高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量

目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。     

顶空-气相色谱质谱法测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量

目的 建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体迁移量的分析方法。方法 采用水、乙酸(体积分数为4%)、乙醇(体积分数为10%、20%和50%)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到水性模拟物和橄榄油模拟物通过 DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×1.8 m)分离,顶空进样分析,质谱检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 18种单体在0.05-0.5mg/L(水性模拟物)及 0.3-3.0 mg/L(橄榄油模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数R大于0.99。本方法对水基模拟物的检出限均为0.02 mg/L,定量限均为0.05 mg/L;对油基食品模拟物的检出限均为0.1 mg/L,定量限均为0.3 mg/L。加标回收率范围为81.1％-109％,相对标准偏差为0.75-9.4%。结论 该方法前处理简单,分离度好,灵敏度高,能够满足食品接触材料中18种丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类单体迁移量的分析要求。     

改性聚对苯二甲酸乙二醇酯制品中间苯二甲酸迁移量的测定

采用内标法定量,建立了高效液相色谱法测定改性PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)制品中间苯二甲酸迁移量的试验方法。试验采用氮吹法将95%乙醇模拟物中乙醇吹至将尽,再用10%乙醇复溶来测定间苯二甲酸迁移量。试验结果表明,各类模拟物中间苯二甲酸浓度在0.8 mg/L～16 mg/L范围内线性良好(R20.999),检出限为0.3 mg/L。按照建立的方法进行加标回收试验,回收率在90.9%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.71%～5.82%之间。     

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的 建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法 食品模拟物(水、3%乙酸-水溶液、10%乙醇-水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离, 采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样, 油基食品模拟物经乙腈萃取后进样, 外标法定量。结果 3种水基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好, 定量下限为0.5 mg/L, 平均回收率为88.2%~97.4%, 相对标准偏差为0.44%~6.54%; 油基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好, 定量下限为1.0 mg/kg, 平均回收率为99.3%~104.7%, 相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论 该方法准确、简便、快速, 可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令(EU)No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L(水性模拟物)及0.6~120.0 mg/L(异辛烷模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。     

食品用塑料包装中壬基酚迁移量的检测

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品用塑料包装中壬基酚的迁移量。样品经迁移试验得食品模拟物,水性模拟物直接上机,油基模拟物经甲醇提取、冷冻离心后取上清液分析,外标法定量。在本试验条件下,壬基酚线性关系良好,6种模拟物的相关系数都达到0.998 5以上,两类模拟物的检出限分别为0.01 mg/L和0.01 mg/kg,回收率为89.3%～94.4%,RSD值为2.76%～3.37%。该法简单、灵敏、准确,适用于食品用塑料包装中壬基酚迁移量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯复合食品接触材料中16种抗氧化剂特定迁移量

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定从聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯(polyethylene glycol terephthalate/ polyethylene, PET/PE)复合食品接触材料迁移至超纯水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油这4种食品模拟物中16种抗氧化剂的特定迁移量。方法 考察了不同实验条件对橄榄油食品模拟物中16种抗氧化剂的提取效果。采用ODS色谱柱梯度洗脱分离,以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,在正、负离子模式下以电喷雾电离多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果 该方法测定的16种目标化合物在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,水性食品模拟物(超纯水、3%乙酸、10%乙醇)的定量限为0.1~1.3 ng/mL,橄榄油食品模拟物的定量限为0.5~3.0 μg/kg。在0.5~10.0 ng/mL和2.0~25.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为81.0%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.1%。结论 该方法灵敏度高,定量限低,满足PET/PE复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的检测要求。     

气相色谱质谱法测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯的迁移量

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的测定,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.6%～6.6%(n=6)。运用该方法对7款聚乳酸(PLA)食品接触材料的实际样品进行测定,丙交酯的整体检出率为85.7%,迁移量的检出范围为0.033～1.1 mg/kg。该方法灵敏度、回收率和准确度高,检测限能够满足法规判定要求,可用于PLA食品接触材料中丙交酯迁移量的实际检验工作。实际样品检测结果表明,PLA样品中的丙交酯迁移量检出率较高,需引起安全关注。相对于替代溶剂异辛烷,由于橄榄油迁移温度较高,样品的橄榄油迁移量比替代条件下异辛烷的迁移量高。     

食品接触纸中杀菌剂迁移量的测定方法

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了食品接触纸中多菌灵、戊唑醇、丙环唑、环丙唑醇等10种杀菌剂迁移量的测定方法。结果表明,此方法对10种杀菌剂迁移量的水基食品模拟物方法检出限为0.0005~0.025 mg/L,橄榄油方法检出限为0.0004~0.02 mg/kg;平均回收率为71.7%~117.7%,相对标准偏差为0.3%~5.2%。此方法灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,对食品接触纸的安全风险监测有一定的意义。     

固相萃取-HPLC法同时测定糕点中8种人工合成色素

建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.采用乙醇-氨(70:30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析.该方法的检出限为1.0 mg/L,线性范围0.40 mg/L～50 mg/L,加标回收率86.9%～105.7%,相对标准偏差为1.09%～4.28%(n=4).     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的红霉素残留

建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.采用乙醇-氨(70:30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析.该方法的检出限为1.0 mg/L,线性范围0.40 mg/L～50 mg/L,加标回收率86.9%～105.7%,相对标准偏差为1.09%～4.28%(n=4).     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺的迁移量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺迁移量的分析方法。方法 按照GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》的要求配制5种食品模拟液,幵按照标准要求迚行浸泡试验,浸泡液经过滤后迚样,经过ZORBAX C_18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式迚行定性和定量分析。结果 5种食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇以及95%乙醇)中的油酸酰胺在0.25～5.0 mg/L浓度范围具有较好线性,相关系数(r2)均大于0.9990,方法检出限为0.001～0.002mg/L,方法定量限为0.003～0.005mg/L,油酸酰胺在3个浓度水平的加标回收率为90.3%～117.1%,相对标准偏差为0.20%～2.10%(n=6)。结论 该方法灵敏、准确,能够满足食品接触材料中油酸酰胺的迁移量的检测。     

食品包装材料中双酚A迁移量的测定

建立采用高效液相色谱法对塑料食品包装材料中双酚A向食品模拟物迁移量的检测方法。使用4种食品模拟物：水、质量分数为4%乙酸溶液、体积分数30%的乙醇溶液和脂肪类模拟物(正己烷、异辛烷和橄榄油)。结果表明,双酚A在与食品塑料包装接触过程中,无论在何种情况下都会向食品模拟物中迁移,尤其向醇类模拟物中迁移最严重;在温度超过60℃时,双酚A向食品模拟物中的迁移率骤增;在微波加热条件,高火700W功率时双酚A向食品模拟物中的迁移速率最快。该方法检测限为0.3ng/mL,线性范围为0.5～100ng/mL,线性相关系数为0.9997,回收率在92.0%～102.4%之间,相对标准偏差≤2.84%(n=5)。     

食品包装材料中双酚A和壬基苯酚迁移量检测方法的研究

采用高效液相色谱-荧光检测法,研究不用食品模拟物(水性、酸性、酒性、脂肪性)中双酚A和壬基苯酚迁移情况。建立了不同食品模拟物中目标物的前处理方法,各类型食品模拟物对应的标准溶液线性良好,相关系数达0.999以上,双酚A和壬基苯酚迁移测定检测的方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.01 mg/kg(水性、酸性、脂肪性食品模拟物);0.05 mg/kg、0.05mg/kg(酒性食品模拟物)。采取升温加速试验,对样品中双酚A和壬基苯酚迁移量进行了检测,结果表明,双酚A和壬基苯酚更容易在50%乙醇和异辛烷(油脂替代物)为模拟物的情况下迁出。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱测定食品接触材料中双酚S的迁移量的分析方法。样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇水基模拟物迁移后,过滤;样品经橄榄油、玉米油等油基模拟物、异辛烷化学替代溶剂迁移后,经甲醇/水(1:1,v/v)液-液萃取,过滤后,采用液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。双酚S在5.0～80 μg?kg^-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)大于0.9990;检出限(3S/N)为1.5 μg?kg^-1;按标准加入法进行回收试验,加标回收率在85.3%～108.0%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0 %。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究

目的 考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector method, off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detectorion method, on-line HPLC-GC-FID)测定食品模拟物中矿物油含量的异同。方法 分别以4种食品模拟物为样品,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与样品测定等几个方面对两种检测方法进行了比较。结果 off-line 离线SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID 在线联用2种方法的挥发损失均能满足实验需求,off-line 离线SPE-GC-FID的定量限为水基模拟物1.25 mg/L,油基模拟物5.00 mg/L,on-line HPLC-GC-FID的定量限为水基模拟物0.10 mg/L,油基模拟物0.40 mg/L,回收率和相对标准偏差均可以满足矿物油检测要求;两种方法分析不同食品模拟物中的饱和烃矿物油和芳香烃矿物油没有显著性差异。结论 off-line 离线SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID测定食品模拟物中的矿物油含量不存在显著性差异,二者均可应用于食品模拟物中的矿物油含量检测,其中on-line HPLC-GC-FID灵敏度更高,适合低含量矿物油污染物的分析。     

液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚迁移量的方法, 考察复合膜袋在油脂类食品模拟物中壬基酚迁移量和趋势。方法 使用油脂食品模拟物在一定条件下进行壬基酚迁移试验,采用液相色谱串联质谱仪进行检测, 采用EC-C18(100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)色谱柱, 电喷雾离子源(electrospray ion source, ESI), 在多反应监测模式(multi reaction monitoring, MRM)负模式下测定壬基酚。结果 壬基酚在0.01~5.0 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为0.999, 检出限0.01 mg/kg, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.6%, 回收率为93.0%~108.0%。该复合膜袋样品中壬基酚迁移量随着温度和时间增大逐渐升高。结论 该方法快速、有效, 适合用于检测油脂类食品模拟物中壬基酚的迁移量。     

高效液相色谱串联质谱法测定酸奶中木糖和5种低聚木糖含量

采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖～木六糖)的含量。酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide(1.7μm,2.1 mm×100 mm)柱,以乙腈-0.10%氨水溶液为流动相分离目标物。电喷雾质谱负离子模式(electron spray ionization negative,ESI-)下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量。该方法在0.1 mg/L～5.0 mg/L线性关系良好,相关系数(R0.999 5),方法检出限在0.12 mg/kg～0.54 mg/kg之间。3个加标水平下进行回收率试验,回收率范围为76.5%～88.4%,相对标准偏差为5.1%～9.8%(n=6)。该方法样品前处理简易、方便,精密度、准确度和灵敏度均满足酸奶中木糖与低聚木糖的检测要求。     

高效液相色谱飞行时间质谱联用法检测食品包装材料迁移物双酚S

阐述了一种利用高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪检测食品包装材料迁移物双酚S的方法。利用白酒模拟物对食品包装材料浸泡后,检测浸泡液中的迁移物双酚S。该方法检测限为5μg/L,线性相关系数为0.999,在白酒模拟物中的平均回收率为90.25%~101.46%之间,白酒模拟物中加标检测结果的平均相对偏差(RSD)为1.6%~3.2%之间。该方法以出峰时间和质荷比准确定性化合物,保证了检测结果的准确性。最重要的是,该方法检测限远低于国家食品模拟物中双酚S的迁移限量标准要求。