气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯

目的建立气液微萃取技术(gas liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的方法。方法称取0.1 g样品放入GLME中进行萃取、净化、浓缩,加入20 ng仪器内标,定容至100μL,利用GC-MS对5种包装食品中15种PAEs的浓度进行检测。结果样品中检测出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(dimethoxyethyl phthalate,DMEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(bis(2-butoxyethyl)phthalate,DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(dicyclohexyl phthalate,DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(dioctyl phthalate,DEHP)等6种塑化剂,其中DIBP、DBP、DMEP、DCHP、DEHP等5种塑化剂的检测率达到100%。该方法可以在5 min内完成萃取、净化、浓缩等步骤,回收率为55.2%~121.9%和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于20.0%。结论本方法实现了对于包装食品中塑化剂的快速检测,为以后的现场检测塑化剂打下了坚实的基础。     

毛细管气相色谱法测定塑料包装及包装内食品中酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。样品用无水乙醇超声提取,经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。用保留时间定性,外标法定量。5种酞酸酯的回收率为71.5%～125.5%;精密度(RSD)为1.6%～3.2%;DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0.18、0.13、0.13、0.15和0.14ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯。     

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量.样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%,相对标准偏差为2.69%～5.84%,说明本方法准确可靠.14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准,表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移.     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h，节省了样品前处理时间；（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比，除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外，增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯；（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比，增加了同位素内标法定量，比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

高效液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)进行检测分析。以C18反相柱为分析柱,采用UV检测器对比了两种不同流动相的洗脱效果,最后选择乙腈—超纯水为流动相进行梯度洗脱,检测6种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~20 mg/L范围内有着良好的线性范围(R20.999 0)。在3个添加水平下,6种塑化剂的回收率在85.57%~109.90%,相对标准偏差小于5%。此方法的检出限范围为0.179~0.425 mg/L,该方法灵敏、方便且稳定,可用于食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

烟台市市售白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质污染调查

目的了解烟台市市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的污染水平,为强化监督和监管提供依据,保障消费者的食用安全。方法按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中的食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的操作程序,并根据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定的16种酸酯类化合物测定方法进行检测,本课题组对烟台市市售的35份白酒样品进行了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)等16种邻苯二甲酸酯类物质的检测。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)检测限为0.10 mg/kg,其余15种邻苯二甲酸酯类物质均为0.05 mg/kg,65.71%的样品中检出DIBP和DBP,其中DBP最大值为2.14 mg/kg,DMP、DEHP、DEP、DPP的检出率分别为25%、20%、8.5%、2.85%。DIBP、DBP、DEHP、DEP、DMP、DPP检出均值分别为0.404、0.396、0.216、0.206、0.104、0.0546 mg/kg,其余10种均未检出。结论白酒中普遍存在增塑剂的污染,可能是由包装材料迁移到产品中,需要加大监测和监管力度,降低消费者的健康风险。     

动物源性食品邻苯二甲酸酯类物质含量分析

目的:了解我国部分地区市售动物源性食品中邻苯二甲酸酯物质(PAEs)含量及分布情况,为开展食品中PAEs的风险评估提供数据支持。方法:2012—2013年在我国7个省、直辖市大、中、小超市以及农贸市场采集市售7类常见的动物源性食品,采用气相色谱-质谱法检测PAEs含量。结果:18种PAEs在动物源性食品中均有检出(0.11%~45.11%),其中,检出率较高的4种物质为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其平均含量范围为0.05~0.13 mg/kg,整体数据呈偏态分布,大部分数据集中在低水平区域。包装熟畜肉中DEHP和DBP的平均含量显著高于其它食品;水产类食品中DIBP和DCHP的含量相对高于其它食品。包装熟畜肉中的DEHP、DBP和DIBP的平均含量显著高于非包装的生畜肉。结论:市售动物源性食品中普遍检测到PAEs,而且不同种类食品中PAEs含量不同,差别较大。总体来说,有关部门需关注检出率和含量水平较高的加工包装食品。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的检测

采用固相萃取-气相色谱法测定9种不同食品塑料包装材料中的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]的含量。结果表明,回收率介于83.2%~106.9%区间,相对标准偏差(RSD)介于1.6%~6.2%区间。9种抽检的食品塑料包装材料中全部检出了邻苯二甲酸酯(PAEs),其中DBP存在于所有抽检样品中,且66.67%的样品中含有DEHP,检出的邻苯二甲酸酯类物质的含量均高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准。     

河南植烟土壤6种邻苯二甲酸酯污染特征分析

[目的]探索邻苯二甲酸酯(PAEs)在河南植烟土壤中的污染状况.[方法]采集了7个县区203份耕层土壤样品,气相色谱质谱法分析了邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和邻苯二甲酸正二辛酯(DnOP)等...     

温度对食品级PVC中4种增塑剂迁移量的影响

以食品包装材料聚氯乙烯(PVC)为研究对象,研究PVC中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)4种增塑剂在30℃～80℃条件下,水、乙酸、乙醇、正己烷4种模拟液中的迁移情况。结果表明,此4种增塑剂都在正己烷的环境下迁移量最大,并且在各种食品模拟液中的迁移量均随温度的升高而增大。     

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。     

超声萃取-气质联用法测定纺织品中的2种邻苯二甲酸酯

建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(C6~8支链)烷基酯和富C7链(DIHP)的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法;优化了其色谱、质谱条件,确定了有效的样品提取步骤.结果表明,该方法的平均回收率为89.2%~97.0%,相对标准偏差小于10%,检出限分别为1.5 mg/kg(DEMP)和2.5 mg/kg(DIHP),定量限分别为5 mg/kg(DEMP)和10 mg/kg(DIHP).本方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测.     

进口葡萄酒中邻苯二甲酸酯的检测及分析

参考国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯类（PAEs）的测定》,采用气质联用仪（GC-MS）对10个进口国的323个葡萄酒样品中邻苯二甲酸酯类物质进行检测。结果表明,葡萄酒中检出概率较高的PAEs为邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）。葡萄酒中PAEs的污染主要是由于酿造或贮存过程中,葡萄酒与含有PAEs的生产器具接触导致的,酒精度越高,葡萄酒受PAEs污染的概率越大。     

赤霞珠和玫瑰香干红葡萄酒挥发性物质差异性研究

采用二氯甲烷液液萃取法提取赤霞珠和玫瑰香干红葡萄酒中的香气成分,利用气相色谱-质谱、计算机检索等技术对分离化合物进行鉴定,结果共检测出34种挥发性成分,其中异戊醇、苯乙醇、丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、二羰基苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯为2种酒所共有;羟基-丁二酸二乙酯、2-羟基-3-苯基丙酸乙酯、2,2-二甲基戊酸、2-(2-氧化丙烯醇).苯甲醛、色氨酸为赤霞珠所特有,十二酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯等为玫瑰香特有,其中芳樟醇、-萜品醇与少量苯环类化合物可能是玫瑰香所特有的典犁性香气物质.     

成都市市售一次性塑料餐饮具中16种邻苯二甲酸酯类残留量检测

目的调查成都市市售一次性塑料餐饮具中邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters,PAEs)的残留情况,为评估其使用安全性提供基础数据。方法对成都市市售一次性塑料餐饮具进行分层抽样,共获得7类60份样品,使用气相色谱-质谱联用法对其中16种PAEs的残留量进行检测。结果 16种PAEs中检出邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,检出率分别为6.7%(4/60)、10.0%(6/60)、46.7%(28/60)和28.3%(17/60);最高检出量分别为10.3、6.4、7.2和65.6 mg/kg。其余12种PAEs在所有样品中均未检出。结论本次抽检样品中部分PAEs检出率较高、最高残留量较大,且有不得用于食品接触材料的PAEs检出,故有必要进一步测定其在不同食物模拟液中的特定迁移量,以评估对健康的影响。     

聚氯乙烯包装材料中9 种酞酸酯残留的H P L C - E S I - M S / M S 检测

本研究建立了同时检测食品包装材料中邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、二戊酯、二环己酯、二辛酯、二异葵酯、二异辛酯和丁基苄基酯9 种酞酸酯类化合物的HPLC-ESI-MS/MS 检测方法。样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液- 甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。结果表明,该方法的平均回收率在65.28%～98.33% 之间,变异系数(RSD)为5.35%～11.22%,检测限为5～20ng/ml。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定塑料包装材料 中的DEHP

基于气相色谱-质谱法(GC-MS)建立了检测塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的含量分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法,试验结果表明微波辅助萃取法萃取效率最好。在选定的最优试验条件下,待测样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯加标回收率在88.9%～98.4%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法具有测试结果准确度高,适用于塑料包装食品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析测试。     

AB SCIEX针对白酒中塑化剂的最新检测解决方案

近日来,媒体报道某白酒公司生产的产品中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注。在此之前,卫生部规定食品中部分塑化剂限量,如DBP残留不超过0.3mg/kg,因此白酒中塑化剂的分析成为食品安全实验室的高度关注项目。目前,国家标准委员会现已发布标准《GB/T21 911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后     

欧盟EFSA更新对5种邻苯二甲酸酯的风险评估

<正>2019年12月11日,据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会要求,欧盟食品接触材料、酶和加工助剂(food contact materials,enzymes and processing aids,CEF)专家小组更新对邻苯二甲酸二正丁酯(dibutylphthalate,DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(butylbenzyl-phthalate,BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯     

吉林省婴幼儿食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测

为了解吉林省婴幼儿食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染状况,根据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对吉林省236份婴幼儿食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)进行检测。