电化学分析法快速测定食品中的呋喃

建立呋喃的电化学性质及食品中呋喃的快速检测方法。循环伏安图显示在1.80 V处有一个良好的氧化峰,且无还原峰,表明呋喃的电化学反应不可逆,利用微分脉冲伏安法对实验条件进行优化,得到条件如下：以乙腈为溶剂,电位增量0.005 V,脉冲间隔0.3 s,电解质浓度0.15 mol/L。研究呋喃浓度对其峰电流的影响,二者在2×10－6～6×10－5 mol/L范围内有良好的线性关系,其线性方程为：Ip=0.046 6Cfuran＋0.565（R2=0.996 8）,检测限为0.55 μmol/L（RSN=3）。利用该方法测定了不同食品中呋喃的含量,样品平均加标回收率在94.60%～98.41%之间,其检测结果与气相色谱-质谱联用仪检测结果一致。该方法用于食品中呋喃的检测可行,而且具有样品预处理简单、操作简便、检测速度快等特点。     

鲫鱼体内恩诺沙星的伏安法测定

在1.0mol/LH2SO4溶液中,用碳糊电极循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了恩诺沙星的电化学性质,并讨论了影响恩诺沙星测定的各种因素,得到了其测定的最佳实验条件。恩诺沙星的氧化峰电位是-0.10V,氧化峰电流与恩诺沙星的浓度在2.62×10-6～1.05×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系。该测定方法的检出下限(S/N=3)为5.0×10-7mol/L。用标准加入法测定恩诺沙星平均回收率为96.5%,RSD为2.5%,恩诺沙星在-0.10V处的氧化还原为2电子、2质子参加的受扩散控制的准可逆过程。恩诺沙星的电化学测定方法用于鲫鱼样品中恩诺沙星含量的测定取得较好的结果。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

双通道尼泊金乙酯分子印迹传感器的研制与应用

以尼泊金乙酯(EP)为模板分子,邻苯二胺(o-PD)为功能单体,利用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面制备分子印迹膜,对分子印迹聚合条件进行了优化,并进一步在双通道丝网印刷碳电极(SPCE)表面进行电聚合,制得双通道尼泊金乙酯分子印迹膜电极(EP-MIP/SPCE)。利用循环伏安法、方波伏安法和电流-时间曲线法对分子印迹传感器的电化学性能进行评价。EP在双通道EP-MIP/SPCE上的氧化电流与EP在低浓度区(3.2×10~(-7) mol/L~3.2×10~(-6) mol/L)和高浓度区(2.7×10~(-5) mol/L~5.6×10~(-4) mol/L)分别呈良好的线性关系,检出限为9.7×10~(-8) mol/L。运用建立的方法对市售酱油中的EP进行了测定,加标回收率为97.2%~106.6%,实验结果表明,该双通道分子印迹传感器可对酱油等食品样品中的尼泊金酯类进行快速测定。     

磺胺嘧啶分子印迹电化学传感器的制备及其快速检测食品中磺胺嘧啶药物残留

以磺胺嘧啶为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,采用紫外光谱法优化二者比例,以羧基化多壁碳纳米管和纳米金为修饰材料,用滴涂法修饰玻碳电极,在高氯酸-高氯酸钠溶液（pH?5.5）中电聚合形成邻氨基苯酚聚合膜,制备磺胺嘧啶分子印迹电化学传感器。实验选用含0.5?mol/L?KCl及5?mmol/L?K3[Fe(CN)6]-K4[Fe(CN)6]的水溶液为表征溶液,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究传感器的电化学响应特性,优化制备条件,研究印迹传感器对模板分子及其结构类似物的选择性响应性能,并将该传感器应用于食品中磺胺嘧啶药物残留的快速检测。在最佳条件下,磺胺嘧啶浓度在1.0×10－8～2.0×10－6?mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.3×10－9?mol/L,样品加标平均回收率在83.50%～97.80%之间,相对标准偏差不大于4.0%。该传感器制作成本低、操作简便快速、检测灵敏度高、抗干扰能力强、稳定性好,具有良好的应用前景。     

线性扫描伏安法测定腌菜中亚硝酸盐含量

构建了二氧化钛纳米管和纳米金复合修饰玻碳电极(TiNTs-AuNPs/GCE),研究了亚硝酸盐在该修饰电极上的伏安分析特性,据此建立了测定腌菜中亚硝酸盐含量的线性扫描伏安法。优化了分析介质以及修饰剂用量等测定条件。在优化实验条件下,亚硝酸盐的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-4 mol/L区间内线性关系良好,检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3)。运用该法测定了腌菜中的亚硝酸盐含量,平均回收率在96.8%~104.3%之间,结果令人满意。     

FAD核酸适配体生物传感器的制备及其葡萄糖检测的应用

以纳米金（gold nanoparticles,AuNPs）为主体,甲烷氧化菌素（methanobactin,Mb）和黄素腺嘌呤二核苷酸（flavin adenine dinucleotide,FAD）为配体构建FAD核酸适配体传感器。利用AuNPs颗粒较强的吸附能力,将Mb包裹于纳米颗粒上,形成稳定的Mb-AuNPs结构体。采用滴涂法将Mb-AuNPs结构体修饰于裸金电极表面,借助Mb结构中的—COOH与FAD牢固结合,将FAD引入Mb-AuNPs结构体上,提高对葡萄糖的识别能力,从而构建具备葡萄糖氧化酶活性的新型核酸适配体生物传感器。通过循环伏安法及时间-电流曲线法探讨其应用于葡萄糖检测的可行性。在温度25 ℃、pH 7.2时,葡萄糖浓度为10～200 μmol/L,与该生物传感器的响应电流存在良好的线性关系,R2为0.997 91,检出限为4.22×10－8 mol/L（RSN=3）。该核酸适配体传感器具有制备简单、价格低廉、易于操作、可快速检测等优点。     

纳米Cu2O-还原石墨烯复合修饰玻碳电极用于多巴胺的检测

通过电化学还原法制备纳米Cu2O/还原石墨烯复合修饰电极（Cu2O-reduced graphene oxide nanocomposite modified glass carbon electrode,Cu2O-RGO/GCE）,用于多巴胺（dopamine,DA）的检测。采用扫描电镜和X-射线粉末衍射仪对不同修饰电极进行微观形貌表征,进一步优化电化学还原条件和测定DA实验条件。此外,通过循环伏安法考察DA在裸电极及RGO或Cu2O-RGO上的电化学响应。Cu2O-RGO/GCE实现抗坏血酸（ascorbic acid,AA）、DA和尿酸（uric?acid,UA）氧化峰的有效分离,AA-DA和DA-UA的氧化峰电位差分别为204?mV和144?mV。该修饰电极检测的线性范围为1×10－8～1×10－6?mol/L和1×10－6～8×10－5?mol/L,检出限为6.0×10－9?mol/L。该修饰电极用于盐酸多巴胺注射液和血清中DA的含量测定,获得结果较好。     

聚γ-氨基丁酸修饰电极测定食品中的莱克多巴胺

采用循环伏安法制备聚γ-氨基丁酸修饰电极,并对聚合条件进行了优化,以建立测定食品中莱克多巴胺含量的电化学分析方法。用循环伏安或差分脉冲法探讨了莱克多巴胺在聚γ-氨基丁酸修饰电极上的电化学行为。结果表明,莱克多巴胺的氧化峰电流与其浓度在6. 0×10-8～1. 0×10-5mol/L范围线性关系良好,R2=0. 998 8。检出限为8. 0×10-9mol/L。回收率为98. 0%～102%,RSD为2. 3%～3. 1%。循环伏安法简单、快速、灵敏,为莱克多巴胺的测定提供了新方法,为食品控制提供了依据。     

原位合成铜基金属有机框架差分脉冲伏安法快速检测肉制品中亚硝酸盐

为构建肉制品中亚硝酸盐的快速检测方法,本实验采用电化学法在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面原位合成铜基金属有机框架（Cu-based metal organic frameworks,Cu-MOFs）,制备亚硝酸盐电化学传感器。合成的Cu-MOFs在电极表面均匀分布,利用扫描电镜可以看到单个Cu-MOFs颗粒呈八面体形状。NO2－在电位作用时失去电子以发生氧化反应,依据电子转移产生的电流信号,可实现NO2－的定量检测。电极表面修饰的Cu-MOFs能够催化NO2－的氧化反应,可有效增强电极的响应信号,有利于提高NO2－检测的灵敏度。使用Cu-MOFs/GCE结合差分脉冲伏安法对NO2－进行测定,NO2－的氧化峰电流与其浓度在10～1?200?μmol/L范围具有良好的线性关系,检测限为1.57?μmol/L,并且该传感器具有良好的选择性和稳定性。利用Cu-MOFs/GCE测定市售肉制品中亚硝酸盐含量,结果显示该传感器获得的检测结果与盐酸萘乙二胺法的结果基本一致,证明该电极可以用于食品亚硝酸盐的检测。     

L-半胱氨酸聚合膜亚硝酸盐安培传感器的制备及在食品检测中的应用

将L- 半胱氨酸通过循环伏安法电聚合到玻碳电极表面,制备了一种聚合物薄膜修饰电极,构建了一种新型NO2 安培传感器。实验结果表明,NO2 在该传感器上表现出良好的安培响应。其稳态电流与NO2 的浓度在1.0 × 10-6～4.4 × 10-5mol/L 范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.0 × 10-7mol/L。此传感器具有灵敏度高、检测限低、抗干扰能力强等优点,应用于食品中NO2 含量的测量,结果满意。     

基于方波伏安法的聚多巴胺@纳米银修饰玻碳电极测定畜禽肉中氯丙嗪

基于多巴胺(dopamine,DA)的自聚反应,在纳米银(sliver nanoparticles,AgNPs)和玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面形成聚多巴胺(polydopamine,PDA)膜,使AgNPs均匀分散在GCE表面,得到PDA@AgNPs/GCE修饰电极;对DA的自聚时间、氯丙嗪的电化学测试方法及条件等进行考察和优化,构建基于方波伏安法的氯丙嗪快速检测方法;利用循环伏安法、交流阻抗法和扫描电子显微镜对修饰电极进行表征。最佳条件下,氯丙嗪在PDA@AgNPs/GCE上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-8～1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系(R²=0.991),检出限(R_SN=3)为1.7×10^-8 mol/L。用该法测定猪肉、鸡肉和牛肉中氯丙嗪的加标回收率分别为84.9%～88.8%、79.8%～93.8%、80.6%～93.9%。该方法所用测试仪器轻巧便携,修饰电极的制备方法简便易行、成本低、便于批量制备,...     

8-羟基喹啉类荧光探针的合成及其对食品中Al~(3+)含量的检测

设计合成Al~(3+)荧光探针L(2-((E)-((2-(((E)-(4-硝基苯基)二氮烯基)苯基)氨基)乙基)亚氨基)甲基喹啉-8-醇),并利用元素分析、核磁、质谱等方法对探针结构进行表征。该探针在溶液中本身荧光很弱,但Al3+结合后荧光显著增强。由此,建立了一种测定Al~(3+)的新方法。该方法对Al~(3+)测定的线性范围为1×10~(-8)~1.4×10~(-6) mol/L,检出限为5.8×10~(-9) mol/L,相对标准偏差为5.89%,回收率在96.5%~105.9%之间,具有选择性好、灵敏度高、线性范围宽、操作简单等优点。     

高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培法检测海带中的单糖、双糖和糖醛酸

建立海带多糖水解液中岩藻糖、葡萄糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、核糖、乳糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸11 种糖类化合物的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法的定性定量分析方法。采用CarboPac PA10（250?mm×4?mm）作为糖分析柱，CarboPac?PA10（50?mm×4?mm）作为糖保护柱，柱温为25?℃，流速为1.0?mL/min，水-NaOH-NaAc组成三元淋洗液进行多级梯度淋洗。结果表明，11?种糖在各自线性范围内R2不小于0.998?6，方法的检出限（RSN=3）在1.27～47.49?mg/kg之间，精密度相对标准偏差均小于1.78%，样品加标回收率在89.35%～115.67%之间。结果表明，该方法操作简便，线性关系良好，灵敏度和精密度高，重复性好。     

离子色谱法测定玄参中的单糖和低聚寡糖

建立阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定玄参中的葡萄糖、蔗糖、果糖和水苏糖的方法。以METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,30mmol/LNaOH溶液为淋洗液等度洗脱,超声水提法提取玄参中的糖。峰面积的相对标准偏差为0.56%～9.01%,线性范围1～50mg/L,检出限为0.0452～0.0921mg/L,相关系数R为0.9931～0.9998,加标回收率在96.52%～109.56%之间。该方法预处理简单,准确度高,适用于快速测定玄参中的单糖和低聚寡糖。     

表面增强拉曼光谱法灵敏检测亚硫酸根离子

通过可控自组装途径,开发一种基于4-巯基苯硼酸（4-mercaptoboric acid,4-MPBA）探针的表面增强拉曼散射（surface-enhanced Raman scattering,SERS）芯片的超灵敏亚硫酸根离子（SO32－）定量技术。该技术借助SO32－到SO42－的氧化转化特性,利用Lewis酸碱配位原理,建立基于特征峰1 382 cm－1与1 070 cm－1的比率型定量检测方程。该比率定量策略排除了SERS基底不均匀导致的检测误差,有效提高检测信号获取的可靠性,检出限低至5×10－8 mol/L,并在5×10－8～1×10－3 mol/L的浓度范围内呈良好线性关系（R2＝0.997 4）。检测到白糖中SO32－含量为1.42 mg/kg,加标回收率在98.38%～107.82%之间,说明该方法对于实际样品中SO32－的痕量检测具有极大优势。     

离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。     

苏丹红Ⅰ在纳米WO3修饰电极上的伏安行为及测定

优化各实验参数,建立一种测定苏丹红Ⅰ含量的简捷、灵敏的电分析方法。用水热法制备纳米WO3,并用其修饰碳糊电极。利用循环伏安法、线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究苏丹红Ⅰ在此修饰电极上的伏安行为,发现纳米WO3修饰电极能显著提高苏丹红Ⅰ的氧化峰电流。该方法的线性范围为1.5×10-7～2.0×10-5mol/L,开路富集2min后检出限为8.0×10-8mol/L。该方法用于辣椒制品及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定,加标回收率在91.1%～102%之间,结果令人满意。