高效液相色谱法测定碳酸饮料中阿力甜含量的不确定度评定

按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定碳酸饮料中阿力甜含量的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其进行分析、量化和合成。通过分析得出,引入不确定度的主要分量有标准溶液的配制操作、标准曲线的拟合过程、试样前处理操作等。碳酸饮料中阿力甜含量测定结果可表示为(0.0979±0.0016)g/kg;k=2。     

高效液相色谱法测定蜜饯中阿力甜含量的不确定度分析

评定高效液相色谱法测定蜜饯中阿力甜含量的不确定度。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及新版国标方法GB 5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》,建立评定阿力甜不确定度的模型,对检测过程中各分量因素进行不确定度的分析评定。本实验蜜饯中阿力甜含量为0.211 7 g/kg,其扩展不确定度为:0.012 8 g/kg,则结果可表示为Y=(0.211 7±0.012 8)g/kg,k=2。通过以上的实验数据和不确定度因素分析,标准溶液引入的不确定度最大,其次是工作曲线,影响最小的是试样。因此需要严格把控标准溶液配制引起的误差,从而可以降低检测的误差,尽量降低不确定度,提高检验检测结果的准确性。     

分光光度法测定龟苓膏中总黄酮含量不确定度评定

对分光光度法测定龟苓膏中总黄酮的含量进行不确定度评定。依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》的规定和实验方法,建立数学模型,对检测过程中可能引入的不确定度因素包括标准溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、样品重复测定和仪器进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配制引起的不确定度是不确定度的主要来源。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定.根据GB/T 5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,考察分析了高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量测量不确定性的来源,利用测量获得的实验结果及其它相关资料,计算并评定测量结果的合成不确定度.结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量,其不确定度主要来源于苯甲酸标准溶液和液相色谱仪,其次为测量重复性和移取样品体积.     

原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铜的不确定度评定

对原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铜含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的检测原理和方法,结合JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本程序,考察分析了火焰原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铜含量测量不确定度的来源,利用实际测量获得的实验数据和其他相关资料,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明,以原子吸收分光光度法测定葡萄酒中的铜含量,其不确定度的主要来源为溶液浓度,其次为测量重复性。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的测量不确定度进行评定。根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,以检测方法为基础建立数学模型,分析高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量,其不确定度主要来源于测量重复性和标准溶液,其次为液相色谱仪和样品稀释过程。     

高效液相色谱法测定黄酒中纽甜的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量不确定度的分析方法。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是校准曲线拟合求浓度,其次是样品前处理及测定和标准工作溶液的配制,相对标准不确定度分别为0.016 13、0.011 27、0.007 90。其中样品前处理及测定因素中贡献大的分量是通过样品重复性引入的相对不确定度,相对标准不确定度为0.009 61。     

高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜的不确定度评估

目的评定高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜含量的不确定度。方法按照GB 5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定水果罐头中阿斯巴甜,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果的不确定度。结果水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果 0.0926 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00282g/kg(k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源引有标准溶液的配制操作、标准曲线的拟合过程、试样定容、重复性测定等。     

高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测量不确定度进行评定。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》及CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是质量浓度因素,其次是体积因素及样品非均匀性因素,相对标准不确定度分别为0.040 3、0.019 7、0.019 6。     

火焰原子吸收法测定预调酒中铅含量不确定度的评定

对火焰原子吸收法测定预调酒中铅含量的测量不确定度进行评定。根据GB 5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》的检测原理和方法,结合JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本程序,对预调酒中铅含量的测量不确定性的来源进行了考察,利用多次测量获得的实验数据,分析计算并评定测量结果的合成不确定度[1-2]。     

电感耦合等离子体质谱法测定糖果中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasma-massspectrometry,ICP-MS)测定糖果中铅含量的不确定度。方法按照CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,全面系统地分析整个实验过程中的不确定度因素,计算各个不确定度分量及扩展不确定度。结果糖果中铅含量为0.077 mg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.0054 mg/kg,扩展不确定度为0.011 mg/kg (k=2)。结论标准曲线的拟合及测量重复性是糖果中铅含量测量不确定度的主要来源。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定酱腌菜中钠含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体发射光谱仪测定酱腌菜中钠含量的不确定度, 提高实验结果准确性。方法 依据 CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和 JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》,采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 法测定酱腌菜中钠含量,建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。结果 在酱腌菜的钠含量测定中, 当样品的钠含量为 3148 mg/100g, 其扩展不确定度为 430 mg/100g (k=2), 结果表示为(3148±430) mg/100g（k=2）。结论 用ICP–OES 进行测量时, 主要不确定度来源于标准溶液配制、其次为样品的重复性测定和回收率, 通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度, 该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

白酒固形物的测量不确定度评定

为建立GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中固形物含量测定不确定度的评定方法,通过参考CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中基本流程,建立不确定度的数学模型,系统分析测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果表明,当固形物含量为0.14 g/L时,相对标准不确定度为0.003 2 g/L;当固形物含量为0.58 g/L时,相对标准不确定度为0.002 7 g/L。影响白酒中固形物含量不确定度的主要因素是重复性;含量高低也会影响不确定度。因此,在开展检测工作中,应严格控制好各条件的一致性,提高检验员操作熟练水平,从而提高检测结果的可靠性。     

密度瓶法复检配制酒中酒精度含量的不确定度分析

目的分析密度瓶法复检配制酒酒精度含量的各实验步骤产生的不确定度。方法以复检配制酒为研究对象,按照GB5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度测定》的第一法密度瓶法的要求,并根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,测得复检配制酒酒精度含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,复检配制酒的酒精度测量结果为(10.18±0.14)%vol, k=2。结论密度瓶法测定复检配制酒的不确定度主要来源为样品的复杂性、密度瓶温度计校准和测量重复性引入的随机效应。     

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

氟离子选择电极法测定氟离子不确定度评定

目的 通过评估氟离子选择电极法测定氟离子的不确定度,确保氟离子测量的准确性。方法 依据JJF 1059.1-2012,CNAS-GL006:2019等标准,首先识别不确定度来源和建立测量模型,再根据不确定度来源逐一评估每一个分量的不确定度。分别计算A类标准不确定度、B类标准不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度。结果 氟离子的测量结果为3.9 mg/kg,A类标准不确定度为0.1902 mg/kg,B类标准不确定度为0.01302 mg/kg,合成标准不确定度为0.1969 mg/kg,扩展不确定度为0.4 mg/kg（k=2）。结论 大部分的不确定贡献来至A类标准不确定度。在测量过程中应减少重复性样品的质量的差异、定容的温度差异、测量环境的差异,以减少重复性带来的测量差异。     

离子色谱测定窖泥中4种有机酸的不确定度评定

为建立离子色谱法（IC）测定窖泥中乳酸、乙酸、丁酸和己酸4种有机酸含量不确定度的评定方法,通过参考JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06—2006《化学分析中不确定度的评估指南》中基本流程,建立模型、量化分量、合成标准不 确定度,得到乳酸、乙酸、丁酸和己酸4种有机酸的扩展不确定度,分别为42 mg/100 g、32 mg/100 g、16 mg/100 g、42 mg/100 g。 影响乳酸 和己酸不确定度的主要因素是重复性和水分含量,而影响乙酸和丁酸不确定度的主要因素是重复性、水分含量和标准曲线。 该研究 结果为窖泥中有机酸的进一步研究提供基础技术支撑。     

液相色谱-串联质谱法检测烘焙纸膜的印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定

液相色谱-串联质谱法检测纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定,通过建立数据模型,识别不确定度来源,量化不确定的分量,不确定度的合成,分析得到该试验的不确定度评定方法。依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,得到影响试验结果的不确定来源有样品定容、样品称量、样品浓度、标准拟合曲线、方法重复性和方法回收率,通过分析计算得到各分量的相对标准不确定度,以及扩展不确定度。结果表明,18种光引发剂残留量的测定过程中,总体上由最小二乘法所拟合的标准工作曲线所引入的不确定度占权重最大,样品称样量引入的不确定度可以忽略不计,通过T检验统计分析,回收率引入的不确定度不予考虑。