养48 h时湿米粉中米酵菌酸含量可高达27 mg/kg,风险较高,原料米培养期间（35 d）米酵菌酸含量约在0.7~16 µg/kg,风险较低。研究提示应从原料、生产、储运、经营和消费全链条来加强防控湿米粉被椰毒假单胞菌污染产毒。     

1株椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉基质中的产毒情况和酸度分析

湿米粉是大众喜爱的食品，但近年来出现了湿米粉的食物中毒事件，因此研究椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉基质中的产毒情况和酸度变化，为湿米粉的加工储藏提供参考。将一株椰毒假单胞菌酵米面亚种的发酵菌液按照不同的初始浓度接种到湿米粉中，模拟生活中湿米粉的储存条件，测定不同温度和时间下湿米粉中的米酵菌酸浓度和酸度，分析椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉基质中的产毒情况、湿米粉的酸度变化。结果表明，在4℃条件下，培养72 h湿米粉未检出米酵菌酸，在26、36℃培养条件下的米酵菌酸浓度随着培养时间延长持续升高，且36℃湿米粉中的米酵菌酸含量均高于26℃。培养后的湿米粉，酸度无明显变化。污染了椰毒假单胞菌酵米面亚种的湿米粉基质中，米酵菌酸的产毒量随着污染菌液浓度和培养温度升高而升高，呈正相关，但酸度无明显变化。     

漂浮有机凝固液相微萃取-高效液相色谱法测定食品中米酵菌酸

建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取法联合高效液相色谱测定食品中米酵菌酸。方法经过系统的优化后,确定了最佳萃取条件：以30 μL十二醇作为萃取溶剂、300 μL丙酮作为分散剂,供相溶液pH值为2,在室温下萃取时间为15 min。在最佳萃取条件下,米酵菌酸在0.5～10 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数R²大于0.999,最低检测限为1.00 μg/kg,样品加标回收率为83.5%～98.6%,富集倍数约达200倍。该方法快速准确、绿色环保,适用于食品中米酵菌酸的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器结合固相萃取法快速测定食品中米酵菌酸残留

建立WAX混合型弱阴离子固相萃取富集净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中米酵菌酸残留的方法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-甲醇-1%乙酸溶液（10∶62∶28,V/V）为流动相,以269 nm为分析波长,米酵菌酸在0.1～40 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r值大于0.999。本实验考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱净化效果,结果表明,选择体积分数80%乙腈溶液为提取溶剂,超声提取30 min,WAX小柱富集、净化,效果最佳。方法检出限为0.03 mg/kg。通过不同样品加标验证,平均回收率为83.3%～95.6%,相对标准偏差不大于5%（n=6）。与GB/T 5009.189-2003《银耳中米酵菌酸的测定》方法相比,该方法精确灵敏、回收率高、前处理简单快速,适用于各种食品中米酵菌酸残留快速测定。     

1株唐菖蒲伯克霍尔德氏菌在湿米粉中的产毒规律分析

目的:了解防腐剂(脱氢乙酸、ε-聚赖氨酸盐酸盐)和培养温度对唐菖蒲伯克霍尔德氏菌在湿米粉培养基上生长及产毒的影响。方法:以1株自食物中毒事件样品中分离得到的唐菖蒲伯克霍尔德氏菌(椰毒假单胞菌酵米面亚种)菌株为研究对象，分别接种至添加脱氢乙酸(1.0 g/kg)、添加ε-聚赖氨酸盐酸盐(0.25 g/kg)以及未添加防腐剂的湿米粉培养基中，置于10，26，36 ℃条件下培养，研究其在湿米粉中生长及产毒情况。采用修正的 Gompertz 模型构建初级生长模型。结果:在10 ℃条件下该菌生长缓慢且未产生米酵菌酸；在26 ℃条件下培养至96 h，该菌对照组和各试验组产生的毒素均超过500 μg/kg，在添加脱氢乙酸的样品中最早产生米酵菌酸，其最高质量浓度(1 484 μg/kg)略低于对照组(2 561 μg/kg)和ε-聚赖氨酸盐酸盐组(2 762 μg/kg)；在36 ℃条件下该菌生长最为快速，各组产毒量均低于350 μg/kg。结论:湿米粉在10 ℃贮存可有效降低产生米酵菌酸的风险，脱氢乙酸、ε-聚赖氨酸盐酸盐均未能阻止唐菖蒲伯克霍尔德氏菌的生长和产毒，需进一步探索能起作用的防腐剂，制定多手段结合的控制措施。     

江西直条米粉与柳州螺蛳粉生产工艺的比较及创新

江西直条米粉和柳州螺蛳粉因其独特的风味在我国南方地区深受人们的喜爱,他们都是以大米为主要原料,生产原理、设备也大致相同,但设备的自动化程度普遍较低.通过对两者生产工艺和设备的比较分析,探讨各自存在的优缺点,并提出了今后技术创新的方向,以达共同发展的目的.     

发酵型半干米粉加工工艺参数的研究

以大米粉蛋白质含量、米粉断条率、感官评分为指标，研究发酵温度、发酵时间、菌液添加量、磨粉粒度、加水量、糊化温度和糊化时间对发酵型半干米粉品质的影响，确定发酵型半干米粉的加工工艺参数为：发酵温度35 ℃、发酵时间18 h、菌液添加量4%、粒度120目、加水量60%、糊化温度95 ℃、糊化时间4 min。在此条件下，发酵大米粉的蛋白质质量分数为6.37%，发酵型半干米粉断条率为4.94%，感官评分为86.43。大米发酵后基本成分发生改变，蛋白质和脂肪含量下降，淀粉含量增加。糊化特性和热特性分析结果表明：大米发酵后最低粘度、最终黏度、回生值、糊化温度显著降低，说明发酵处理有利于大米粉的糊化，并能延缓米粉制品的老化。     

鱼糜米粉丝的研制

介绍了鱼糜米粉丝的制作工艺,并对影响鱼糜米粉丝的色、香、味、粘度、柔韧性等的因素进行了探讨.通过反复试验得出生产鱼糜米粉丝的最佳原料配方及生产工艺.     

米粉发酵中的微生物及其对米粉品质的影响研究进展

发酵米粉比未发酵米粉可以获得更好的口感和品质,发酵过程中的微生物对发酵米粉的品质有重要作用。了解发酵米粉中的主要微生物及其对米粉的影响,不仅给提高传统自然发酵米粉的品质提供理论依据,还可以促进现代生物技术对其的应用。本文综述了发酵米粉在各个阶段的主要微生物的组成以及其对米粉的理化性质、微观结构、感官品质、安全性的影响和目前利用纯菌种强化发酵对米粉品质的影响等方面的研究进展,且提出目前存在的不足,并对进一步研究提出了建议。     

高钙直条米粉的研制

采用双螺杆挤压工艺,在拌粉过程中添加柠檬酸-苹果酸钙(CCM),制备高钙直条米粉。在单因素试验基础上,采用正交设计试验研究早晚米比例、CCM添加量和生料水分含量对营养强化米粉感官品质的影响。结果表明,早晚米比例为4∶1、CCM添加量为10g/kg、生料水分含量为30%时,制备出的产品品质最佳。     

鲜湿米粉抗老化研究进展

文章主要介绍了鲜湿米粉老化的机理,探讨了影响鲜湿米粉老化的因素,归纳了目前在食品领域中物理法、酶法、食品添加剂法在鲜湿米粉中抗老化的应用情况及可能存在的问题,并对鲜湿米粉抗老化方法未来的研究方向进行了展望。     

米粉干燥工艺的研究

采用模糊综合分析的方法对影响米粉干燥品质的因素进行评价。选取干燥过程中三个阶段不同的干燥温度、干燥湿度、干燥时间为因素,进行L18(37)正交实验,评价指标为米粉煮后拉伸力、咀嚼度、蒸煮损失率、硬度。结果表明,米粉最佳干燥工艺条件为:升温阶段干燥湿度85%、干燥时间110min,恒温阶段干燥湿度90%、干燥时间130min、干燥温度65℃,降温阶段干燥湿度65%、干燥时间90min。     

柿子汁对米粉品质改善效果的研究

首先分析了不同成熟度柿子汁中主要营养物质含量的变化,然后通过在米粉中添加柿子汁的方法来改善米粉品质,以感官评价以及质构实验为米粉品质的考察指标,结果表明,随着柿子的成熟,可溶性单宁含量不断下降,而可溶性糖含量不断上升,并且在米粉中添加不同成熟度的柿子汁均能有效改善米粉的质构品质,其中添加7月份的青柿子汁的米粉品质改善最为明显,增强了筋道感、咀嚼性等,最大破断应力和最大破断应变分别提高了1.5倍和20%以上。     

干燥方法对方便米粉老化特性的影响

以Rapid Visco Analyser(RVA)、X-衍射和FTIR为检测手段,研究了不同干燥方法(冷冻干燥、热风干燥、微波干燥)对方便米粉老化特性的影响。结果表明,热风干燥后得到的方便米粉,其红外1 047/1 022 cm-1处吸光度比值、结晶度、糊化温度、回生值最大,表明其老化程度最大,而冷冻干燥制得的方便米粉老化程度最小,微波干燥其次。对不同干燥方法下得到的方便米粉的复水率和复水时间进行研究,冷冻干燥的复水性最好,热风干燥的复水性最差。方便米粉的复水性能,可能与其在干燥过程中的老化程度有关。