高效液相色谱法同时测定保健食品中9种非法添加降脂类药物

目的建立采用高效液相色谱法同时测定调节血脂类保健食品中烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种非法添加药物的方法。方法以甲醇为样品提取溶剂,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为230 nm,柱温为30℃,利用保留时间定性、外标法定量,分析9种非法添加药物。结果本方法可以在20 min内定性并定量分析烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种化学药物。9种非法添加药物在1.0~100μg/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;除阿托伐他汀钙在袋泡茶中回收率较低外,平均加标回收率范围为77.9%~102.9%,相对标准偏差范围为0.42%~5.8%。结论该方法线性关系良好,线性范围广,准确度及精密度高,可同时鉴定是否非法添加上述9种化学药物。     

离子迁移检测减肥保健食品中非法添加药物

目的建立筛查保健食品中非法添加药物的新方法。方法对39种常见减肥类药物进行离子迁移(IMS)检测,建立该39种非法添加药物的IMS检测数据库。称取保健食品一次服用量,用无水乙醇溶解,取上清液点于试纸上,直接进样。通过离子迁移谱对减肥类保健食品中可能非法添加药物进行筛查。结果离子迁移测定39种可能非法添加的药物,其筛查的假阳性率小于10%,假阴性率小于5%。结论 IMS可以用于保健食品中非法添加药物的筛查,并具有较高的筛查效率,可作为保健食品监督检测中更快速、灵敏的技术手段。     

轨道离子阱快速筛查及定量分析保健食品中73种非法添加成分

基于超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱建立了保健食品中73种非法添加成分的高通量定性筛查和定量分析方法。样品经甲醇溶液进行超声提取,以水(含0.1%甲酸)和乙腈溶液为流动相,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mmX 2.1 mm,1.8μm)进行梯度洗脱,利用加热电喷雾电离源(HESI)进行正负离子同时切换扫描,采用全扫描/数据依赖二级质谱(Full-scan ddMS2)模式采集数据,通过Trace Finder软件利用自建数据库进行定性分析,以母离子峰面积进行定量分析,实现73种西药成分的定性筛查及同步定量。试验结果表明,各药物检出限为2～～20μg/kg,定量限为6～60μg/kg,添加水平为100,200,1 000μg/kg时,方法的回收率在72.2%～117.5%,相对标准偏差为2.3%～6.8%。在一定线性范围内,各药物的线性相关系数均大于0.99。该方法可以作为保健食品中非法添加西药成分的高通量定性筛查和定量检测方法。     

HPLC-MS/MS法同时测定保健食品中11种壮阳类非法添加

对同时测定保健食品中11种壮阳类药物的高效液相色谱-串联质谱法进行优化,将仪器的检出限优化至0.01 mg/kg。针对保健食品样品的前处理、色谱条件和质谱条件进行优化,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定保健食品中11种壮阳类药物的含量。样品直接采用乙腈提取,正离子模式下,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测模式(MRM)记录11种那非的离子碎片响应进行定性定量分析。结果表明,采用优化后的提取方法,色谱条件及质谱条件, 11种那非的线性关系良好,线性范围为1.0～200.0ng/m L,线性相关系数R为0.999 1～0.999 8,样品添加回收试验的回收率范围为62.5%～120.7%,相对标准偏差范围为4.2%～9.5%(n=10)。该法简单、可靠、重现性好、灵敏度高,适用于保健品基质样品中11种壮阳类药物的同时检测。     

色谱及其联用技术在保健食品非法添加药物检测中的应用研究进展

基于功能性和安全性两大特点,保健食品受到越来越多的人青睐。为提高保健食品的功效,在其生产过程中非法添加相关功效的化学药物较为普遍,加强对保健食品中非法添加药物的检测,才能有效预防保健食品非法添加药物的危害。色谱技术是复杂成分分离纯化最有效方法,配以合适的检测手段,广泛用于化学成分的定性定量分析。本文综述了近年来薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱和超高效液相色谱等色谱及其与紫外、红外、拉曼和质谱等技术联用在保健食品中非法添加药物检测中的应用,并进行了相应的归纳和分析,为保健食品中非法添加药物检测技术的进一步发展提供了参考。     

UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中7种非法添加药物

目的：建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果：7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10～500 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数R为0.997 1～0.999 2,检出限为0.002 5 mg·kg^-1。结论：本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。     

保健食品中非法添加药物种类及其检测方法研究进展

本文结合保健食品的功能声称分类, 综述了近年来较常发生非法添加的功能类别的保健食品产品中, 非法添加药物成分的现状, 并对其中每个类别非法添加的特点进行了分析。由于近年来不断出现非法添加药物, 本文通过梳理药物的药理作用机制, 对可能添加的药物进行了归纳。从样品的前处理方法和检测技术2个方面, 对目前非法添加检测的研究现状进行了综述。结合本实验室工作及目前非法添加的现状, 本文对其检测技术的需求、今后研究的发展方向和检测结果的判定等进行了分析。以期为开展保健食品非法添加药物成分检测的科研工作者提供参考, 为保健食品质量安全提供技术支持, 为监管部门打击此类非法行为提供借鉴。     

减肥类保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

建立同时测定减肥类保健食品中非法添加化学药物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌类成分番泻苷A、番泻苷B、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）方法。采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02 mol/L乙酸铵溶液（含0.4%乙酸）（B）为流动相,梯度洗脱（0⁵ min,85%B;5²5 min,85%B³5%B;25⁵0 min,35%B;50⁵5 min,35%B⁸5%B）,测定波长为268 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对HPLC-DAD检出氟西汀和比沙可啶的样品进行电喷雾飞行时间质谱（ESI-Q-TOF/MS）一级扫描及二级碎片离子比对进行阳性确证。结果表明:10种待测物线性关系良好（r≥0.995）,平均回收率位于90.3%¹04.7%之间,RSD均小于5.0%。实际样品测定发现25种减肥类保健食品中有2种检出氟西汀,1种检出比沙可啶,另有1种样品同时检出芦荟苷和芦荟大黄素。本文建立的方法具有较高的选择性和灵敏度,方法分离效果好,耐用性较强,能够用于减肥类保健食品中这10种成分的定性、定量测定。      

液相色谱-串联质谱法测定减肥降脂通便类保健食品中38种非法添加药物

目的建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定保健食品中非法添加38种药物的方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1 mm×100 mm, 1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)选择反应监测模式进行定性、定量检测。结果 38种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。高、中、低3种添加浓度的平均回收率在70.8%～107.2%之间,相对标准偏差为2.1%～5.9%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中38种非法添加药物的质量检控。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后,采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物;环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式,其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好,其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r均大于0.99;27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg;在低、中、高三水平加标,其回收率均在70%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确,适用范围广,可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。     

保健食品违法经营行为法律责任探究

近年来我国保健食品行业快速发展、市场不断扩大, 但同时暴露的问题也越来越多。保健食品虚假宣传的屡禁不止、保健食品冒充药品欺骗消费者、在涉及疾病治疗功能方面与药品相混淆、在保健食品中非法添加违禁药物等违法行为, 不仅侵害了消费者身心健康, 对整个保健食品产业都造成了负面影响。本文从刑事责任、行政责任、民事责任等方面分析了保健食品违法经营应承担的法律后果。对市场监管部门查处涉及保健食品违法经营案件、消费者维护自身权益、保健食品经营者规范经营行为, 具有一定的现实意义。     

食品和保健食品中非法添加药物的筛查探究

目的 建立更具准确靶向性的食品和保健食品中非法添加药物的筛查方案.方法 测定9类共195个食品和保健食品样品中的75种非法添加化药,建立包括这195个样品的宣称类别、剂型、主要成分、未知样品颜色、检出的非法添加化药等120个属性指标的数据库,利用主成分分析法和系统聚类分析法分析结果.结果 主成分分析和相关性分析表明,根...     

统一功能食品标准促进功能食品研究与开发(一)--关于功能食品的定义、分类和承载基质

根据中国传统药膳和现有功能食品分类将功能食品化分成五大类,并提出使功能食品承载基质生产的标准化。     

保健食品非法添加物检测技术研究进展

近年来,安全的保健食品越来越受欢迎。在此情况下,一些不法商家为牟取暴利,使保健食品效果显著,向保健食品中非法添加了各种化学物质,使得保健食品掺假,以及各种非法添加物的检出等问题层出不穷。与此同时,为打击非法添加的不良现象,加强对保健食品的市场监管,非法添加物的研究及检测技术也在不断发展。该文对近几年易于添加非法物质的保健食品种类进行了简单概述,并且对非法添加物所涉及到的前处理方法,检测技术及其特点进行了总结,以期为目前保健食品非法添加物检测技术的研究方向提供参考。     

高效液相色谱—串联飞行时间质谱法检测安神类保健食品中非法添加物

建立了安神类保健食品中的5种非法添加物(青藤碱、罗通定、扎来普隆、文拉法辛、褪黑素)的高效液相色谱—串联飞行时间质谱LC-Q-TOF/MS)的检测方法。用甲醇超声提取试样中5种违法添加物,以20mmol/L乙酸铵+0.1%(体积分数)甲酸溶液/甲醇溶液进行梯度洗脱,选用飞行时间质谱仪,采用电喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:5种非法添加物在10～1 000μg/L时线性关系良好,相关系数0.99;且空白样品的平均回收率为92.8%～110.1%,精密度为0.9%～1.8%。采用建立的方法对6种市售保健食品(胶囊、茶、口服液)进行检测,结果表明其中一种胶囊中含有非法添加物青藤碱,含量为1.656mg/kg。该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单、测定速度快。     

减肥类保健食品中非法添加化学药物及检测技术研究进展

保健食品中非法添加化学药物的市场乱象受到广泛关注.本文一方面,总结当前减肥类保健食品非法添加化学药物的种类、化学药物名单.减肥类保健食品非法添加主要包含食欲抑制剂、能量消耗增强剂、利尿剂、吸收抑制剂、缓泻药和其他类药物;通过查阅近年来文献报道的减肥类保健食品非法添加文章和案例,列出当前已纳入监管范围的减肥类保健食品非法...     

我国已注册辅助降血脂保健食品现状分析

依据国家食品药品监督管理局网站公布的保健食品信息资料,对国家已注册的辅助降血脂保健食品现状进行统计分析。结果显示76.71%产品配方涉及中药材,60.77%产品配方规模在3～6种,银杏叶、山楂、VE等原料以及总黄酮、不饱和脂肪酸、总皂苷等调脂功能因子使用频率较高,7.48%产品完全由功能因子配伍,分别有59.85%和40.15%的产品申报1种和2种保健功能,73.57%的产品剂型为胶囊。上述结果表明中医药是我国辅助降血脂保健食品的优势与特色,但产品科技含量低,低水平重复严重。为更好推进辅助降血脂保健食品研发,应加大政府对保健食品研发的支持和成果保护力度,充分发挥我国传统中医药优势,强化功能因子研究,着力研发由降血脂功能因子配伍的第三代保健食品。     

对表明特定保健功能的食品违法行为的认定与处理

为规范保健食品的生产与经营，对借助食品原料宣传保健功能，对明示或暗示食品疗效作用，对食品说明书，对不符合卫生要求的标签、说明书4个方面的问题进行了讨论。阐明在遇到这些方面的问题时的处理方法。对保健食品的监督管理具有一定的作用。     

保健食品标准中重(装)量差异指标的分析及应用

近年来, 保健食品注册和备案技术指引要求保健食品制剂制订重量差异或装量差异指标, 如片剂等剂型应制订重量差异指标, 胶囊剂等剂型应制订装量差异指标, 以替代原先对包装食品通用的净含量与负偏差指标。在执行过程中, 检测机构众多检验结果显示有不少生产企业可能未能完全理解重量差异和装量差指标的具体分析算法和应用细节要求, 导致抽检结果与生产企业出厂检验结果不一致的情况。本文着重对重量差异和装量差异测定方法的质控目的、限度设定、计算与判定方法等进行详细解读, 以帮助相关企业更好地理解重量差异和装量差异的指标特性和分析应用要点, 阐明重量差异和装量差异指标与包装食品通用的净含量与负偏差指标的不同, 使规范制订保健食品标准并正确执行分析检验。