蜂胶胶囊中多种硝基咪唑类药物残留的检测

本文建立了采用液相色谱-串联质谱法测定蜂胶胶囊(以蜂胶为主要原料的保健食品)中多种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、异丙硝唑、二甲硝基咪唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)残留的检测方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶液溶解分散,涡旋混匀,超声提取目标成分,通过HLB SPE小柱净化;采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(1.7μm,2.1 m×100 mm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,经三重四级杆串联质谱测定,电喷雾正离子MRM模式检测,离子丰度比定性,外标法定量。结果6种目标分析物线性关系良好,相关系数均大于0.998;在2.5、5.0、10.0μg/kg三个水平下,回收率为68.12%～92.20%,RSD为1.20%～5.83%;该方法简单可靠,重复性好,推广应用前景较好,能适用于蜂胶保健食品中多种痕量硝基咪唑类药物的同时检测。     

液相色谱同位素稀释串联质谱法测定牛奶和奶粉中3种硝基咪唑类禁用兽药及其代谢物的残留量

目的 建立了液相色谱同位素稀释串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中3种硝基咪唑类禁用兽药(甲硝哒唑、二甲硝咪唑和罗硝哒唑)及其代谢物(羟基甲硝唑和1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑)残留量的方法.方法 采用乙腈沉淀样品蛋白,乙酸乙酯提取目标物,强阳离子交换固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,同位素内标法定量.结果 牛奶样品中5种分析物的检测限( LOQ)为0.5～1 μg/kg,奶粉样品中5种分析物的LOQ为2.5 ～5μg/kg.5种分析物在0～50 μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数＞0.995.方法在3个水平的添加回收率在88.3％ ～ 104.4％之间,相对标准偏差在3.67％～8.52％之间.结论 方法采用同位素稀释法定量,回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中硝基咪唑类药物残留的定量及确证检测.     

UPLC-MS-MS检测猪肉中的甲硝唑原药及其代谢产物羟基甲硝唑

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中的甲硝唑、羟基甲硝唑(甲硝唑代谢物)的方法。以饱和食盐水、甲醇+丙酮(3+1)溶解样品,乙酸乙酯提取,甲醇定容,外标法定量。结果表明,2种物质在10～500 ng/mL线性关系良好。甲硝唑定量限为0.374 3 μg/kg,羟基甲硝唑定量限为0.056 7 μg/kg。在1 μg/kg、5 μg/kg、20 μg/kg这3个加标水平下,甲硝唑平均回收率为分别为60.7%、75.4%、85.9%,相对标准偏差为10.5%、8.6%、5.9%。羟基甲硝唑平均回收率为分别为65.9%、76.8%、84.1%,相对标准偏差为9.8%、7.6%、6.5%。该方法适用于肌肉组织、脏器组织及水产品的检测。利用该方法对市售12批鲜猪肉中甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑进行检测,均未检出。     

高效液相色谱–串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量

目的 建立高效液相色谱–电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法 样品采用乙酸乙酯提取, 甲醇和正己烷分配除脂, 再经HLB固相萃取柱净化, 采用高效液相色谱–串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果 该方法在0.1~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r >0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0 μg/kg时, 方法的回收率在61.1 %~108.0 %之间, 相对标准偏差为1.9 %~6.3 % ; 定量下限(S/N=10)为0.1 μg/kg。结论 该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中醋酸甲羟孕酮含量

研究了鳗鱼中醋酸甲羟孕酮的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯提取,经固相萃取柱净化后,40℃水浴氮气吹至近干;以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相,经ACQUITYTM UPLC BEH C18柱分离后进行超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性定量分析。醋酸甲羟孕酮检出限为0.03μg/kg、定量限为0.10μg/kg,添加量为0.10～5.0μg/kg时,醋酸甲羟孕酮在鳗鱼中的平均回收率大于80%,相对标准偏差小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉和鸡蛋中的氯霉素和甲硝唑。方法鸡肉和鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯和乙腈同时提取,Oasis MCX柱净化,以乙腈-水为流动相,采用ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,分别以电喷雾负离子和正离子模式进行质谱测定,内标法定量。结果分别以鸡肉和鸡蛋为加标基质,三个加标水平下氯霉素和甲硝唑的平均回收率为96.3%~110.5%,相对标准偏差小于7.0%,氯霉素和甲硝唑的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中3种硝基咪唑类药物

目的优化液相色谱-串联质谱法测定鸡肉及鸡蛋样品中地美硝唑(dimetridazole,DMZ)、甲硝唑(metronidazole, MNZ)、替硝唑(tinidazole, TDZ)3种硝基咪唑类药物。方法样品经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,盐酸水溶液复溶,正己烷除脂,固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, SB-Aq色谱柱分离,液相色谱串联质谱法在多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)正离子模式下检测,外标法定量。结果鸡肉、鸡蛋标准曲线在1～500μg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.999,方法的回收率在67.56%～97.91%之间,相对标准偏差为0.90%～16.27%,定量限(S/N=10)为5μg/kg,检出限(S/N=3)为1μg/kg。结论本方法样品前处理简单,精密度、重复性和回收率较好,适用于批量测定鸡肉及鸡蛋样品中3种硝基咪唑类药物。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取,LC-SCX固相萃取柱净化后,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,V/V)作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。4-甲基咪唑在5~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.6%~95.1%,相对标准偏差为7.3%~8.2%,方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中4-甲基咪唑的测定。     

高效液相色谱法检测鳗鱼组织中阿维菌素的残留量

建立了快速测定鳗鱼组织中阿维菌素残留量的反高效液相色谱测定方法.鳗鱼样品经乙腈提取,二氯甲烷进行液相萃取净化、浓缩,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生化,高效液相色谱(荧光检测器)进行检测.本方法在鳗鱼组织中的阿维菌素残留量的最低检测限为1μg/kg;鳗鱼组织中添加浓度为2～20μg/kg时,阿维菌素的添加回收率在78.3%～101.9%.     

基于HPLC-MS/MS的鸡肉中的硝基咪唑类药物残留检测方法的建立

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鸡肉中甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑的分析方法。硝基咪唑类用乙酸乙酯提取,提取液经MCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Zorbax SB C₁₈(50 mm×3.0 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑在0.25~10μg/kg浓度范围内,线性关系均良好(R²>0.999),检出限(LOD)分别为0.090,0.097,0.100和0.070μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.147,0.188,0.062和0.285μg/kg,在0.25,0.5和1.0μg/kg加标水平下加标回收率分别为80.77%~109.73%,83.60%~102.70%,85.28%~112.2%和79.18%~120.02%,相对标准偏差分别为3.93%~10.99%,3.80%~6.89%,1.97%~9.81%和5.49%~15.46%。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,同位素稀释,混合阳离子交换柱净化,经C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑在1.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,测定结果相对标准偏差为1.6%～3.7%(n=6),平均加标回收率为95.0%～101.4%,能有效降低基质干扰。该方法操作简便,结果准确,普遍适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑的测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺

建立了高效液相色谱(HPLC)测定纺织品中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺含量的方法。色谱条件:流动相为乙腈-水(1:99,V/V),检测波长为202nm,流速为0.5mL/min。用水提取纺织样品中的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺,提取液经C_(18)柱分离,外标法定量。结果表明:丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺在0.05～1.00μg/mL范围内均线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出低限分别为0.8、0.5、1.5mg/kg,加标回收率在85.81%～107.37%之间,相对标准偏差在0.13%～4.34%之间。     

UPLC-MS/MS法同时测定焙烤食品中的丙烯酰胺、4-甲基咪唑与5-羟甲基糠醛

建立了同时测定焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入同位素内标后,以水和乙腈超声提取,QuEChERS净化,正己烷脱脂,UPLC-MS/MS分离检测,丙烯酰胺和4-甲基咪唑以同位素内标定量。在优化条件下,3种待测物的方法检出限在1.5μg/kg~7.0μg/kg之间;在2.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在面包、蛋糕和饼干样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为87.8~115.7%,日内精密度为3.2~9.6%;日间精密度(n=5)小于11.5%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的同时测定。     

HPLC-MS/MS法测定猪肉和鸡肉中12种磺胺残留

采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定猪肉、鸡肉中磺胺类药物残留。猪肉、鸡肉样品中的磺胺类药物残留用乙腈提取,均质离心后,上清液用旋转蒸发器蒸发浓缩至近干,残渣用流动相(乙腈和0.01mol/L的乙酸铵溶液, 12+88)溶解,并用正乙烷去脂,样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定,以外标法定量,采用多反应监测方式和正离子扫描方式测定。结果表明:12种磺胺类药物在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r高于0.997 3,检出限为2μg/kg,定量限为10μg/kg;猪肉和鸡肉空白样品中12种磺胺药物3个加标水平(2, 8和20μg/kg)的平均回收率分别为94.2%～133.4%和89.1%～112.2%, RSD分别为2.07%～6.11%和2.46%～5.87%。猪肉和鸡肉中磺胺嘧啶易被检出,其次是磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶。该方法操作简便、灵敏度高,适用于猪肉、鸡肉中12种磺胺类药物残留的测定。     

HPLC-MS/MS法检测鸡肉中8种镇静剂残留

建立鸡肉中8种兽药镇静剂(乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇和咔唑心安)同时检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。以乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液(90/10,体积比)作为提取试剂,混合型阳离子固相萃取柱净化,经Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。8种目标物在0.5μg/L~20.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r~2≥0.998),其检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg。在1.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,平均回收率为85.3%~95.5%,相对标准偏差为0.81%~5.00%。该方法稳定、可靠,能够满足鸡肉中8种镇静剂的检测和确证。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

固相萃取UPLC-MS/MS测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立同位素内标超高效液相色谱串联质谱法同时测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量分析方法。样品加入同位素内标后,以质量分数1%的三氯乙酸提取,经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱分离并检测,内标法定量。在优化条件下,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的检出限分别为0.5μg/kg和0.05μg/kg,在0.1 ng/mL～1 000 ng/mL和1 ng/mL～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。     

高效液相色谱法测定罗非鱼肌肉中硝基咪唑类多组分残留量

建立一种同时测定罗非鱼肌肉中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑5种硝基咪唑类药物残留量的反相高效液相色谱法。水产品肌肉组织经匀浆,加氯化钠、磷酸氢二钾和乙酸乙酯振荡提取,取有机相浓缩,残余物加盐酸和乙酸乙酯溶解,正己烷去脂后过MCX柱,2%浓氨水甲醇溶液洗脱,色谱柱分离,以醋酸氨缓冲液-乙腈(86:14,V/V)为流动相,320nm紫外检测。结果显示：测定肌肉组织中5种硝基咪唑类药物的最低检测限均为1.0μg/kg。在2.0μg/kg的加样水平下,甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑及洛硝哒唑在罗非鱼中的回收率分别为73.3%%、74.7%、62.9%、74.4%、80.1%;测定的标准偏差不大于10%。本方法简便、灵敏度高,准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。