扛板归多糖含量测定方法的建立

建立扛板归多糖的含量测定方法,效应面分析法研究扛板归多糖含量测定的最佳条件。以葡萄糖为标准品,采用苯酚-硫酸法和3,5-二硝基水杨酸法,分别测定扛板归水提液中总糖和还原糖的含量,从而计算多糖含量;在单因素试验的基础上,运用三因素五水平的星点设计-效应面分析法优选多糖测定的最佳条件。最佳测定条件如下,总糖:苯酚用量1.7 mL,硫酸用量8.7 mL,显色时间11 min;还原糖:显色剂用量2.7 mL,显色时间10 min,显色温度81 ℃。在最佳测定条件下,总糖和还原糖的样品加标回收率分别为102.26%(RSD=4.03%,n=9)和102.89%(RSD=2.66%,n=9)。扛板归多糖含量为46.72 mg/g。本方法灵敏、稳定、重复性好,可用于扛板归多糖含量的测定。     

苯酚-硫酸显色法测定葡萄酒中总糖

采用苯酚-硫酸显色,分光光度法测定了葡萄酒中总糖含量。结果表明,样品红葡萄酒中总糖含量平均为81.7 g/L,RSD为0.37%,平均回收率98.4%;样品白葡萄酒中总糖含量平均为71.1 g/L,RSD为0.16%,平均回收率97.5%。     

薄层色谱-苯酚硫酸法分析大豆低聚糖中棉籽糖含量

目的：采用比色法建立一种适用于大豆低聚糖中棉籽糖快速检测的方法。方法：运用薄层层析技术分离单糖与低聚糖,展开剂为V(乙腈):V(冰乙酸):V(水)=6:3:2,显色剂为苯胺- 二苯胺- 磷酸,点样量为5μL,层析显色后,苯酚- 硫酸法比色测定。结果：薄层层析可将大豆低聚糖中蔗糖、棉籽糖和水苏糖等组分分开,通过苯酚- 硫酸法分析其中的棉籽糖,线性范围为20～80mg/mL(R2=0.9932),精密度RSD 为1.56%,平均加样回收率为98.14%,RSD 为3.99%。结论：以薄层层析- 苯酚- 硫酸法检测食品或大豆低聚糖中棉籽糖含量,测定结果与HPLC 法对照,相对误差为3.22%,可用于大豆低聚糖中棉籽糖的检测。     

固态发酵红曲中多糖含量测定方法的比较研究

建立苯酚-硫酸和蒽酮-硫酸显色测定固态发酵红曲中可溶性多糖含量的方法,并进行两种方法的比较研究。固态发酵红曲采用水提取红曲多糖,所得多糖提取液用淀粉酶去除淀粉、Sevag试剂去除蛋白质,并经醇沉得到红曲多糖,再分别考察苯酚-硫酸和蒽酮-硫酸法两种多糖含量测定方法的线性关系、重复性、稳定性、精密度、加样回收率等指标。苯酚-硫酸法在30μg~70μg范围内线性关系良好(R~2=0.998 1),蒽酮-硫酸法在40μg~120μg范围内线性关系良好(R~2=0.999 7)。两种方法学考察结果均较好,且测定红曲多糖的含量苯酚-硫酸法为2.51%,蒽酮-硫酸法为2.52%,两种方法结果相近。苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法均能用于测定固态发酵红曲多糖含量。     

蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖含量的研究

目的首次采用蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖含量,建立蛋糕总糖测定的一种新方法。方法采用蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖,分别考察该方法的最佳测定波长、精密度、稳定性、重现性及加标回收率,并与国家标准测得的结果进行比较评价。结果最佳波长选择为620 nm,方法检出限为0.032%,精密度实验RSD为1.72%,重现性实验RSD为2.07%,平均回收率为98.5%,96.2%,97.0%,稳定性较好,并与国家标准方法进行比较发现,两法测定的结果基本一致,差异无统计学意义。结论该法具有简便快速、检出限低、准确度高、精密度高和重现性好的优势,具备较高的实际应用价值,可替代直接滴定法满足蛋糕总糖日常检测分析的要求。     

3,5-二硝基水杨酸法测定发酵型果露酒中总糖含量

通过3,5-二硝基水杨酸（DNS）法建立发酵型果露酒中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化。结果表明,果露酒中还原糖的检测条件为：吸收波长540 nm,DNS显色剂3 mL,沸水浴加热9 min,显色20 min;总糖的水解条件为：1∶1（V/V）盐酸添加量7 mL,80 ℃水浴加热20 min。葡萄糖质量浓度在0.2～1.0 mg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系（相关系数R2=0.999 8）,精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜2%,平均加标回收率为98.53%,RSD值为0.50%,表明该方法可靠、准确、重现性好,可用于发酵型果露酒中总糖含量的测定。     

3,5-二硝基水杨酸法测定山楂片中还原糖和总糖含量

山楂片在储存和流通过程中,含有的还原糖在氨基化合物的条件下可发生褐变,且随着时间的延长,褐变程度也加深,准确测定山楂片中的还原糖含量对于山楂片的保质、包装研究以及食用具有重要意义。本研究采用3,5-二硝基水杨酸法测定山楂片中还原糖和总糖的含量;在碱性条件下,3,5-二硝基水杨酸与还原糖在加热时被还原为氨基化合物。该物质在过量的氢氧化钠溶液中显棕红色,在一定波长下具有最大吸收,还原糖含量与反应液的颜色呈正比。此外,在该波长下,还原糖含量与所测的吸光度呈线性关系。分光光度法测出实验的最佳条件是:最佳吸收波长487nm,显色剂的用量3m L,沸水浴中显色反应的时间为6min。并且在487nm处吸光度与还原糖含量有线性关系。线性方程为:A=0.0204×C+0.0004,相关系数R=0.9988;样品测定其还原糖与总糖的回收率分别为98.87%、99.57%。试验说明,此方法简单易行,测定的准确度较好。     

白灵菇菌丝体多糖两种测定方法的比较

为选出一种比较准确、方便的测定食用菌菌丝体多糖方法,以白灵菇菌丝体提取的粗多糖为原料,对苯酚-硫酸法、蒽酮-比色法2种方法进行比较。苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法的稳定性实验RSD分别为0.71%和1.40%,精密度实验RSD分别为2.10%和9.53%,回收率平均值分别125.41%和154.88%;苯酚-硫酸法具有稳定性好、精密度高,而且回收率实验也较为理想,是测定食用菌菌丝体多糖含量较为理想的方法。     

固态发酵食醋中还原糖、总糖含量测定

采用直接滴定法、3,5-二硝基水杨酸法2种方法测定固态发酵食醋、加饭酒中还原糖、总糖含量,探讨样品颜色对还原糖、总糖测定的影响,同时为消除色素对糖含量测定的影响,用活性炭对其脱色.结果表明:直接滴定法因样品颜色的影响,不易判断滴定终点,使平均回收率仅为78.050％;活性炭脱色后平均回收率仅为76.414％,3,5-二硝基水杨酸法是比较准确的测定固态发酵食醋中糖含量的方法,平均回收率为100.933％.     

苯酚-硫酸法测定樱桃酒中总糖

建立测定樱桃酒中总糖含量的方法.采用苯酚-硫酸法,分别考察该方法的测定波长、精密度、准确度及稳定性.结果表明,测定波长为490nm,样品樱桃酒中总糖含量平均为56.8g/L,相对标准偏差(RSD)为0.54%,平均回收率为99.1%.该方法为樱桃果酒中总糖的测定提供了一种快速简便的技术.     

蒽酮法测定红枣可溶性糖含量条件的优化

以红枣为试材,通过单因素试验研究反应温度、蒽酮质量浓度、蒽酮用量、显色反应时间、冷却时间对红枣可溶性糖含量测定的影响,并采用正交试验优化测定红枣可溶性糖含量的最佳反应条件。结果表明,红枣可溶性糖含量测定的最佳条件为：蒽酮质量浓度25 mg/mL、蒽酮试剂用量3 mL、室温反应时间1 min、冷却时间25 min。该方法操作简便、快速、灵敏度高。验证实验结果表明,蔗糖标准液含量在20～240 μg/mL范围内有较好的线性关系（A=0.004 5C－0.013 4,相关系数为R2=0.999 2,式中,A为吸光度;C为糖含量）。实验重现性好,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.20%（n=3）;平均回收率达102.87%,RSD为0.84%（n=3）。最佳优化条件下测得的红枣可溶性糖含量为68.43%（以干质量计）。     

苯酚—硫酸法测定仁东大蒜中的总糖

对大蒜总糖的提取条件进行优化,研究表明,6 mol/L提取剂盐酸的量为10.0 mL、加入蒸馏水15 mL、提取时间为30min沸水浴加热时为最佳提取条件。以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸做为显色剂,对该法从检测波长、显色剂用量、显色时间、显色温度等方面进行最佳显色条件的研究。结果显示,最佳显色条件为精密吸取对照品溶液和供试品溶液0.2 mL,加蒸馏水至2.0 mL,加入浓度为5%苯酚1.0 mL,迅速滴加浓硫酸5.0 mL,室温25℃放置5 min后摇匀,沸水浴加热15 min,冷却至室温25℃,在最大吸收波长490 nm处测定吸光度。该方法的线性范围为5.05μg/mL~40.4μg/mL,标准溶液和试样的精密度RSD分别为1.58%和1.08%,加标回收率为95.74%~98.28%。该方法用于玉林仁东等9种不同产地的大蒜总糖含量的测定,得大蒜中总糖的含量为170.0 mg/g~220.0 mg/g。     

满山香子挥发油的提取及其中水杨酸甲酯含量的测定

满山香子经水蒸气蒸馏,用石油醚进行萃取,得到满山香子挥发油,得率为5.50%。采用气相色谱(GC)法测定满山香子挥发油中水杨酸甲酯含量。结果表明,该挥发油中水杨酸甲酯含量在4.2~50.0m g/mL范围内具有良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.23%,相对标准偏差为4.12%。     

紫外分光光度法测定食糖中的硝酸盐含量

建立了检测食糖中硝酸盐含量的紫外分光光度法。食糖样品加入氨缓冲溶液超声提取后,经活性炭脱色,加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质和脂肪等杂质,在紫外分光光度计中波长220nm和275 nm处通过标准曲线法进行比较定量。该方法在10~200μg线性良好(R2=0.9997),检出限为1.875 mg/kg,分别在样品中添加硝酸钠标准品进行3个水平加标回收实验(3、30、100 mg/kg),回收率范围为92.8%~96.8%,相对标准偏差为1.5%~3.1%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中硝酸盐的检测要求。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。     

山楂荷叶复合固体饮料的制备工艺优化及功能性成分含量测定

目的:建立一种以山楂荷叶为主要原料的固体饮料的制备工艺,同时拟定总黄酮和荷叶碱为主要质量控制指标,建立其含量测定方法。方法:分别以总黄酮含量和水溶性生物碱的雷氏盐沉淀量及干膏得率为指标,通过正交试验确定荷叶和莱菔子有效成分的最佳提取工艺;分别采用紫光分光光度法和反相高效液相色谱法测定总黄酮及荷叶碱的含量。结果:荷叶的最佳提取工艺为60倍量80%乙醇于80 ℃回流提取2次,每次2.5 h;莱菔子的最佳提取工艺为10倍量水提取3次,每次1.5 h。含量测定的结果为:芦丁在0.0192~0.1152 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为100.53%,RSD值为1.45%(n=6);荷叶碱在1.5~24.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.16%,RSD值为1.17%(n=6)。结论:设计的制备工艺合理、可行,含量测定方法简便、准确、重复性好,可为山楂荷叶复合固体饮料的生产和质量控制提供科学依据。     

电化学安培技术检测还原糖方法的建立

建立了电化学安培技术检测还原糖含量的新方法,与已知方法相比降低了反应温度,使反应更易控制;缩短反应时间,提高了还原糖的分析速度。该方法在还原糖浓度0～20.0 mg/20mL范围内有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999;最低检出限为2.00μg/mL,灵敏度较高;对同一份标准液连续测定(n=9)的相对标准偏差为0.841%,说明精密度良好。分别检测了橙汁、发酵液、糖化液3种样品,回收率在99.6%～102.0%,表明此方法抗干扰性能良好,能满足测定不同类型样品的需要。