水果蔬菜中多种农药残留基质效应探讨

采用0.1%甲酸-乙腈对目标物进行提取, QuEChERS法净化,研究UPLC-MS/MS测定不同基质样品中农药多残留的基质效应。结果表明不同基质对农药残留影响不同,基质抑制和基质增强在不同农药残留上均有体现,同时也有部分农药残留对机制影响并不敏感,针对不同农药残留的基质效应折算可达到较为满意的回收率结果。     

样品前处理QuEChERS法及新型吸附材料在水产品中抗生素残留分析中的应用进展

抗生素的不合理使用,给水产品带来了一系列的潜在食用安全风险。品种繁多且残留痕量的抗生素也为食品安全检测带来了新的挑战,发展准确、快速、简便、高效且安全的前处理方法尤为重要。QuEChERS法作为一种新型样品前处理技术,现已逐渐应用到水产品抗生素残留检测中,并可实现较好的回收率。由于水产品中蛋白质和脂类含量高,样品基质复杂,使用经典QuEChERS法无法满足抗生素分析需求,改良其提取方法和净化方法是保证分析结果的关键。本文综述QuEChERS法原理特点,总结归纳其在针对水产品抗生素分析上的主要方法改良手段,并就近十年来改良QuEChERS法在水产品抗生素残留分析中的应用进行文献归纳,同时介绍新型吸附材料在该领域的使用,为探索新的净化方式提供参考,以期帮助检测人员持续优化改进QuEChERS法,推动和扩大QuEChERS法在水产品抗生素残留分析中的应用范围。     

比较3种不同前处理方法结合高分辨质谱测定姜中农药残留的效果

利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对比研究了三种不同前处理方法：未净化法、QuEChERS前处理法、氨基柱固相萃取法（SPE）在姜中农药残留检测的效果。分别从基质效应、净化效果、回收率和定量限等方面进行考察。通过分析发现：方法不同其优缺点不同。未净化法、QuEChERS法和氨基柱固相萃取法在姜中表现为无基质效应的农药占比分别为0%,4%,21.6%。氨基柱固相萃取法（SPE）具有较好的净化效果,基质效应小,但较繁琐费时,且一部分农药回收率低于70%。未净化法和QuEChERS方法简单高效,适用于大批量样品进行检测,同时能保证大多数农药回收率在70%~120%之间。未净化法的净化效果差,QuEChERS方法的基质效应较氨基柱固相萃取法强,但定量限均能满足测定要求。在检测分析中,可根据不同需要选择前处理方法。     

QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展

茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂,干扰物质多,其样品前处理是农药残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分,并决定分析方法的准确度和精密度。QuEChERs(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,综述了该方法在茶叶农药残留检测中的重要应用,详细评述了在取样量选择、样品预处理方法、提取剂选择及净化过程等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。分析了QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中存在的问题和不足,展望了该方法在茶叶农药残留检测中的发展方向,以期为QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中的完善和发展提供参考。     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。     

农药残留QuEChERS前处理方法研究进展及应用探讨

农药残留事关环境污染、食品安全等系列问题,而样品处理是整个分析检测过程中关键的一环,建立可靠安全的农药检测前处理技术则具有深远意义。QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）作为一种农药残留分析过程前处理方法,基于其快速、简单、廉价及高效的特点广泛应用于测试分析领域。本文基于6种常见的农药残留前处理技术对比分析的基础上,选取QuEChERS作为讨论对象,分析研究QuEChERS方法中涉及的提取剂、分析保护剂、净化剂等材料的选用及配比优化对提高前处理效能的影响,并综述以QuEChERS方法为手段联用不同色谱、质谱分析技术在农药残留检验方面的应用情况;针对QuEChERS技术在实际应用过程中所面临的困扰,进一步探讨新型净化材料在改进QuEChERS方法方面的开发前景,以期为拓展该前处理技术提供进一步的技术参考。     

QuEChERS技术净化材料在果蔬农药残留检测中的应用进展

农产品中常用的农药包括有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯和新烟碱类,然而农药的高毒性对消费者造成潜在的健康危害。在农药残留分析方法建立过程中开发和使用具有“绿色化学”特点的溶剂和方法一直是分析工作者努力的方向。QuEChERS技术中基质净化步骤在农药残留分析中起着至关重要的作用。本文综述了QuEChERS样品制备方法在水果蔬菜等农药残留检测中的应用概况,总结了QuEChERS技术常用的传统净化材料如N-丙基乙二胺和石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶固定相和新型净化材料如多壁碳纳米管、磁性纳米材料、氟化材料及其他新型改性材料等在农药残留检测中的应用进展,就新型净化材料的结构特性、功能及应用进行了分析,阐明了QuEChERS技术的发展趋势和前景在于开发更多操作便捷、成本低廉的新型净化材料,有助于这一领域进一步的研究发展。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应

研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80 种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）方法和未经净化直接上机3 种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80 种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C₁₈净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1～18.7 μg/kg和0.2～20.2 μg/kg,90种农药在0.005～0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R2≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%～14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。     

QuEChERS技术在食品安全中的应用进展

该文对样品前处理QuEChERS技术在食品安全检测中的应用进展进行综述.QuEChERS是以固相萃取技术和基质固相分散技术为基础的前处理技术,对该技术的改良、发展等方面进行详细介绍,综述近10年QuEChERS在食品安全领域中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加物等领域的应用.QuEChERS样品前处理技术具有快速、...     

不同净化技术对土壤基质中酰胺类农药净化效果的研究

目的探究不同净化技术对土壤基质中酰胺类农药的净化效果,建立有效净化土壤基质中酰胺类农药的方法。方法在不同实验条件下,考察了固相萃取小柱净化和QuEChERS净化2种净化技术对土壤基质中酰胺类农药的净化效果,比较2种净化方式的优劣。结果 2种净化方式的净化回收率均可达90%以上,平行样相对标准偏差分别为1.5%～13%和0.9%～12%,精密度良好。结论对于相对简单的土壤基质,固相萃取小柱净化和QuEChERS净化均能达到满意的净化效果,而QuEChERS净化操作简单、快捷易行、成本低廉、溶剂用量小,更具优越性。     

QuEChERS方法在食品中多组分农残检测中的研究进展

QuEChERS技术自推出以来,因快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点在农残分析中得以迅速发展和广泛应用。本文针对QuEChERS 法在不同基质农残分析中的改进,就其在农残检测中的应用进行了综述,并对QuEChERS 法在今后的应用前景以及发展方向进行了展望。     

绿茶中氯氰菊酯检测的5种净化方法比较

目的比较分析5种不同净化方法(Cleanert TPT小柱、Qu ECh ERS、Tea Column小柱、GCB小柱、GCB/NH_2小柱)对绿茶中氯氰菊酯检测结果的影响。方法采用不同的固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化方法,对仪器、色谱柱及定量方法的选择均进行了考察,计算不同方法的回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)。结果采用Cleanert TPT净化小柱的回收率低于50%,以Qu ECh ERS净化包、Tea Column、GCB、GCB/NH_2小柱处理后的样品回收率均可达到80%以上。结论在所选的5种净化方法中,4种净化方法均满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相关要求,检测机构可根据自身情况选择或进行改进。     

QuEChERS法在食品有机污染物检测中的研究进展

食品中的农药残留、真菌毒素、兽药残留等有机污染物是危害食品安全的主要因素之一,因此,建立食品中多种有机污染物的高效提取和净化方法对于快速了解食品中有机污染物含量、保障食品安全具有十分重要的意义。本文在介绍QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)法及其近年来在食品有机污染物检测中的应用基础上,对其在应用过程中存在的问题进行了系统分析,提出该方法优化的一般思路,并展望了该方法在食品有机污染物检测中的未来发展趋势。     

QuEChERS技术在食品真菌毒素检测中的研究进展

真菌毒素是丝状真菌产生的有毒代谢产物,对人类和动物的健康构成严重威胁。因此,建立食品中多种真菌毒素的高效提取和净化方法,有利于降低真菌毒素的暴露风险,保障食品安全。QuEChERS方法具有简单、快速、回收率高、试剂用量少、安全等优点,可运用于真菌毒素的检测。该文概述了该方法在食品中真菌毒素分析检测方面的应用,根据QuEChERS技术的特点,探讨应用QuEChERS技术对真菌毒素进行预处理过程中,提取、盐析和净化步骤所应用的方法及对真菌毒素提取效率的影响,总结QuEChERS技术在食品真菌毒素检测中的应用,并对该技术现阶段应用中亟待解决的问题提出了展望和建议。     

QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中14种农药残留

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定茶叶中14种农药残留的方法。茶叶样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS净化柱净化后直接进行UPLC-MS/MS测定。比较了4种QuEChERS净化柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率,选取净化效果和回收率最好的净化柱进一步考察方法的基质效应、线性关系、回收率等。结果表明,方法的检出限为0.001~2.000 μg/L,定量限为0.003~5.000 μg/L;14种农药在相应浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数R2为0.9926~0.9989。在100、500、800 μg/kg 3个添加水平下14种农药的回收率为71.2%~117.4%,相对标准偏差为1.1%~14.2%。该方法具有操作简单快速、灵敏度高、回收率好等优点,能够满足茶叶中多农残快速检测要求。     

电化学分析法检测动物源食品中氯丙嗪的3种前处理方法比较

目的对猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、虾肉、蜂 蜜、鱼肉、鸡蛋和牛奶共9种动物源食品中氯丙嗪电化学检测的前处理方法进行了选择和优化,方法 样品分别采用溶剂提取法、QuECHERS法（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChERS法）和固相萃取法（solid-phase extraction,SPE）进行了电化学检测比较分析。结果表明,猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、虾肉和蜂蜜可用溶剂提取法进行处理,氯丙嗪的加标回收率均在81.6%以上;而鱼肉和鸡蛋样品需采用QuECHERS法进行处理,回收率分别达到88.5%～95.8%和89.7%～98.2%;牛奶样品用溶剂提取法和QuECHERS 法处理时均有基质干扰,采用固相萃取法进行净化后,回收率达到80.6%～93.0%。不同类型的动物源食品由于肌肉的纤维组织、脂肪含量、水分含量、蛋白质的种类和含量等存在差别,需分别采用适宜的前处理方法才能获得满意的测定结果。结论 该研究可为不同类型动物源食品中氯丙嗪电化学检测方法的应用提供参考。     

葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展

葡萄种植过程中为防治病虫害发生需使用化学农药,这造成葡萄及其制品中农药残留现象时有发生,给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患,因此开展农药残留检测是葡萄及其制品质量安全控制中至关重要的一环。本文对当前葡萄及其制品中农药残留现状进行分析,并对其农药残留常用样品前处理技术及检测方法进行概述。葡萄及其制品中由于糖分、色素含量高, 对目标分析物易造成基质干扰,检测需要进行提取、净化、测定等步骤。前处理方法主要包括QuEChERS方法、固相萃取法、固相微萃取法;检测方法主要涉及色谱检测方法、质谱检测方法、高分辨质谱检测方法、快速检测方法。本文结合国内外文献报道,对葡萄及其制品中农药残留现状及近5年来农药残留分析前处理方法和检测技术进行综述,以期为葡萄安全、优质生产提供参考。