固相萃取-高效毛细管电泳法测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素

目的采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素。方法采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素(间胺黄、酸性嫩黄G、二甲基黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ、酸性品红6B、丽春红2R、丽春红3R、丽春红SX)。并进行条件优化,建立9种禁用色素的高效检测方法。结果平均回收率为81.2%～110.0%, RSD在1.04%～4.95%范围内。结论本研究建立的方法能快速、准确、简便测定食品中9中违禁色素。     

反相高效液相色谱法测定硬糖和橙汁中固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R

目的建立硬糖果和橙汁中合成色素固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的高效液相色谱检测方法。方法样品中的合成色素用聚酰胺小柱进行吸附,用乙醇-氨水-水(7:2:1,v/v/v)的解析液解吸附、提取,在吹氮浓缩仪上吹至近干,用蒸馏水溶解定容,经0.45μm滤膜过滤,取10μL注入高效液相色谱仪,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,色谱柱C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)梯度洗脱15 min分离,流速为1.0 mL/min,利用二极管阵列检测器在检测波长分别为420、630、520 nm处定量分析。结果固黄、坚牢绿分别在5.0~50.0 mg/L,0.2~50.0 mg/L范围内,丽春红2R、丽春红SX、丽春红3R在1.0~50.0 mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在82.5%~96.8%,相对标准偏差在2.8%~8.9%。固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的检出限分别达到0.42、0.017、0.098、0.12mg/kg和0.082 mg/kg。结论该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠。     

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。     

固相萃取-HPLC法检测熟肉制品中合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种合成色素的方法。熟肉制品绞碎后加入乙醇+氨水(75+25)溶液,经涡旋分散、超声提取,固相萃取柱净化后,采用一台液相仪器、两根Kromasil C18柱串联分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测检测器在254 nm波长下检测。该方法在10 ng~160 ng范围内线性关系良好(r≥0.999 8);4种色素回收率为87.0%~95.5%,检出限为0.04 mg/kg~0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.37%~6.76%。该方法能同时分析熟肉制品中4种合成色素,并能得到稳定准确的结果,节约检测时间。     

反相高效液相色谱法测定硬糖和橙汁中固黄、 坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R

为建立糖果和饮料中合成色素固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX、丽春红3R的高效液相色谱检测方法,样品中的合成色素用聚酰胺小柱进行吸附,用乙醇-氨水-水(7 2 1)的解析液解吸附、提取,在吹氮浓缩仪上吹至近干,用蒸馏水溶解定容,经0.45μm滤膜过滤, 取10μL 注入高效液相色谱仪,以甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,色谱柱C18柱(250mm×4.6mm id,5μm)梯度洗脱15分钟分离,流速为1.0mL/min,利用光电二极管阵列检测器在检测波长分别为420nm、630nm、520nm处定量分析。结果表明,该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠。     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法。样品经乙醇+氨水+水(7+2+1,v/v/v)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测。4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7%~99.7%,相对标准偏差1.9%~3.6%。该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

高效液相色谱测定食品中非食用色素丽春红2R的含量

为建立食品中非食用色素丽春红2R的高效液相色谱定量检测方法,样品经乙醇-氨水提取,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵+0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为504 nm,外标法定量分析辣椒粉中的丽春红2R的含量.该方法线性范围为0.5μg/mL～15 μg/mL,最低检出浓度为0.02mg/L,RSD为1.32%～1.96%,加标平均回收率为96.19%.     

食品中合成色素检测方法的改进

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定食品合成着色剂的条件的研究,得出高效液相色谱法同时测定9种合成着色剂的最佳条件。试验发现,利用固相萃取柱快速检测食品中的合成色素,可同时测定9种色素(新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红、诱惑红),经过甲醇和0.02mol/L乙酸铵梯度洗脱,流速1.0mL/min时,采用紫外检测器,波长254nm下进行检测。通过加标回收,计算回收率、相对标准偏差,各组分浓度与峰面积呈现良好的线性关系。通过对多种类型食品的实际检测,验证该方法可作为食品检测9种合成色素的检测方法。     

同时测定肉制品中酸性橙Ⅱ等11种合成色素的方法研究

构建同步测定肉制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G、亮蓝、酸性红、赤藓红、酸性橙Ⅱ等11种合成色素的高效液相色谱法(HPLC),对市售肉制品中色素进行监测。方法 采用固相萃取技术,用乙醇氨水水溶液提取样品中色素并经WAX小柱(150 mg,30 μm)净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果 HPLC法测定11种色素在1.00～20.0 μg/ml范围内有较好的线性关系,r均>0.999,方法检出限为0.02～0.06 mg/kg,样品加标平均回收率为81.1%～100.8%,RSD为1.3%～4.9%(n=6)。用本方法监测259份市售肉制品,不同色素的检出率为0%～22.0%。结论 方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,适用于肉制品中11种色素分析,具有推广应用价值。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

高效液相色谱法测定市售茶叶中8种人工合成色素及风险分析

目的 建立茶叶中8种人工合成色素的高效液相色谱检测方法,利用该方法对市售茶叶进行检测分析,以评估茶叶中人工合成色素违规应用的风险。方法 样品烘干揉碎后,用1%氨水溶液,超声提取,离心,利用PWAX固相萃取小柱净化,以pH 6~7的水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,吹干后以水复溶,过PTFE滤膜,以多波长上机检测。结果 检出限0.1~0.3 mg/kg之间；线性关系良好,相关系数均在0.9999以上；8种人工合成色素在红茶中5倍检出限的添加回收率在88.2%~93.4%之间,批内RSD在2.8%~5.7%之间；利用该方法对市售的茶叶进行检测,发现确有违规使用人工合成色素现象,组分集中在柠檬黄、日落黄及胭脂红等,检出浓度在2.5~1400 mg/kg之间。结论 该方法检出限低,线性良好,检测难度低,适合茶叶中人工合成色素的检则；茶叶违规使用人工合成色素的现象需进一步评估,适度监管,确保茶叶的天然性。     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明：罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5μg/mL添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25μg/mL。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中的维生素B12

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中维生素B12的分析方法。方法样品中的维生素B12用0.1mol/L乙酸钠溶液(pH=4.5)提取,二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(N-vinylpyrrolidonecopolymer)HLB固相萃取柱净化, 10%的乙腈水溶液定容后用高效液相色谱仪测定。结果维生素B12含量在0.5～10 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.1 mg/kg。在精密度实验中,相对标准偏差为0.74%～3.75%,在0.3、0.8、1.7mg/kg的添加水平下,加标回收率为93.9%～99.4%。结论该方法准确、高效,适合饼干中维生素B12的测定。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

糙米中砷形态检测方法的对比研究

目的比较液相色谱-原子荧光光谱法(highperformance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)两种方法对糙米中砷形态的测定。方法糙米样品经0.15 mol/L硝酸溶液提取,分别采用HPLC-AFS联用仪,流动相为15 mmol/L的磷酸二氢氨缓冲溶液(pH=6.0),经CNWSep AX阴离子交换色谱柱分离检测;同时,采用HPLC-ICP-MS联用仪,流动相为含5 mmol/L己烷磺酸钠、20 mmol/L柠檬酸的缓冲溶液(pH=4.3),经安捷伦ZorbaxSB-Aq反相色谱柱分离检测。结果两种方法检测4种砷形态在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上; HPLC-AFS法的检出限分别为2.3、0.6、1.0和1.1 ng/mL,加标回收率在85.1%～106%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%; HPLC-ICP-MS法的检出限分别为0.1、0.1、0.1和0.2 ng/mL,加标回收率在82.8%～106%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论两种方法都可以满足糙米中4种砷形态的检测,在实际情况中可根据需要选择相应的检测方法。     

高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究

建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1:1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。