高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶

建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取,萃取液经MCX 柱净化,洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解,过微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶在0.05～5.0μg/mL 质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967),在空白样品的20、40、200μg/kg 3 个加标量条件下,样品平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于7%,方法的检测限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲氧苄啶的残留分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留

建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.78%~5.08%,加标回收率达到77.1%~93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。     

我国动物源性食品中甲氧苄啶药物残留的现状和对策分析

甲氧苄啶是一种抗菌增效剂,在兽医临床常与其他兽药联合使用。但由于甲氧苄啶的广泛使用和不合理用药,使得部分动物源性食品中甲氧苄啶药物残留量不符合食品安全国家标准规定。本文收集了近2年我国各地市场监管部门发布的兽药残留中甲氧苄啶残留量不符合食品安全国家标准规定的相关监测结果,从我国动物源性食品中甲氧苄啶残留的现状、甲氧苄啶联合其他兽药残留的现状2个方面进行分析,并提出思路与对策,为加强动物源性食品中甲氧苄啶残留的监管,确保食品安全提供科学依据。     

市售甲氧苄啶快检试剂盒绝对灵敏度的分析

为了解导致市售甲氧苄啶快检试剂盒产品实际检测灵敏度不够的原因,本研究对检出限符合要求且适用于动物源性食品中甲氧苄啶检测的胶体金快检产品进行绝对灵敏度研究。结果显示,试剂盒的绝对灵敏度和实际检测灵敏度不成正比。因此,有必要进行甲氧苄啶快检方法研究,提高试剂盒产品实际检测灵敏度,并进一步优化试剂盒产品中胶体金标记的抗原抗体,提高产品对0.5倍检测限和1倍检测限的识别差异,以提高快检准确度,确保试剂盒产品的快检监管效果。     

甲氧苄啶快速检测试剂盒质量评价样品的分析

为做好商品化甲氧苄啶胶体金快速检测试剂盒质量评价工作,本文采用参比方法,参照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL003-2018）对甲氧苄啶评价样品进行稳定性和均匀性考察。结果显示,甲氧苄啶制备样品稳定性符合要求,在14 d考察期内可用于试剂盒质量评价,制备样品均匀性符合要求,可用于试剂盒质量评价。     

高效液相色谱法同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中两种主要成分含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶含量的分析方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸—乙腈(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,采用外标法进行定量。结果在此色谱条件下,2种组分分离度良好,分别在5.0～100μg/mL、1.0～20μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99998);磺胺喹噁啉按0.2 mg/mg添加,平均回收率为97.86%(RSD=0.8%),二甲氧苄啶按0.04 mg/mg添加,平均回收率95.14%(RSD=1.9%)。结论该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量的方法。方法样品经乙腈2次提取,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行溶解后,用正己烷2次脱脂,过滤膜后用于液相色谱串联质谱仪测定,基质添加标准溶液外标法定量。结果 0.5～100 ng/mL的浓度范围内磺胺嘧啶、甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法定量限为1.0μg/kg;鸡脂肪样品中磺胺嘧啶、甲氧苄啶在1.0～200.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内批间相对标准偏差均小于20%。结论该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

商品化甲氧苄啶胶体金快检试剂盒检测效果评价与分析

为了解商品化甲氧苄啶胶体金快检试剂盒对动物源性食品的快检效果,探讨目前动物源性食品中甲氧苄啶快速检测方法存在的问题,确定下一步的研究方向。本文通过对国内快检产品生产企业技术实力的资格审查,择优筛选出5个品牌试剂盒进行质量评价,并对相对准确度较高的3个品牌试剂盒产品进行绝对灵敏度研究。质量评价结果显示,5个品牌试剂盒产品的假阴性率在9.1%～25.0%,均不符合假阴性率应≤5%的考察要求,其中3个品牌产品假阴性率在20%左右,漏检风险较高。因此,有必要进行甲氧苄啶快检方法研究,提高试剂盒产品实际检测灵敏度,确保试剂盒产品的快检监管效果。     

高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留

建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5～800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5～200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%～98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5～20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。     

呼吸重症监护病房肺部感染的病原菌分布及其耐药性探讨

目的:探讨呼吸重症监护病房肺部感染的病原菌分布及其耐药性。方法:于2017年08月--2018年08月,对本院100例呼吸重症监护病房肺部感染患者进行观察,分析所有患者的呼吸道分泌物、支气管灌洗液、痰液中的病原菌及其特点,并通过药敏试验进一步分析病原菌耐药性。结果:呼吸重症监护病房肺部感染100例患者有关标本中分离出病原菌66株,其中肺炎克雷伯菌、大肠埃希菌所占百分比高于其他病原菌,统计学意义成立(p0.05)。药敏试验分析,肺炎克雷伯菌、大肠埃希菌对甲氧苄啶/磺胺甲噁唑的耐药性高于其他药物,统计学意义成立(p0.05)。结论:肺炎克雷伯菌、大肠埃希菌为呼吸重症监护病房内肺部感染的主要病原菌,且对甲氧苄啶/磺胺甲噁唑的耐药性较高。鉴于此,呼吸重症监护病房应当谨慎使用甲氧苄啶/磺胺甲噁唑相关药物,并根据药敏试验结果合理用药。     

气相色谱法测定甲氧苄啶原料药中的6种残留溶剂

目的 建立甲氧苄啶原料药中6种有机溶剂残留的检测方法。方法 采用Agilent DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.5μm)毛细管色谱柱和氢离子火焰化检测器（FID）检测器测定硫酸二甲酯、丙烯腈、N, N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜;采用Agilen HP-5毛细管色谱柱和FID检测器检测二甲胺;采用Agilent DB-1毛细管色谱柱和氮磷检测器（NPD）检测苯胺。结果 6种溶剂在各自浓度范围内线性良好（r=0.9995～0.9999,n=6）;最低检出限范围为52～210 ng/ml,定量限范围为156～440 ng/ml,定量限精密度良好;高中低3种浓度加样回收试验平均回收率范围为98.12%～101.33%,RSD为0.79%～2.63%。结论 此法合理、准确可行,灵敏度高,专属性强,适用于甲氧苄啶合成过程中有机溶剂残留的检查控制。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中6种兽药残留

采用液液萃取的前处理方式,以超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水产品中萘啶酸、泰妙菌素、甲氧苄胺嘧啶、二氟沙星、氟甲砜霉素和吡喹酮的残留量。水产品经过匀质,乙腈提取并沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,UPLC-MS/MS进行检测,在6min内完成分离。在5～200μg/L范围内,相关系数R2在0.9977～0.9999之间,具有良好的线性关系。6种物质的检测限度均为1.0μg/kg,回收率范围在61.2%～90.5%之间。本方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中农药残留的的定性定量检测。     

基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱法测定猪肉中22种磺胺类药物的残留

目的 建立基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱测定猪肉中22种磺胺类药物残留量的测定方法, 包括磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹噁啉、磺胺噻唑、磺胺异噁唑、磺胺胍、甲氧苄啶、磺胺索嘧啶。方法 猪肉样品与弗罗里硅土混合, 研磨均匀, 装入空的固相萃取管中, 用15 mL 1%乙酸二氯甲烷: 乙酸乙酯(1∶3, v/v)洗脱, 洗脱液用氮气吹干, 残渣用1 mL乙腈: 10 mmol/L乙酸铵溶液(15∶85, v/v)溶解。加入1 mL正己烷混合离心, 取下层溶液, 经0.22 μm滤膜过滤后用Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm, 2.7 μm)色谱柱分离, 高分辨质谱测定。结果 22种磺胺类药物在 10~100 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r>0.99, 除磺胺甲噻二唑、甲氧苄啶和磺胺脒/磺胺胍加标回收率小于40%外, 其余均大于60%, 定量限为 5~10 μg/kg。结论 本方法具有前处理快速、高效、有机试剂用量少、成本小等优点, 适用于猪肉中磺胺类药物残留量的测定。     

2010—2014年及2016年四川省婴幼儿食品及临床分离克罗诺杆菌耐药分析

了解四川省市售婴幼儿奶粉、婴幼儿谷物辅助食品及临床病例中分离的克罗诺杆菌药物敏感性特征。方法 采用微量肉汤稀释法测定109株克罗诺杆菌的最低抑菌浓度(MIC),使用6类8种抗生素进行药物敏感性试验。结果 109株克罗诺杆菌对环丙沙星、萘啶酸、头孢噻肟、庆大霉素、甲氧苄啶/磺胺甲恶唑、氯霉素、四环素等7种抗生素均敏感,53株对头孢西丁耐药,耐药率达48.6%(53/109);甲氧苄啶/磺胺甲恶唑和氯霉素的MIC值呈逐年上升趋势。结论 克罗诺杆菌对二代头孢类药物耐受性较高,可进一步研究其耐药分子机理,为促进临床合理用药提供参考,以控制克罗诺杆菌多重耐药菌株的产生。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.36%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和 牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法 样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱Hydrophile-Lipophile Balance（HLB） 净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果 甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/ kg 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.45%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

改良QuEChERS-UPLC-MS/MS测定鸡蛋中6种磺胺类药物和甲氧苄啶残留

建立并验证了一种基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱串联质谱法(ULTRA Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中6种磺胺类化合物和甲氧苄啶的分析方法。样品经1%乙酸乙腈超声提取,加NH₄Cl和NaCl盐析分层后,使用新型吸附剂Zep⁺、MWNTs进行净化。提取物经C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明6种磺胺化合物和甲氧苄啶回收率在60.7%～119.0%,相对标准偏差在0.50%～14.00%,检出限(LODs)为5μg·kg^-1,定量限(LOQs)为10μg·kg^-1,改良的QuEChERS-LC-MS/MS方法极大地提高了磺胺多残留的检测效率,适用于鸡蛋中磺胺多残留的快速分析。     

肉鸡屠宰场多重耐药沙门氏菌Ⅰ类整合子与磺胺类耐药基因（sul1、sul2和sul3）的检测

目的：了解肉鸡屠宰场多重耐药沙门氏菌Ⅰ类整合子及磺胺类耐药基因携带情况。方法：采用纸片扩散法对肉鸡屠宰场84 株沙门氏菌分离株进行10 种抗生素敏感性实验;应用聚合酶链式反应（polymerase chain reaction,PCR）方法检测多重耐药沙门氏菌sul1、sul2、sul3和int1基因。结果：84 株沙门氏菌对氨苄西林和萘啶酸耐药率高达100%,对环丙沙星、四环素、甲氧苄啶/磺胺甲噁唑、大观霉素、氟苯尼考、庆大霉素耐药率分别为39.29%、35.71%、35.71%、35.71%、22.62%、14.29%。38 株沙门氏菌对3 种及以上抗生素耐药,属于多重耐药菌株。38 株多重耐药菌株中,有20 株携带Ⅰ类整合子。30 株对甲氧苄啶/磺胺甲噁唑耐药的菌株中,均能检测到sul1或sul2或sul3基因,与表型耐药100%符合,其检出率分别为40%、100%、63.3%。结论：肉鸡屠宰场中沙门氏菌耐药现象已不容乐观,沙门氏菌多重耐药性与Ⅰ类整合子的携带之间关系密切,且Ⅰ类整合子在磺胺类耐药菌株的产生中起到重要作用。     

高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量

建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01～0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01～0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。