超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种添加剂

建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定酒类产品中13种食品添加剂含量的分析方法.采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)...     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8～6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025～25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ～0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ～0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4％ ～ 104.8％,相对标准偏差值为0.25％～9.6％.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.     

超高效液相色谱法同时测定饮料中14种 食品添加剂

目的建立一种应用超高效液相色谱法同时测定饮料中14种着色剂、甜味剂和防腐剂的分析方法。方法样品经ZOXBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和100mmol/L磷酸二氢铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL/min,柱温35℃。采用二极管阵列检测器,在190~600nm波长下进行扫描,230nm和200nm波长下进行检测,外标法定量。结果在最佳色谱条件下,这14种食品添加剂可在20min内有效分离,标准曲线线性关系良好(r0.996)。平均回收率为92.7%~97.1%,相对标准偏差为0.61%~2.54%。当取样量为5g,稀释体积为25mL时,检出限(limits of detection,LODs)为0.3~0.6mg/kg。结论建立的方法可实现对饮料中多种着色剂、甜味剂和防腐剂的同时检测,具有快速、准确、灵敏的特点。     

反相高效液相色谱梯度洗脱法同时检测饮料中9种食品添加剂

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定饮料中9种食品添加剂的分析方法。方法:样品经处理后,在ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm×5μm)色谱柱上,以甲醇-三氟乙酸-醋酸铵作为流动相,流速1m L/min,柱温40℃。采用梯度洗脱分离,紫外检测器变波长检测,外标法定量。结果:安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝在1.0~50mg/L范围内具有良好的线性,9种待测物的回收率在91.0%~103.3%,RSD均小于5.0%,最低定量检出限为0.10mg/kg。结论本方法简便、灵敏、重现性好,能满足实际工作的需要。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中13种食品添加剂

目的采用高效液相色谱法建立同时检测碳酸饮料中防腐剂、抗氧化剂、稳定剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂(安赛蜜、糖精钠)和9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤鲜红)的分析方法。方法将待测饮料样品经水稀释到合适的浓度,离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵溶液-10mmol/L醋酸铵甲醇溶液作为流动相在ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,检测波长为230、427、507、620 nm。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性分析。以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。结果在优化条件下,各目标物的线性范围为0.1~100 mg/L,相关系数均大于0.999。13种食品添加剂的定量限为0.5~1.5 mg/kg。在低、中、高3个水平下,各目标物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均低于10%。结论该方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于碳酸饮料中此13种食品添加剂的同时定量测定。     

高效液相法同时测定饮品中8种食品添加剂

首次建立同时测定饮品中8种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸、咖啡因、阿斯巴甜、纳他霉素)的高效液相色谱法。试验中,样品经水溶后,加入乙酸锌与亚铁氰化钾溶液沉蛋白处理,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,测定波长210 nm和305 nm,进样量10μL。结果表明,在此条件下,8种组分得以完全分离,并呈良好线性关系,加标回收率为91%~102.5%,相对标准偏差为0.4%~2.7%。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法.方法 样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测.结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数...     

高效液相色谱法同时检测饮料中十二种食品添加剂

检测多种食品添加剂在食品中的含量,通常需要分别进行检测。由于各种检测方法的样品前处理及检测仪器条件有很大的区别,因此常规检测不但增加了工作量,延长了工作时间,还降低了工作效率。利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,实现对饮料类食品中防腐剂、甜味剂、合成着色剂等共12种食品添加剂的同时检测,缩短了检测时间。同时该方法回收率高,精密度和检出限均可满足食品安全检测工作需要,是一种简便、快捷、准确的方法。      

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的含量

目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系与甲醇-乙酸铵洗脱体系的比对分析实验,同时采用二极管阵列检测器和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别,采取外标法定量。结果 5种成分采用2种洗脱体系均能得到良好的检测结果,在0.001～0.10 mg/m L范围内,有良好的线性关系(r≥0.9999)。CFAPA-175酱油中山梨酸的检测及PTC T118果汁中苯甲酸的检测2个能力验证,采用乙腈和磷酸二氢钾洗脱体系均取得满意结果。结论乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系有较好的分离效果,运行时间短,方法操作简单、快速、准确,绿色环保,可应用于批量样品中5种添加剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中 22种添加剂

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)同时测定饮料中22种食用添加剂的方法,包括6种防腐剂,5种甜味剂,5种抗氧化剂和6种着色剂。方法试样经乙腈/水溶液超声提取,离心,上清液用水稀释后液相色谱-串联质谱仪直接测定,外标法定量,整个过程可在0.5 h内完成。结果在5~320μg/L的线性范围内,各物质线性相关系数均大于0.995。加标回收率范围为63.3%~107.9%,方法检测限在0.05~0.4 mg/kg之间,相对标准偏差在7.0%~14.8%之间。结论将本方法用于实际样品分析,简便快速,灵敏度高,可以满足对饮料中多种食品添加剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中54种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的11种甜味剂,33种着色剂,7种防腐剂和3种抗氧化剂的分析方法。方法样品经50%甲醇水混合溶液提取后,采用Atlantis T3色谱柱分离,以不同比例的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正负离子模式和多反应监测模式进行测定。结果54种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.990,定量限为71.1～1323μg·kg~(-1)。加标回收率为73.5%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～16.7%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于饮料中多种添加剂的测定。     

高效液相色谱法测定奶茶饮料中茶黄素含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定奶茶饮料中茶黄素的含量。方法奶茶样品经0.1%乙酸乙醇沉淀蛋白后,5000 r/min离心5 min,取上清液进行检测。采用0.5%乙酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器在280 nm处进行监测,流速1.5 m L/min,色谱柱温度40℃,外标法定量。结果本方法可以实现4种目标化合物的分离检测,4种茶黄素的回收率在89.06%~96.51%范围内,相对标准偏差小于5%(n=5)。结论该方法前处理时间短、操作简便、稳定性好、准确度高,可用于奶茶饮料中茶黄素的测定。