顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50μmDVB/CAR/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间60 min、解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高;3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论该方法可较好地区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

固相微萃取/气-质联机分析荆条叶、枝的头香香气

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱方法分析了北京地区芳香植物荆条叶、枝的头香香气组成,采用计算机质谱谱库检索结合气相色谱保留指数的二维定性方法,从荆条叶中鉴定出36种挥发性成分,质量分数92.72%;从荆条枝中鉴定出33种挥发性成分,质量分数97.30%。所鉴定出组分多数为单萜及倍半萜类化合物,在荆条叶、枝中含量最高的均为β-丁香烯、其次为香桧烯、1,8-桉叶素、对-聚伞花烃等。     

HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分

对贵州产刺梨种子的挥发性香气成分进行研究。采用顶空固相微萃取法提取刺梨种子的挥发性香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出8个化学成分,占挥发性化学成分色谱总峰面积的90.92%。其中含量较高的组分有:苯(33.51%)、亚油酸甲酯(16.91%)、亚麻酸甲酯(14.95%)、棕榈酸甲酯甲酯(10.42%)、十六烷(4.85%)和十四烷(4.06%)等。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分

目的:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析乌骨藤挥发性成分。方法:前处理采用干法和湿法2种不同方法,顶空固相微萃取提取后,用气相色谱-质谱联用技术检测乌骨藤挥发性化学成分。结果:采用干法前处理共鉴定了71种成分,占总成分含量的93.5%;湿法前处理共鉴定了53种成分,占总成分含量的99.55%。干法处理后所提取的挥发性成分主要为萜烯类(20.01%)、醇类(17.86%)和脂类(11.92%),湿法处理后所提取的挥发性成分主要为醇类(60.31%)、醛类(12.80%)。结论:干法和湿法前处理测得的挥发性成分差异较大,各成分含量差异也较大。同时用干法和湿法前处理后,再用HS-SPME-GC-MS方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分,既简单快速又能全面科学的分析出各挥发性组分。     

HS-SPME-GC-MS分析不同产地可可粉挥发性成分

分析不同产地可可粉风味挥发性成分的组成及相对含量。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,结合HP-MSD化学工作站对不同产地的可可粉中挥发性化学成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并通过主成分分析和聚类分析两种化学计量法对数据进行分析。结果:初步鉴定出52种化合物,不同产地可可粉挥发性成分及含量有一定差异。结论:此方法稳定可靠,适用于可可粉挥发性成分的快速分析,可为可可粉的质量评价提供一定的科学依据。     

微波辅助顶空固相微萃取法分析新疆洋葱籽挥发性成分

采用微波辅助萃取与顶空固相微萃取联合的方法萃取新疆洋葱籽挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用技术分析对新疆洋葱籽中的挥发性成分进行了鉴定,共分离出50种成分,确认了其中的42种成分,占挥发性成分的95.46%。采用面积归一法确定各成分的相对百分含量,其中主要为萜类化合物及其衍生物。     

三种不同提取方法提取赣南脐橙皮挥发性物质及成分分析

以赣南脐橙皮为实验材料,使用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取赣南脐橙皮的香气组分,使用同时蒸馏萃取法(SDE)提取赣南脐橙皮挥发油,使用水蒸气蒸馏法(HD)通过挥发油提取器收集赣南脐橙皮精油,通过气相保留指数、气相色谱质谱联用(GC-MS)进行定性与定量分析。比较不同提取方法对精油的提取率及挥发性成分的影响及差异。结果表示挥发油的得率高于精油的得率,柠檬烯均是HD精油、SDE挥发油、HS-SPME挥发性物质含量最高的组分,SDE挥发油与HD精油的其他组分品种相似且含量差异不大,HS-SPME挥发性物质与挥发油、精油的主要化合物品种及含量差异相对较大。这解释了为何赣南脐橙皮挥发油和精油香味相似,嗅觉感官差异也不明显,却与新鲜赣南脐橙皮香气略有不同。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明：在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头于60 ℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39 种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。     

马格努门啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法研究马格努门啤酒花中的主要挥发性成分的组成和含量,并与传统的水蒸气蒸馏方法所得到的精油成分进行比较,定性采用质谱谱库检索结合保留指数进行验证。结果表明:两种方法测得的啤酒花中的挥发性成分存在较大的差异。顶空固相微萃取法共鉴定出73种成分,占总峰面积质量分数的99.35%,以葎草烯、石竹烯为主要成分的萜烯类化合物的质量分数达85.35%,其氧化产物仅为0.24%;水蒸气蒸馏法共鉴定出63种化合物,占总峰面积质量分数的98.42%,其中萜烯类化合物的质量分数仅为68.41%,而萜烯类的氧化产物的质量分数达13.27%。而其他含氧化合物醇类、酯类和酮类,两种方法测定结果比较接近,其中,顶空固相微萃取法中的质量分数依次为2.65%、8.14%、1.29%;水蒸气蒸馏法依次为3.42%、10.55%、2.51%。此外,顶空固相微萃取法还检测到3个质量分数占到0.99%的醛类化合物,而水蒸气蒸馏法得到的精油中未检出该类组分。分析结果表明,马格努门啤酒花中的主要挥发性成分为葎草烯、β-香叶烯、β-石竹烯、葎草烯氧化物、石竹烯氧化物、δ-杜松烯、依兰油烯、4-癸烯酸甲酯、古巴烯、丙酮、γ-杜松烯、α-蛇床烯、β-蛇床烯、β-蒎烯、里哪醇、(E)-β-法呢烯、甲酸香叶酯。     

Characteristic volatiles fingerprints and profiles determination in different grades of coconut oil by HS-GC-IMS and HS-SPME-GC-MS

Coconut oil has been extensively used in the food industry, but determination of the quality of coconut oil remains challenging. In this study, volatile components of the coconut oils (refined, desiccated or virgin) subjected to different processing methods were identified and compared. Twenty-six volatile components exhibiting characteristic differences among the three types of coconut oil were screened using headspace solid-phase microextraction–gas chromatography–mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS). Furthermore, ethanol, 1-propanol and dimethyl ketone could only be determined by using headspace-gas chromatography–ion mobility spectrometry (HS-GC-IMS). The principal component analysis diagrams attained by the volatile component data demonstrated that the coconut oil samples could be clearly classified into three categories. The multivariate analysis results revealed 2-heptanone and hexanal to be the most promising markers in terms of grade discrimination in coconut oil. The findings are conducive to the development of a new method for the identification of oils with different refining degrees.     

顶空-气相色谱-四极杆质谱结合保留指数法测定普洱茶香气成分

采用静态顶空-气相色谱-四极杆质谱技术对普洱茶的香气成分进行分析,在利用NIST质谱检索库检索的基础上,结合保留指数对化合物进行定性,共鉴定出30 种香气成分,同时运用峰面积归一化法测得各香气组分的相对含量。结果表明：所测普洱茶香气成分主要包括醇类、醛类、酮类、酯类和烃类5 类物质,其中醇类化合物和酯类化合物的含量最高,分别占总香气物质成分的47.73%和40.97%。样品中含量较高的6 个化合物相对标准偏差在4.11%～6.59%之间,本法可为普洱茶香气成分的分析提供参考。     

花生油香精掺伪鉴别技术的研究

通过分析花生油和花生油香精的挥发性成分,鉴别出花生油和香精的特征成分,为花生油掺伪鉴别技术提供依据。运用静态顶空-气相色谱-飞行时间质谱联用技术,采集花生油和花生油香精的挥发性成分,由未知物分析软件对未知化合物进行解卷积处理,检索谱库,对化合物主要类别和含量进行了比较分析。花生油共鉴定出54种挥发性成分,种类较多,主要包括吡嗪类(35.37%),烃类、醇类、苯酚类、酯类和酮类含量均在5%~10%之间。花生油香精共鉴定出32种挥发性成分,吡嗪类占大多数(65.45%),其次是醛类(13.65%),吡啶占(6.87%),其他类别含量均少于5%,种类较少。通过分析得到花生油的特征化合物有丙基环丙烷、2-乙基-5-甲基吡嗪、吡咯-2-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃,香精的特征化合物有2-乙酰基吡啶、乙酰吡嗪和2-苯氧基乙醇。通过上述特征化合物,可以有效的将花生油和香精区分,为鉴别花生油掺伪提供了可靠依据。     

贺州6种主要绿茶的特征香气成分比较与分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对贺州产地的6个主要绿茶品种9个样品进行香气成分比较与特征分析。结果表明,9个绿茶样品中挥发性物质成分达到70~95种之多,筛选鉴定出的主要香气成分37个,包括醇类、酯类、醛类、杂氧醚硫类、烃类、酸类等。其中特征香气物质主要构成为醇类和酯类,含量各占总挥发性成分的15%~20%;其次为杂氧醚硫类、醛类,各为10%~15%。研究初步认为,本地品种开山白毛茶春季采茶有利于香气成分的聚集,同时香气成分的主要聚集部位为单芽或一叶一芽,比适中采摘的茶叶要高出许多。开山白毛茶中苯甲醇、异戊醇等含量较高,兼具有苹果香、玫瑰花等香气成分,其中苹果香气认为是其典型性的香气成分,为开山白毛茶的鉴定特征香气。     

不同方法提取的花生油对煎炸三文鱼风味成分的影响

本实验目的是研究花生油对煎炸三文鱼风味的影响,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,比较用水媒法和压榨法得到的6种花生油煎炸三文鱼后对其挥发性风味组分的影响。结果表明:经6种花生油煎炸后,三文鱼中的挥发性风味物质均明显增多,共检测出87种挥发性物质,主要为醛类、醇类和烃类(烷烃、烯烃、芳香烃),以及含氮杂环吡嗪类等。其中醛类数量增加最为明显,其次是醇类物质。而烃类物质种类数量变化不大,但6种样品中烃类物质的相对含量平均下降了60.41%。6种花生油煎炸后的挥发性成分中均检测到吡嗪类化合物。利用富含吡嗪类化合物的花生油煎炸三文鱼时,由于其本身带有的吡嗪类化合物易挥发,大部分在高温煎炸过程中损失,并不能赋予煎炸三文鱼特殊的烤花生风味。两种提取方法得到的6种花生油,煎炸三文鱼时得到的主体挥发性物质种类及其相对含量相似,差别较小。     

基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别配制酒和代用茶中非法添加补骨脂

目的:建立一种基于高分辨质谱库筛查和特征比值法确证配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱仪建立补骨脂中药材特征组分筛查库,结合液相特征组分诊断比值法,对不同采摘时间和产地的共20批次补骨脂模拟的补骨脂配制酒、代用茶样品进行特征组分分析,从13种特征成分中选出2组受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果:建立了补骨脂中药材特征组分筛查库,选定出2组特征组分CoryliA/补骨脂酚和补骨脂素/异补骨脂素,绘制箱图确定CoryliA/补骨脂酚的非异常值范围为0.061~0.115,补骨脂素/异补骨脂非异常值范围为1.14~1.68。通过市售样品对建立的筛查和确证方法进行验证。结论:该方法简单高效,适用于配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的检测。     

麦冬挥发油成分的提取与GC-MS分析

麦冬是名贵中药,挥发油是麦冬的主要活性成分。本文采用水蒸气蒸馏法提取麦冬挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性定量分析了麦冬的挥发油。通过质谱库检索得到其中37种主要组分的定性定量结果,占挥发油总含量的93.65%。     

易武古树茶理化成分分析

以西双版纳易武古茶山位于阳面的曼秀和位于阴面的郑家梁子古树茶制作的普洱生茶为材料,对其主要成分含量、挥发性风味物质进行测定,探究了易武古茶山阳面和阴面古树茶的成分差异。结果表明:易武曼秀古树茶、易武郑家梁子古树茶的茶多酚含量分别为18.25%、16.35%;儿茶素含量分别为13.42%、13.38%;黄酮含量分别为4.117、3.083 mg/g;咖啡碱含量分别为0.75、0.65 mg/g;可溶性总糖含量分别为0.92%、0.55%、;游离氨基酸含量分别为1.18%、1.28%;水浸出物含量分别为45.57%、32.14%;两个样品间理化成分均差异显著（P<0.05）。易武曼秀古树茶共测出81种挥发性物质,相对含量为30.341%,主要香气成分为对甲基苯乙酮、壬醛、1-戊烯-3-醇、甲酸戊酯等;郑家梁子古树茶共测出53种挥发性物质,相对含量为25.897%,主要香气成分为1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、丙酮、2, 4-二甲基-3-戊酮、己醛等。易武曼秀古树茶、易武郑家梁子古树茶香气成分差异性明显。除游离氨基酸之外,易武曼秀古树茶的理化成分、挥发性风味物质均高于易武郑家梁子古树茶。     

化学计量学法对紫苏叶与紫苏子挥发油共有组分分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离测定紫苏叶与紫苏子挥发油成分,利用化学计量学解析法对重叠的色谱峰进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,紫苏叶挥发油的定性组分74个,占总含量的98.56%;紫苏子挥发油的定性组分85个,占总含量的97.92%。结果表明,紫苏叶与紫苏子挥发油共有组分数45个,分别占鉴定组分数的60.81%、52.94%;占鉴定组分量的66.38%、84.30%。相对含量较高的组分是柠檬烯、4,11,11-三甲基-8-亚甲基二环十一碳烯、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)双环庚-2-烯、石竹烯氧化物、1-(2-呋喃)-戊酮、3,6-二乙基-3,6-二甲基-三环己烷。