剁椒关键性香气成分分析

目的鉴定剁椒的关键性香气成分,建立剁椒的风味物质快速分析方法及风味品质控制的指标。方法采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)结合气相色谱-嗅闻仪-质谱联用技术(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)分析剁椒中的挥发性成分和香气活性物质,通过内标法半定量确定其含量,最终根据其香气活性值(odor activity value,OAV)确定剁椒的关键性香气成分。结果剁椒经GC-O-MS共鉴定出66种挥发性成分,包括18种酯类、13种萜烯类、12种羧羰基类、11种醇类、5种酚类、5种杂环类、2种烷烃类;定量结果显示,姜烯(956.94μg/kg)、苯甲酸(933.30μg/kg)、茴香脑(627.80μg/kg)、A-姜黄烯(498.83μg/kg)、草嵩脑(397.50μg/kg)的含量较最大;经GC-O-MS嗅闻结合香气频率法共鉴定出17种香气活性化合物,OAV值较大的有草蒿脑(OAV=53000)、茴香脑(OAV=6278)、2-甲基丁酸乙酯(OAV=551)、桉树脑(OAV=111)、癸醛(OAV=59)。结论根据OAV确认出剁椒的关键性香气成分为草蒿脑、茴香脑、2-甲基丁酸乙酯、桉树脑和癸醛。     

基于OAV和GC-O-MS法鉴定香椿中的关键香气成分

采用固相微萃取（Solid-Phase Microextraction,SPME）与溶剂辅助风味蒸发（Solvent-Assisted Flavor Evaporative,SAFE）法结合香气活性值（Odor Activity Value,OAV）和气相色谱-嗅闻-质谱联用技术（Gas Chromatography-Olfactory-Mass Spectrometry,GC-O-MS）分析鉴定新鲜香椿中关键香气成分。结果显示,采用两种萃取方法共鉴定出90种挥发性化合物,主要包括含硫类12种,醛类11种,萜烯类34种,酮类2种,醇类4种,酯类4种,酚类1种,酸类1种,烷烃类15种,环烷烃类4种,其他类2种。经OAV值计算,共确定出(E,E)/(E,Z)/(Z,Z)-二丙烯基二硫醚、反-2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、2-甲基环硫乙烷、己醛、3-甲基-正丁醛、反-2-己烯醛、反-2-辛烯醛等9种香气成分;经GC-O-MS分析,共鉴定出(E,E)/(E,Z)/(Z,Z)-二丙烯基二硫醚、2-甲基环硫乙烷、反-2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、己醛、反-2-己烯醛等7种香气活性物质。综合OAV和GC-O-MS分析,最终确认(E,E)/(E,Z)/(Z,Z)-二丙烯基二硫醚、反-2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、2-甲基环硫乙烷、己醛、反-2-己烯醛为新鲜香椿的关键香气成分。     

不同酒花葡萄酒香气主成分分析及聚类分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱—质谱联用(GC-MS)对添加哈拉道、捷克萨兹、卡斯卡特、西姆科4种酒花酿造的葡萄酒的香气成分进行检测,比较4种酒花葡萄酒的香气成分相似处及不同点。结果表明:添加卡斯卡特、捷克萨兹、西姆科3种酒花的葡萄酒挥发性成分种类增加。主成分分析结果显示,卡斯卡特、哈拉道、西姆科酒样存在着相同的特征香气成分,香气类似。聚类分析将不同的酒花葡萄酒样品聚为两组,一组为哈拉道、卡斯卡特、西姆科,另一组为捷克萨兹,与主成分分析结果一致。两种分析方法能较好区分出加入不同种类的酒花葡萄酒。     

三个国家Cascade酒花香气对比分析

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）联用的方法分析测定中国、美国和新西兰Cascade颗粒酒花中香气化合物的组成,分别与Cascade酒花在麦汁煮沸时添加酒花的酒样香气化合物和在啤酒储存期干投酒花的酒样香气化合物进行对比分析,同时分别进行感官品评。结果表明,三个国家Cascade酒花的香气化合物相比较,新西兰Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少17种,增加3种,在啤酒储存期干投香气物质减少19种,增加12种;美国Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少18种,增加2种,在啤酒储存期干投香气物质减少12种,增加12种;中国Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少12种,增加5种,在啤酒储存期干投香气物质减少11种,增加14种。减少的主要是萜烯类物质,增加的主要是醇和酯类物质。感官品评方面,在麦汁煮沸过程中添加Cascade酒花,中国的Cascade酒花具有突出的柑橘、柠檬、苹果或桃子的香味;在啤酒储存期干投Cascade酒花,生成较多的醇类物质,酒花的利用率较高。     

烤牛肉饼香气成分分析

采用溶剂（二氯甲烷）辅助蒸发提取结合气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻分析,鉴定了烤牛肉汉堡饼的香气成分。基于检索质谱库、核对保留指数、进样标准品,采用气相色谱-质谱联用分析共鉴定出97种化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、烃类等。采用频率法和稀释法气相色谱-嗅闻分析,检出50个气味保留指数区,基于气相色谱-质谱联用的分析鉴定结果、嗅闻的保留指数和气味特征及进样标准品,鉴定出49个气味活性物质。将检测频率高（NIF值≥69%）或稀释因子高（log₂FD≥6）的化合物计算气味活性值（odor-active value, OAV）,得出3-甲硫基丙醛、2-乙酰基-2-噻唑啉、双（2-甲基-3-呋喃基）二硫、庚醛、（E）-2-壬烯醛、（E,E）-2,4-壬二烯醛、（E,E）-2,4-癸二烯醛、乙偶姻、1-辛烯-3-酮等24种化合物OAV≥1,确定为关键香气化合物。     

红茶特征香气成分的鉴定及感知交互作用

对红茶的特征香气挥发性化合物进行鉴定,之后对红茶的香气轮廓进行深入剖析,继而对重要特征化合物进行香气感知交互作用的探索,在此基础上进行修正矢量模型以及Steven定律在此体系上的应用。以顶空固相微萃取和溶剂辅助蒸发萃取结合气相色谱-嗅闻技术对化合物的香气进行评估,得到了51种较为特征的香气化合物,红茶最主要的香气物质是醇类和醛类,其中香气提取物稀释分析以及香气强度记录结果显示了芳樟醇、苯乙醇、(Z)-3-己烯醇、香叶醇以及水杨酸甲酯等化合物具有较高的香气贡献。通过偏最小二乘法关联化合物与香气特征,基于灰色关联度法将电子鼻传感器与香气轮廓进行匹配,以达到全面剖析红茶香气的目的,继而利用Feller加和模型进行香气感知交互作用的分析,在此基础上探索了修正矢量模型以及Steven定律在此体系上的应用,10组二元化合物中有8组表现了掩盖作用,2组表现为协同作用。通过以上实验可以达到为红茶重要风味物质研究提供参考的目的。     

蒙顶黄芽香气特征及香气成分分析

采用固相微萃取法萃取蒙顶黄芽香气成分,经GC-MS联用技术对其三个样品的香气成分进行分离鉴定,并结合感官审评法评价其香气特征,以便了解蒙顶黄芽的香气组成,分析香气组成对感官香气特征的影响。结果表明,从样品1、样品2、样品3中分别鉴定出90、80、96种香气成分,各占上述样品香气成分总峰面积的82.69%、90.03%、89.25%。蒙顶黄芽的各类型香气成分中,醛、烃、酮、醇类化合物种类较多、相对含量高,酸类种类少、相对含量少,酯类相对含量较低,但种类数量却仅次于酮类。从三个样品中检出主体成分有β-花柏烯、大根香叶烯D、石竹烯、芳樟醇、叶绿醇等。结合3个样品感官审评结果,可知蒙顶黄芽具有香高、清香和甜香的特征。蒙顶黄芽与其他茶类相比,香气成分与绿茶和乌龙茶较接近,香气感官品质带有绿茶清香和乌龙茶甜香。结论表明蒙顶黄芽香气组分较丰富,感官香气特征较好,香气成分的组成对其香气特征有一定影响。此研究对蒙顶黄芽的生产、加工实践及品质评价提供参考依据。     

羊脂肪关键香气成分分析

采用溶剂辅助蒸发装置分离并结合气相色谱-质谱及气相色谱-嗅闻分析加热后羊脂肪的关键香气成分。结果表明：根据谱库检索、保留指数、标准品比对气相色谱-质谱鉴定出58 种化合物,其中含量较高的化合物（＞3 μg/kg）为2,3-丁二醇、乙酸、乙偶姻、丙酸、己酸、2-己醇等。采用稀释法/气相色谱-嗅闻分析检测到37 个气味活性区域,根据谱库检索、保留指数、气味特征和标准品比对,鉴定出37 种气味活性成分,其中风味稀释（flavor dilution,FD）因子较大（log2FD≥4）的化合物有(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-庚醇、三甲基吡嗪、4-甲基噻唑、3-甲硫基丙醛、5-甲基-二氢-2(3H)-呋喃酮、4-乙基苯酚,这些化合物是羊脂肪香气的关键成分。研究结果可为羊脂肪的开发利用及羊肉香精的研制提供一定参考。     

气相色谱-质谱联用分析砂梨及其果醋的香气成分

通过响应曲面法以固相微萃取对砂梨香气成分的萃取条件进行了优化,得出最优萃取条件为:选用PDMS/DVB(65μm)涂层纤维头,萃取温度46℃,萃取时间45min,盐添加量11%,样品量3.4g。以此萃取条件,运用HS-SPME结合GC/MS联用技术,对水晶梨及果醋的香气组分进行分析,鉴定出砂梨果实中的32种香气组分和果醋中的15种香气组分。     

红枣白兰地中特征风味物质的感官组学

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定红枣白兰地中的香气成分。首先结合气相色谱-嗅闻技术、时间强度法以及香气萃取物稀释分析初步确定红枣白兰地中的香气成分,然后通过香气活度值（odor activity value,OAV）进一步筛选特征香气成分,最后通过关键香气成分的重组和遗漏/添加实验确定红枣白兰地中的特征香气成分。结果表明：在红枣白兰地中共检测出63?种香气化合物,通过定量分析及OAV分析进一步筛选出21?种重要的香气化合物;21?种香气物质重组实验能够成功模拟红枣白兰地中的香气;香气遗漏/添加实验进一步证实辛酸乙酯为红枣白兰地中的特征香气成分,并且辛酸乙酯、异戊酸乙酯、正丁醇、3-甲基-1-丁醇、戊酸对红枣白兰地中的总体香气具有重要作用。     

4种主要柑橘类香气成分比较

为探明不同柑橘品种果实的香气成分,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分别对芦柑、脐橙、砂糖橘和狮头柑4个具有典型气味的柑橘品种果皮中的香气成分进行分析,分别从这4个品种果皮样品中检测出挥发性成分39、37、43种和41种,在芦柑和砂糖橘香气中缺少酯类物质,在脐橙香气中缺少酮类物质,狮头柑香气中包括了烃类、醛类、酮类、醇类、酯类、芳香族化合物和一些其他成分,初步从香气成分种类差异、共有香气成分相对含量差异以及各自特有成分上解释了4种果品的香气区别,从化学角度说明了4个柑橘品种果实香气类型的差异。     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析青钱柳叶挥发性成分

采用固相微萃取（SPME）和气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（GC-QQQ-MS）相结合的方法对两个产地（江西修水野生和浙江文成人工栽培）的青钱柳叶挥发性成分进行研究,并比较了它们在挥发性化学成分及含量上的差异。结果表明:在两个产地的青钱柳叶中共鉴定出91种挥发性成分,其中两者共有挥发性成分45种,且主要是碳氢化合物类、醇类、醛类、酯类、酮类、醚类和萘类化合物,但两个样品在挥发性成分的具体组成和含量上存在一定的差异。野生青钱柳叶的挥发性成分主要是β-瑟林烯（18.52%）、石竹烯（8.11%）、β-甜没药烯（6.01%）、β-榄香烯（5.36%）、顺-香叶基丙酮（4.02%）等,人工栽培青钱柳叶的挥发性成分主要是β-波旁烯（11.05%）、β-瑟林烯（10.91%）、石竹烯（7.03%）、苯甲醇（7.01%）、2,6-二甲基-6-（4-甲基-3-戊烯基）-双环[3.1.1]庚-2-烯（5.36%）、2,6,11-三甲基十二烷（5.16%）等。      

新鲜蒜黄香气活性成分分析鉴定

为分析鉴定新鲜蒜黄的香气活性成分,将新鲜蒜黄加水和二氯甲烷匀浆后进行溶剂辅助蒸发处理,获得风味萃取物。风味萃取物采用气-质联机分析检测出39个挥发性化合物,采用稀释法/气相色谱-嗅闻分析检测出35个气味活性区。根据质谱、保留指数、嗅闻的气味、相关文献,鉴定出35个香气活性化合物,其中3-乙烯基-1,2-二硫环己-4-烯、2-乙烯基噻吩、2,3-二甲基噻吩、二甲基三硫醚、二烯丙基二硫醚、1-氧-4,6-二氧杂环辛烷-5-硫酮、2-甲基二氢-3(2H)噻吩酮具有极高稀释因子(log₃FD ≥ 6),表明对新鲜蒜黄风味贡献大。本实验样品处理条件温和,最大化保持了新鲜蒜黄的风味,研究结果可为蒜黄的贮藏加工及开发利用提供指导。     

Effect of cooking or handling conditions on the furan levels of processed foods

The aim of this study was to investigate the possible effects of cooking or handling conditions on the concentration of furan in processed foods. The analytical method used to analyse furan levels in foods was optimized based on solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS). In baby soups, the concentration of furan decreased by up to 22% after opening a lid for 10 min. In the baby food in retort packaging, the level of furan was reduced by 15–33% after heating the foods at 50°C without a lid. Furan in rice seasonings was evaporated completely after heating the foods at 60°C. Regarding powered milk, the levels of furan were too low to be compared under various conditions. The levels of furan decreased to 58% in beverage products for babies, after storing them at 4°C for 1 day without a lid. The levels of furan in canned foods such as cereal and vegetable were reduced by zero to 52% when they were stored without stirring in a refrigerator at 4°C for 1 day. When we boiled canned fish, the furan present was almost completely evaporated. It is recommended that canned meats be heated up to 50–70°C for the reduction (26–46%) of furan levels. The levels of furan in instant and brewed coffee samples were significantly reduced after storing for 11 to 20 min at room temperature without a lid (p < 0.05).     

Determination of furan levels in commercial samples of baby food from Brazil and preliminary risk assessment

Commercial baby food samples available on the Brazilian market (n = 31) were analysed for furan content using a gas chromatography-mass spectrometry method preceded by solid-phase microextraction. A limit of detection of 0.7 µg kg^?1, a limit of quantitation of 2.4 µg kg^?1, mean recoveries varying from 80% to 107%, and coefficients of variation ranging from 5.6% to 9.4% for repeatability and from 7.4% to 12.4% for within-laboratory reproducibility were obtained during an in-house validation. The levels of furan found in the samples were from not detected to 95.5 µg kg^?1. Samples containing vegetables and meat showed higher furan levels as compared with those containing only fruits. An exposure assessment showed furan intakes up to 2.4 µg kg^?1 body weight day^?1 (99th percentile) for babies fed exclusively with commercial baby foods. Margins of exposure obtained from intakes estimated in this work indicated a potential public health concern.     

外源添加物对酱油发酵的影响

研究不同酱油的香气差异有利于从原料和酿造工艺角度加强其风味品质控制和质量提升。采用固相微萃取和固相萃取与气相色谱-质谱联用法对10种特级酱油（CB、HT1、HT2、LH、LJJ1、LJJ2、QH、XH1、XH2、WZ）中的挥发性香气成分进行定性和定量分析,结合感官评价、香气活性值（Odor activity value,OAV）和偏最小二乘回归分析（Partial least squares regression,PLSR）进一步分析不同特级酱油的香气差异及其贡献。结果表明,在10种特级酱油中共检测到86种香气化合物,其中44种化合物在10种酱油中共有。共30种香气物质的OAV ≥1,其中5-乙基-4-羟基-2-甲基-3（2H）-呋喃酮的OAV（373~4698）值最高,其次为4-甲氧基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮（0~1473）。WZ酱油的烟熏香较强,其酚类和酮类化合物种类最多。CB酱油整体香气强度最小,乙醇（25.775 μg/L）远低于其余9种酱油;但其吡嗪类物质含量最高（182.796 μg/L）,其中2,6-二甲基吡嗪含量为66.256 μg/L。XH1酱油的酱香与醇香较为强烈,其乙醇（147.257 μg/L）含量最高,酚类物含量同样较高,其中4-乙基-2-甲氧基苯酚为18240.479 μg/L。XH2酱油的麦芽香强烈。LH酱油的异丁醇（51.223 μg/L）和2,3-丁二醇（57921.798 μg/L）含量在所检测样品中均为最高。HT1酱油中1-辛烯-3-醇（61.219 μg/L）含量最高。综合OAV与PLSR分析,乙酸乙酯、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-乙基愈创木酚和4-乙基苯酚为10种特级酱油香气差异的关键成分。

     

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的挥发性风味物质进行提取,并通过气相色谱-质谱联用分析及鉴定。采用2 种方法共鉴定出82 种化合物,其中包括醇类17 种、醛类15 种、酯类9 种、萜烯类16 种、酮类5 种、烃类13 种和其他化合物7 种。其中采用同时蒸馏萃取法检测出58 种化合物,采用固相微萃取法检测出41 种化合物,2 种方法检测出的化合物均以芳樟醇相对含量最大,其次为茴香脑。     

马格努门啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法研究马格努门啤酒花中的主要挥发性成分的组成和含量,并与传统的水蒸气蒸馏方法所得到的精油成分进行比较,定性采用质谱谱库检索结合保留指数进行验证。结果表明:两种方法测得的啤酒花中的挥发性成分存在较大的差异。顶空固相微萃取法共鉴定出73种成分,占总峰面积质量分数的99.35%,以葎草烯、石竹烯为主要成分的萜烯类化合物的质量分数达85.35%,其氧化产物仅为0.24%;水蒸气蒸馏法共鉴定出63种化合物,占总峰面积质量分数的98.42%,其中萜烯类化合物的质量分数仅为68.41%,而萜烯类的氧化产物的质量分数达13.27%。而其他含氧化合物醇类、酯类和酮类,两种方法测定结果比较接近,其中,顶空固相微萃取法中的质量分数依次为2.65%、8.14%、1.29%;水蒸气蒸馏法依次为3.42%、10.55%、2.51%。此外,顶空固相微萃取法还检测到3个质量分数占到0.99%的醛类化合物,而水蒸气蒸馏法得到的精油中未检出该类组分。分析结果表明,马格努门啤酒花中的主要挥发性成分为葎草烯、β-香叶烯、β-石竹烯、葎草烯氧化物、石竹烯氧化物、δ-杜松烯、依兰油烯、4-癸烯酸甲酯、古巴烯、丙酮、γ-杜松烯、α-蛇床烯、β-蛇床烯、β-蒎烯、里哪醇、(E)-β-法呢烯、甲酸香叶酯。