仪器法检测酱油全氮的研究与推广

以GB 5009.5-2016为指导,依据GB18186-2016规定的检验方法,利用半自动凯氏定氮仪和全自动凯氏定氮仪对酱油中全氮分别进行测定,并对结果进行分析,从而推广使用仪器方法测定酱油全氮。     

利用凯氏定氮仪快速测定葡萄酒中二氧化硫

目的建立使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫的方法。方法利用凯氏定氮仪和全玻璃蒸馏法工作原理的相似之处,将凯氏定氮仪用于葡萄酒中二氧化硫的测定。对比了凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验,确定了使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫合适的样品量、滴定碘溶液浓度、蒸馏时间,并进行了精密度实验、回收率实验。最后,以8种市售葡萄酒为实验材料对比了凯氏定氮仪法与全玻璃蒸馏法对二氧化硫含量的检测结果。结果凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验结果基本无差异。使用凯氏定氮仪进行葡萄酒中二氧化硫检测,其合适样品量为40 mL,滴定碘溶液浓度为0.1 mol/L或0.05 mol/L,蒸馏时间大大缩短,为8 min,RSD为1.36%,平均回收率为(102.40±3.26)%,且对8种市售葡萄酒样品的检测结果与全玻璃蒸馏法相比无显著性差异(P0.05)。结论凯氏定氮仪法测定葡萄酒中的二氧化硫,检测效率高,精密度好,准确度高,可作为葡萄酒中二氧化硫的批量检测方法。     

自动凯氏定氮仪快速测定青贮饲料中的氨态氮

为了准确、批量测定青贮饲料中的氨态氮,采用自动凯氏定氮仪和凯氏定氮法测定青贮饲料中的氨态氮,按凯氏定氮法原理将青贮饲料浸提液在自动凯氏定氮仪上进行自动蒸馏和滴定.结果表明:该方法氮回收率为99.8%～104.3%,对全株玉米青贮和玉米秸秆青贮两种饲料样品各重复测定6次,两组结果的相对标准偏差分别为1.39%和0.50%;与手动半微量碱蒸馏法比较,两种方法的测定结果无显著性差异(P＞0.05).研究结果证明,自动凯氏定氮仪法是一种准确可靠的青贮饲料中氨态氮检测方法.     

肉与肉制品中挥发性盐基氮测定方法的比较

对3种方法测定肉与肉制品中挥发性盐基氮含量进行比较,分析结果一致。全自动凯氏定氮仪法测定肉与肉制品中挥发性盐基氮含量与传统方法相比,具有试验快速准确、精度高等优点,值得推广。     

水样中氨态氮含量的不同测定方法比较

分别采用纳氏试剂比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和凯氏定氮仪蒸馏—滴定法对两种水样进行氨态氮含量的测定,比较了不同方法的检测精确度和准确度。结果显示,凯氏定氮仪蒸馏—滴定法的准确度和精确度最高,适用于有浊度或颜色的水样。     

凯氏定氮仪联合液相色谱法测定香菇中甲醛含量

目的建立全自动定氮仪和液相色谱仪检测分析香菇中甲醛的含量。方法利用全自动定氮仪全封闭的有利条件,利用水浴方法析出香菇中甲醛,利用液相色谱仪测定甲醛含量。结果香菇中甲醛的检测优化条件为蒸馏4 min,水浴温度为60℃,水浴时间为60 min。当甲醛浓度为0.0~10.0 mg/kg时,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9995,加标回收率为73.0%~107.3%。结论凯氏定氮仪联合液相色谱法能够快速检测香菇中甲醛含量,并且准确度高。     

全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度分析

为了评定全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度,提高检测结果的可靠性,本文依据相关标准对纯牛奶中蛋白质含量测定的不确定度来源进行分析,评估各个分量对检测结果的影响,计算标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,全自动凯氏定氮仪和测量重复性是主要的不确定度来源,纯牛奶蛋白质含量测定的扩展不确定度为0.054 g/100 g,蛋白质含量测定结果为(3.21±0.054)g/100 g,k=2。     

白酒工业污泥中总氮含量测定不确定度因素的探讨

通过全自动凯氏定氮仪测定白酒工业污泥中总氮含量的分析。称取充分混匀的固体试样0.5g～1.0g,经过消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.5mol/L左右盐酸标准溶液进行自动滴定。建立总氮合成标准不确定度的数学模型,应用一个白酒工业污泥测定的实例,对不确定度来源进行分析,找出影响不确定度的主要因素,分析得出对白酒工业污泥总氮含量标准不确定度影响大小,并提出相应措施。     

KDY-9820型凯氏定氮仪测定蛋白质含量方法

测定粮食油料蛋白质是评定营养价值的一项重要指标,将KDY-9820型凯氏定氮仪应用到粮食、油料、饲料等蛋白质测定,具有连续快速,方便、准确的优点。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

KDY-9820型凯氏定氮仪测定蛋白质含量方法

测定粮食油料蛋白质是评定营养价值的一项重要指标，将KDY-9820型凯氏定氮仪应用到粮食、油料、饲料等蛋白质测定，具有连续快速，方便、准确的优点。     

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮,通过与半微量定氮法对比及精密度实验,结果表明KDY-9820全自动定氮仪能简便、快速、准确地测定肉中的挥发性盐基氮.     

大豆中粗蛋白质不确定度的评估和计算

本文分析了全自动凯氏定氮仪测定大豆中粗蛋白质的不确定度来源，通过回收率试验间接评定了由系统效应产生的盐酸标准溶液滴定体积不确定度分量，并利用实验室间协同试验的r值计算出方法中由随机效应导致的不确定度分量，同时评定其它各分量，最后合成标准不确定度和扩展不确定度。方法具有较强的实用性和可操作性。     

凯氏定氮- 电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫

采用FOSS 2200 型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809 型自动电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫,全过程只需6min,不仅操作简单,而且大大缩短了分析时间。经统计学检验,该法与国标中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P ＞ 0.05),相对偏差小于0.94%,加标回收率为90.39%～103.40%,样品最低检出限为2.6mg/kg,适合各种固、液体样品大批量的蒸馏检测。     

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法的比较

目前我们粮食行业检验大豆的粗蛋白含量一直以凯氏定氮法为主,近红外分析仪快速测试为辅,但近几年有部分实验室开始使用杜马斯燃烧法进行粗蛋白质的测定。凯氏定氮法在天然蛋白质分析领域占领主导地位已一百多年。杜马斯燃烧法是一oo种快速、精确、低成本、无污染、自动化高的定氮方法。在欧美国家得到了广泛应用,逐步成为凯氏法的替代方法。     

若羌红枣中蛋白质和氨基酸含量的测定

通过用凯氏定氮仪和高效液相仪测定了若羌红枣中蛋白质及氨基酸含量,结果表明若羌红枣中蛋白质含量为2.67%且含有18种氨基酸。     

全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质

研究全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质的方法,通过考查样品质量、硫酸添加量、消化温度、消化时间等关键因素,确定最佳试验条件。结果表明:当样品质量为0.40g,硫酸添加量为12 mL,消化温度为420℃,消化时间为50 min时,5种大米蛋白质测定值(n=6)的标准偏差为0.050 2~0.101 1,尿素的氮回收率为99.9%~100.5%,该法与微量蒸馏法测定蛋白质结果的比值为1.023 4~1.079 4,测定时间缩短到1h。说明该方法稳定、准确、快速。     

自动化凯氏定氮法介绍

麦芽、麦汁和啤酒中含氮物质的定量分析项目，是啤酒酿造过程中重要的理化指标，凯氏定氮法是测量氮含量最经典的方法。在我国啤酒厂目前使用较多的自动化凯氏定氮仪是基尔特克(KJELTEC^TM)2300自动分析仪(图1)，该仪器可以按照稀释样品、试剂加人、蒸馏、滴定、废液处理、计算、报告的顺序依次自动执行。仪器可以自动扣除空白值并对计算结果进行补偿。     

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法.样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10 μL,衍生液体积10μL,在...     

基于红外光谱的花椒蛋白质含量的快速检测

为了开发花椒品质的快速检测新技术,本文用红外光谱漫反射技术对不同品种花椒的蛋白质含量进行了检测.首先采用常规的凯氏定氮仪测试了花椒样品的蛋白质含量,同时采集该样品的红外漫反射光谱,并进行二阶导数预处理,再分别用多元线性回归、主成分分析和偏最小二乘法进行回归分析.结果表明,多元线性回归法优于其他两种方法,其决定系数、剩余标准差分别为0.9317、0.1658.因此,多元线性回归法是花椒蛋白质含量红外检测的最优建模方法.