基于UPLC-QTOF-MS和HPLC-QQQ-MS技术的鹰嘴豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力研究

鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0.81 mg/g),黄酮含量最高部分为游离态酚类物质(0.26 mg/g),不同存在形式酚类物质含量及抗氧化能力不同;80%甲醇提取物通过UPLC-QTOF-MS定性分析,对其24种化合物进行鉴定,包括12种黄酮、4种酚酸;HPLC-QQQ-MS定量分析表明:对羟基苯甲酸、香豆酸、原儿茶酸类化合物含量丰富。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS和UPLC-QQQ-MS的玫瑰花化学成分定性与定量分析

采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS联合UPLC-QQQ-MS/MS对5种玫瑰花中非发挥性成分进行定性定量分析。分别采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm, 3 μm）、甲酸水-甲酸乙腈为流动相和Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱（4.6 mm×100 mm, 2.7 μm）、甲醇-水为流动相梯度洗脱,均采用正负离子模式采集数据。通过对照品比对及高分辨质谱解析,鉴定了其中73种化合物结构并解析了其裂解规律。7种黄酮类成分在考察的浓度范围内线性关系良好（R>0.990）,回收率为96.62%~107.13%,RSD为1.06%~1.87%,在5种玫瑰花含量有显著性差异（P<0.05）。该方法快速、可靠、高效,能较全面反映并比较5种玫瑰花中非挥发性成分及7种主要黄酮类成分含量,可为深入阐明玫瑰花药效物质基础及其质量标准研究提供参考。     

基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17 种花青素成分,包括11 种花青素糖苷类：飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷);6 种花青素苷元：飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。     

枣花蜜酚类化合物组成及其抗氧化活性分析

以陕西佳县、府谷、大荔、渭南4 个地区枣花蜜为研究对象,测定其理化指标、酚类化合物含量、体外抗氧化活性、对·OH诱导的pBR322质粒DNA氧化损伤的保护作用及过氧化氢（H2O2）诱导的小鼠淋巴细胞DNA氧化损伤的保护作用。结果表明,枣花蜜总酚含量为196.55～454.95 mg/kg,总黄酮含量为22.03～39.40 mg/kg;高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱分析发现枣花蜜中含有15 种酚类化合物,包括4 种酚酸和11 种黄酮类化合物;体外抗氧化实验表明,枣花蜜具有较强的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力（半抑制浓度为38.03～122.81 mg/mL）、Fe2＋络合能力（110.93～158.46 mg/kg）和Fe3＋还原力（166.68～365.06 mg/kg）;此外,枣花蜜对·OH诱导的pBR322质粒DNA氧化损伤有保护作用且能显著降低H2O2诱导的小鼠淋巴细胞DNA氧化损伤。本实验的研究结果可为枣花蜜资源的开发利用提供理论参考。     

不同品种蓝莓花色苷及其抗氧化活性分析

为筛选功能性蓝莓品种,分别测定蓝丰、莱格西、珠宝、绿宝石蓝莓品种果实品质与抗氧化活性,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）测定成熟期蓝莓果皮花色苷组分及含量。结果表明,绿宝石的总酚和花色苷含量分别为13.11 mg/g、2.26 mg/g,比蓝丰提高29.10%及2.66倍;珠宝的花色苷含量、莱格西的类黄酮含量比蓝丰提高86.47%及2.41倍。花色苷单体均为单糖二聚体,二甲花翠素类花色苷占比为41%～68%,莱格西、绿宝石和珠宝以二甲花翠素-3-O-半乳糖苷为主,蓝丰以二甲花翠素-3-O-阿拉伯糖苷为主;绿宝石和珠宝的花色苷单体占比多分布于10%左右。珠宝、绿宝石的铁离子还原能力（FRAP值）分别比蓝丰显著提高62.29%和55.95%,珠宝的DPPH自由基清除率最高,达72.02%,比蓝丰显著提高58.25%。因此,珠宝、绿宝石可作为功能性蓝莓品种。     

向日葵蜂花粉中酚胺类化合物定性定量分析

运用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight-mass spectrometry,HPLC-Q/TOF-MS)法对向日葵蜂花粉中的酚胺类化合物进行定性和定量分析.通过质谱...     

基于UPLC-Q/TOF-MS/MS和生物信息学探讨铁棍山药皮中化学成分的药用和营养价值

目的：系统分析并识别出铁棍山药皮中的化学成分,探讨其药用和营养价值。方法：采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱技术（UPLC-Q/TOF-MS/MS）对铁棍山药皮中的化学成分进行分析,根据化合物一级、二级质谱信息,与参考文献和数据库进行比对,确认所含化合物。利用生物信息学方法,对潜在活性成分进行靶点预测、京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析,发挥作用的重要靶点筛选以及其作用机制的探讨。结果：从铁棍山药皮中共鉴别出33种化合物,其中芹菜素、金合欢素、甘草素、山药素Ⅰ等化合物为铁棍山药皮中潜在的发挥功效的重要化合物,通路富集分析表明铁棍山药皮主要作用于细胞信号通路、癌症和代谢类等疾病相关通路。结论：本研究基于UPLC-Q/TOF-MS/MS结合生物信息学方法,为铁棍山药皮的成分识别、活性物质筛选、潜在药用和营养价值及进一步的开发利用提供了重要参考。     

青钱柳叶活性成分的抗氧化活性及UPLC-QTOF-MS/MS分析

利用96孔板法测定青钱柳叶不同溶剂(水、70%乙醇、乙酸乙酯和正己烷)提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性(DPPH自由基清除能力、还原能力、总抗氧化能力),考察酚类物质含量与抗氧化活性的相关性,并采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight tandem mass spetrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)分析提取物中主要活性成分。结果表明:不同提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性存在显著性差异且70%乙醇溶液提取物表现出最高的总酚(219.01 mg GAE/g)、总黄酮含量(7.23 mg CE/g)及最强的DPPH自由基清除能力(35.46 mg TE/g)和还原能力(1.89 mmol Fe SO_4/g);总酚、总黄酮含量与DPPH自由基清除能力、还原能力之间呈正相关,与总抗氧化能力呈显著负相关,表明多酚类物质是青钱柳中主要的抗氧化剂。UPLC-QTOF-MS/MS分析70%乙醇溶液提取物并初步鉴定出22种化合物,包括2种有机酸、4种酚酸、5种黄酮、8种三萜皂苷类和3种酯类,其中酚酸和黄酮类化合物是主要的抗氧化活性成分,有机酸、三萜皂苷及酯类化合物可能是潜在的抗氧化活性成分。     

响应面法优化提取珍珠花抗氧化总黄酮及其成分分析

以珍珠花为原料,采用单因素结合响应面法优化珍珠花抗氧化活性总黄酮超声辅助乙醇提取工艺,分别采用ABTS法、DPPH法和FRAP法评价总黄酮体外抗氧化能力,运用超高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱鉴定珍珠花抗氧化活性总黄酮化学成分并测定主要化合物含量。结果表明：珍珠花抗氧化活性总黄酮最佳提取工艺为乙醇体积分数70%、液料比40:1、提取时间120 min、超声时间30 min,总黄酮含量(65.23±0.06)mg RT/g DW;ABTS⁺自由基清除能力TE当量值为(0.16±0.01)mmol TE/g,清除DPPH自由基IC₅₀值为(72.00±2.00)μg/m L,铁离子还原能力(0.37±0.02)mmol Fe²⁺/g。从提取物中鉴定到5种化合物,分别是咖啡酸、芥子酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷,其中紫云英苷含量为(507.55±0.04)μg/g DW。     

基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析发酵胶原蛋白肽-菠萝蜜汁的代谢物变化

该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ultra-high performance liquid chromatography quadrupole timeof-flight mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS）技术采集胶原蛋白肽溶液（collagen peptide solution,PP）、未发酵菠萝蜜汁（non-fermented jackfruit juice,JJ）、发酵菠萝蜜汁（fermented jackfruit juice,FJJ）和混合发酵胶原蛋白肽-菠萝蜜汁（co-fermented peptide-jackfruit juice,FPJ）的全代谢物组分,比较FPJ 组与FJJ、JJ、PP 组的代谢物差异。在正、负离子模式下分别鉴定出1 388 个和565 个代谢物特征。采用VIP>1.0 和Fold Change>2 作为阈值,使用代谢组学数据库对差异代谢物精准确定,筛选出80 种代谢物作为关键代谢物,包含42 种寡肽、7 种醇、6 种氨基酸、3 种有机酸、3 种酯类、3 种脂质、2 种醛等。结果表明,FPJ 组较FJJ 组和JJ 组中氨基酸、小肽、酯类、酸类和风味物质的含量发生明显变化,FPJ 组的营养价值和感官品质得到改善。     

基于HPLC-QqQ-MS/MS技术的坛紫菜中植物激素分析

利用高效液相色谱-质谱联用技术对不同时期和不同品种坛紫菜中的植物激素进行分析研究。通过优化植物激素的提取方法,最终确定采用甲醇-水-甲酸（15∶4∶1,V/V）作为提取溶剂超声提取坛紫菜中的9 种植物激素,选用10 mmol/L乙酸铵的甲醇-水-乙酸（90∶10∶0.05,V/V）作为复溶溶剂。此外经过流动相、固定相、复溶试剂等方面的条件选择,确定采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）为固定相,以含10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,在选择反应监测模式下对吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、脱落酸、芸苔素内酯、水杨酸和赤霉素进行含量分析。结果表明,9 种激素标准品线性关系良好,相关系数（R2）均高于0.991,紫菜内主要激素（除赤霉素）回收率均在71%以上;方法的检出限均低于3 μg/L,定量限在0.45～5.0 μg/L之间。利用该方法对坛紫菜进行激素含量分析,比较分析了不同品种坛紫菜的激素分布以及不同时期（一水、二水和三水）坛紫菜中9 种植物激素的变化规律,分析了激素含量与坛紫菜形态学相关性,了解坛紫菜的激素分布情况。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中16 种激素残留

建立改良的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查水产品中16?种激素残留。样品均质后经体积分数1%乙酸-乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH?C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16?种激素在1～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.990?6～0.999?9,4?种不同水产品（南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼）在3?个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差为0.93%～10.9%。方法检出限为0.2～2.7?μg/kg,方法定量限为0.8～8.2?μg/kg。建立的方法快速、准确,适用于水产品中激素的快速筛查。     

基于UPLC-QTOF-MS技术的压榨和浸出油茶籽油甘油酯组成比较分析

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间-质谱技术的脂质组学方法,比较压榨和浸出油茶籽油的甘油酯组成.采用信息依赖采集模式共检出55种甘油酯,包括43种甘油三酯和12种甘油二酯,其中TAG 54∶3是压榨和浸出油茶籽油最主要的甘油酯,相对含量均超过了30％,相对含量差异不显著(P＞0.05).以55种甘油酯为变量参数建立无监...     

沙棘粕醇提物的定性定量分析及其对衰老小鼠肝脏抗氧化指标的影响

利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物（sea buckthorn seed extract,SBSE）。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS/MS）对SBSE进行定性研究,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadruple mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS）定量分析SBSE活性成分。最后研究分析SBSE对以D-半乳糖诱导的衰老小鼠的抗氧化功效,不同浓度SBSE灌胃衰老小鼠模型42 d后,比较小鼠肝脏组织中总抗氧化能力（total antioxidant capacity,T-AOC）、谷胱甘肽过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）和过氧化氢酶（catalase,CAT）活性以及丙二醛（malondialdehyde,MDA）和脂褐素（lipofuscin,LP）水平。结果表明：通过UPLC-QTOF-MS/MS分析方法共鉴定出24?种化合物,其中与标准品比对共确认14?种物质;利用UPLC-QQQ-MS法,采用负离子多反应监测方式,建立SBSE的14?种化合物的定量分析方法,通过检测分析,SBSE中山柰酚及其衍生物所占比例最大,质量浓度为（667.94±5.61）μg/mL;其次为槲皮素及其衍生物（（204.01±0.04）μg/mL）,原花青素类物质为（33.97±0.49）μg/mL。经过42?d的衰老小鼠灌胃实验,与模型组相比,灌胃一定剂量SBSE可以提高小鼠肝脏组织中GSH-Px、SOD和CAT的活力;低剂量组小鼠肝脏组织中的T-AOC水平极显著高于模型组（P＜0.01）;3?种灌胃剂量小鼠的肝脏组织LP和MDA含量均极显著低于模型组（P＜0.01）。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兴安升麻甲醇提取物化学成分分析

目的：鉴定兴安升麻甲醇提取物中的化学成分。方法：采用超高效液相色谱仪分离兴安升麻甲醇提取物化学成分,四极杆-飞行时间质谱采集其一级和二级高分辨质谱数据,并用Masshunter软件对原始质谱数据进行分子特征提取,得到可能与兴安升麻相关的候选成分,根据化合物质谱裂解规律及部分标准品确证,鉴定化合物的结构。结果：共鉴定兴安升麻甲醇提取物中的38 个成分,包括苯丙素类、皂苷类,色原酮类、含氮化合物4 类成分。结论：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱可应用于升麻化学成分的鉴定。     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法.样品采用0.1％乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配...     

双水相萃取-高效液相色谱法分析红小豆中酰胺除草剂

建立以硫酸铵-乙醇为基础的双水相萃取法,在红小豆中萃取分离富集乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺4种酰胺类除草剂的方法.采用高效液相色谱法对4种除草剂进行分析测定.在双水相萃取过程中,上相富醇溶液的极性更接近于同一有机溶剂中除草剂的极性.下相盐溶液能有效沉淀蛋白质和脂肪.考察前处理条件,最终选择硫酸铵-乙醇体系双水相体系...     

基于超高效液相色谱-串联质谱的橄榄果实多酚测定及其抗氧化活性分析

目的:定性分析和定量检测橄榄(Canarium albumL.)果实提取物中主要酚类物质以及评价其抗氧化活性。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱鉴定了橄榄果实中的12种酚类化学成分;利用多重反应检测模式的超高效液相色谱-串联质谱技术,建立一个快速、稳定可靠检测橄榄果实多酚的方法。该方法可在15 min内完成,其检测范围内线性良好(r0.98);定量限小于1.436 ng/mL;检出限小于4.786 ng/mL;准确度大于80.19%,精密度大于1.12%;回收率大于80.13%。适用于橄榄果实中多酚物质的定性定量分析。对橄榄果实不同溶剂提取的多酚组分定量分析表明,3-O-没食子酸奎宁酸和老鹳草素同分异构体含量最高,为橄榄果实提取物中主要成分。对不同溶剂提取的橄榄果实多酚及其抗氧化能力的研究表明,80%丙酮溶剂提取具有更高的多酚含量和抗氧化能力。