顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析五粮液的香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分.其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80％;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54％;烷烃类化合物鉴定出8种,相对含量占总挥发物的1.02％;醛酮类化合物鉴定出7种,相对含量占总挥发物的0.97％;酸类化合物鉴定出4种,相对含量占总挥发物的0.59％.五粮液的主要香气成分依次为乙醇(相对含量38.75％)、已酸乙酯(相对含量23.14％)、辛酸乙酯(相对含量6.34％)和丁酸乙酯(相对含量3.88％).     

顶空固相微萃取- 气相色谱- 质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒的香气成分

以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒和酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中的香气成分。经过鉴定分析,在苹果渣发酵蒸馏酒中,共测得57种挥发性香气成分,其中酯类物质30种、羧酸类物质5种、醇类物质6种、酮类物质1种、烃类物质14种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的50.604%、6.322%、22.207%、0.254%、20.542%、0.013%;在酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中,共测得37种挥发性香气成分,其中酯类物质22种、羧酸类物质3种、醇类物质2种、烃类物质9种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的64.272%、2.538%、14.885%、17.437%、0.911%。通过比较分析,苹果渣发酵蒸馏酒中香气成分的种类显著多于酒精浸泡苹果渣蒸馏酒,香气成分分布更加均匀,口感更加醇厚自然,层次感更强。发酵结束后,酒体在保留苹果渣中营养成分的同时,也具有苹果的独特香气。研究说明苹果渣用于生产发酵蒸馏酒是更加利于其综合利用的一种途径。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香紫苏香气成分

目的 建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定香紫苏香气成分的方法.方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆香紫苏香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量.结果 共鉴定出18种化学成分,主要成分为乙酸芳樟酯(79.58％)及芳樟醇(8.32％).结论 顶空固相微萃取与气相...     

顶空固相微萃取- 气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分

目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6- 二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论：无溶剂的顶空萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

采用顶空固相微萃取气相色谱一质谱法测定大曲中的香味成分。测定条件为：恒温水浴温度75℃,稳定时间4h,解吸时间2min。结果表明,该法可定性大曲中的68种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量香味成分如乙醇、己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯等与基础酒中的微量香味成分相似;大曲中的微量成分的含量远远高于其在基础酒中的含量;初步定性分析了大曲中的部分微量成分,主要是以杂环化合物为主的复合香味成分。     

顶空-固相微萃取法并气相色谱-质谱法测定八角茴香挥发性成分

采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)分离富集八角茴香中挥发性成分,再利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析八角茴香中的挥发性成分,然后与传统的同时蒸馏萃取(SDE)并GC-MS法测定结果进行对比.结果表明,以萃取量作为考察指标时,最佳萃取条件为:称取1.0 g样品,选用100μm PA萃取头,温度50℃,萃取40 min,250℃下解吸10 s,GC-MS分析得到102种成分,定性确认其中69种成分,占总峰面积的85.46%.此时测出的八角茴香中主要挥发性成分为反式茴香脑(58.75%)、1-[3-甲基-2-丁烯基]-4丙烯基苯(12.68%)、茴香脑(7.50%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(2.22%)等.SDE法提取出93种成分,定性确认其中61种,占总峰面积的92.62%.此时测出的八角茴香主要挥发性成分与HS-SPME法测得的相同,其中58种为2种方法所共有.HS-SPME法可以代替SDE法对八角茴香中挥发性成分进行分离富集.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黄茶香气成分

建立黄茶香气的分析方法,探讨固相微萃取技术在黄茶香精油制备上的应用,研究固相微萃取头种类、温度、吸附和解吸时间对黄茶香气物质种类和总量的影响。结果表明：采用DVB-CAR-PDMS 固相微萃取头,在80℃下吸附1h,能达到最佳吸附效果;吸附的香气物质在GC-MS 进样口内经230℃热脱附1min,共检测出108 种黄茶香气成分,其物质种类由高到低依次为烃类32 种、酯类20 种、醇和醛类各17 种、酮类8 种、含氧和含氮化合物各4 种、酸类3 种、含硫化合物2 种、酚类1 种;其含量以脂肪族烃、醛类较多,而萜烯类以及芳香族化合物较少。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的土臭素

土臭素（geosmin,GSM）是引起白酒土霉味的一种主要化合物,是在大曲制造过程中由微生物产生的。本文建立了一种简便、快速的顶空固相微萃取气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定大曲中GSM。大曲样品采用乙醇水溶液进行提取,蒸馏后经HS-SPME处理,GC-MS进行分析,外标法定量。在100⁸000ng/kg的质量浓度范围内,GSM有较好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。通过对大曲空白样品进行加标回收率实验和精密度实验考察方法的可行性。结果表明GSM的回收率为89.19%⁹8.49%,相对标准偏差介于2.15%与3.06%之间。GSM的检出限为42.6ng/kg,定量限为140.6ng/kg。本方法适用于大曲中GSM的检测。      

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分

目的:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析乌骨藤挥发性成分。方法:前处理采用干法和湿法2种不同方法,顶空固相微萃取提取后,用气相色谱-质谱联用技术检测乌骨藤挥发性化学成分。结果:采用干法前处理共鉴定了71种成分,占总成分含量的93.5%;湿法前处理共鉴定了53种成分,占总成分含量的99.55%。干法处理后所提取的挥发性成分主要为萜烯类(20.01%)、醇类(17.86%)和脂类(11.92%),湿法处理后所提取的挥发性成分主要为醇类(60.31%)、醛类(12.80%)。结论:干法和湿法前处理测得的挥发性成分差异较大,各成分含量差异也较大。同时用干法和湿法前处理后,再用HS-SPME-GC-MS方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分,既简单快速又能全面科学的分析出各挥发性组分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法对东北油豆角挥发性物质进行检测分析,为优质栽培、品质育种及贮藏加工提供参考。结果表明,油豆角挥发成分包括醛、醇、酮、酸、酯、烃、呋喃及醚等类物质。未加工青荚中鉴定出48 种挥发成分,主要为2-己烯醛（相对含量为40.01%）、己醇（12.64%）、己醛（11.40%）,与3-己烯-1-醇、反-2-己烯醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、3-甲基-1-丁醇、2-乙基己醇、反,反-2,4-庚二烯醛、反-2-壬烯醛、β-环柠檬醛、肉豆蔻醛等物质共同作用形成青豆荚气味;可食熟荚中鉴定出26 种挥发成分,主要为1-辛烯-3-醇（48.77%）,与顺-4-庚烯醛、3-甲硫基丙醛,反-2-庚烯醛、辛醛、壬醛、香叶基丙酮等共同作用形成油豆角特异
芳香性质。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析丁香与肉桂子的香气成分

目的采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(headspacesolid-phasemicroextraction-gas chromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)对天然调味品丁香和肉桂子挥发性成分进行研究,揭示丁香与肉桂子主要香气成分并比较二者差异。方法样品经85℃加热30 min,顶空富集10 min,在250℃解析5min,再利用GC-MS进行测定,对丁香与肉桂子产生独特香气的化学成分进行分析,并用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果 2种药材共检测到120个峰,共鉴定出56种主要成分。从丁香中检测到60个峰,鉴定出20种成分,占总挥发性成分的98.71%,其主要成分为β-石竹烯、丁香酚、α-律草烯、乙酸丁香酚酯等;从肉桂子中检测到60个峰,鉴定出45种成分,占总挥发性成分的97.31%,其主要成分为肉桂醛、(+)-d-杜松烯、δ-衣兰油烯、(-)-α-蒎烯、(-)香树烯等。结论虽然丁香和肉桂子的性状、气味相似,但所含挥发性成分有所差异,具有9种共同香气成分,其中β-石竹烯为主要香气成分。丁香中的α-律草烯和(-)-氧化石竹烯的含量更丰富,另外6种成分均低于肉桂子。研究结果为分析与鉴别丁香和肉桂子的挥发性香气成分提供科学依据。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定不同陈化时间普洱茶香气成分

目的测定不同陈化时间普洱茶的挥发性组分。方法采用顶空-固相微萃取-气质联用法(SPME-GC/MS)测定18个普洱茶挥发性物质。结果从18个普洱茶中共鉴定出98种挥发性物质,包括14种甲氧基酚类、11种醛类、15种醇类、13种酮类、4种酯类、2种呋喃类、2种含N化合物、35种碳氢化合物及2种其他类物质。陈化时间短(4年)的普洱生茶中醇类(31.01%)和碳氢化合物(22.92%)含量高,甲氧基酚类化合物含量低(1.3%),具有明显的晒青毛茶香气特征。陈化时间长(≥25年)的普洱生茶和普洱熟茶聚成一类,这类普洱陈茶甲氧基酚类化合物含量高(7.52%~39.17%),且不同陈化时间的普洱茶样本之间香气特征相似,仅通过香气无法推断其陈化时间。结论本研究为消费者正确认识和收藏普洱茶提供一定的参考依据。     

基于顶空固相微萃取法-气相色谱-质谱法和相对气味活度值分析13种凤凰单丛茶香气成分

目的 探究13种凤凰单丛茶香气成分及各香气成分对总体风味的贡献。方法 采用顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction, HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)对13种单丛茶进行香气成分分析, 并结合相对气味活度值(relative odor activity value, ROAV)筛选各单丛茶关键香气成分。结果 在13种单丛茶样品中检出香气成分179种, 新检出成分88种, 共有香气成分53种。同时, 根据挥发性成分的ROAV值, 共检出17种关键香气成分, 对总体香气的贡献率由大到小依次为1-辛烯-3-醇、癸醛、β-环柠檬醛、异丁醛、β-紫罗兰酮、法尼醇、香叶醇、α-法尼烯、异戊醇、顺-1,5-辛二烯-3-醇、顺-3-己烯醇、庚醛、脱氢芳樟醇、反-3-戊烯-2-酮、2-癸酮、2-庚烯醛、6-甲基-5-庚基-2-酮; 另外, 检出16种重要修饰成分, 共有关键香气5种, 分别为1-辛烯-3-醇、法尼醇、β-环柠檬醛、癸醛和β-紫罗兰酮。结论 各关键香气成分在不同单丛茶中含量及贡献度存在明显差异。     

顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用法分析2种滇产艾纳香的挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对西双版纳和保山2种滇产艾纳香的挥发性成分进行研究,揭示其主要香气成分并比较产地差异。方法样品经50℃加热1.0 h,顶空富集30min,在250℃解析2.0min后利用GC-MS进行测定,对其香气化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量。结果从2种艾纳香中分别分离鉴定了57、53种化合物,占各自挥发性成分总量的98.32%和98.14%,其中2种艾纳香的共有化合物为52种。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯等6种香气成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的86.31%,占保山艾纳香82.00%。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯等3种成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的63.02%,保山的为48.10%。结论西双版纳及保山2种滇产艾纳香的挥发性成分种类基本一致,且具有6种共同的主要香气成分,但6种主要香气成分的相对含量存在明显不同,保山艾纳香中的樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯3种香气成分含量明显更丰富,而另外3种成分低于版纳艾纳香。研究结果可为滇产艾纳香的开发利用提供了科学依据。     

响应面法优化顶空固相微萃取条件结合气相色谱-质谱法测定四川红茶挥发性成分

目的 优化顶空固相微萃取技术(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)对四川红茶挥发性成分的萃取条件.方法 通过单因素实验,考查萃取时间、萃取温度和样品质量对萃取效果的影响,并通过Box-Benhnken中心组合实验及响应面分析法对萃取条件进行优化.结果 最佳萃取条件...     

顶空固相微萃取气质联用技术分析两种黄茶的香气成分研究

采用全自动顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction,HS-SPME）和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）对我国两种黄茶（君山银针和霍山黄芽）的香气成分进行了研究,并比较了它们在香气化学成分及含量上的差异。结果在两种黄茶中共鉴定出香气成分75种,共有香气成分66种,它们的香气含量及组成较类似;两种黄茶香气成分均以碳氢化合物和醇类化合物为主,其中碳氢化合物含量分别占提取物总量的50.95%和40.75%;君山银针的香气成分主要是十三烷、δ-杜松烯、芳樟醇、二氢猕猴桃内酯、香叶醇、2,6,10,14-四甲基十五烷、十二烷等;而霍山黄芽的香气成分主要是香叶醇、十三烷、芳樟醇、咖啡因、δ-杜松烯、十二烷、β-紫罗酮和二氢猕猴桃内酯等。      

普洱熟茶香气成分的顶空固相微萃取条件优化

目的优化普洱熟茶香气成分顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)-气质联用的萃取条件。方法利用Box-Benhnken的中心组合实验设计原理,以香气物质的质谱图峰面积为考察指标,对水/茶比、萃取温度、萃取时间进行3因素3水平响应面分析。结果萃取时间、萃取温度、萃取时间-萃取温度、水茶比的二次项和萃取温度的二次项对普洱茶中香气成分提取有显著影响(P0.05),而其他几项影响不显著。利用Design-Expert 8.0软件,对数据分析后,得到最优条件为水/茶比为9.76、萃取时间2.47 h、萃取温度76.64℃。结论在优化的条件下,香气物质峰面积可达到理论上的最大值是5.48×10~8。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析茶树花茶香气成分

目的分析探讨茶树花茶的香气成分。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GCMS)对*茶树’花茶香气成分进行分离鉴定,并结合香气阈值和相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)评价各香气成分对茶树花茶总体香味的贡献。结果在茶树花茶中共鉴定出45种香气组分,包括8种醇类、13种酮类、9种醛类、1种醚类、4种酯类、1种酸类、4种碳氢化合物、3种杂环化合物和2种含氮化合物,它们的相对含量分别为43.47%、24.64%、22.95%、1.35%、2.05%、0.48%、0.96%、2.22%和0.84%。筛选出12种茶树花茶关键香气成分,分别为芳樟醇、壬醛、1-辛烯-3-醇、α-紫罗兰酮、2-戊基呋喃、β-紫罗兰酮、己醛、癸醛、α-蒎烯、苯乙醇、(E)-2-辛烯醛和(E,E)-2,4-庚二烯醛,这些化合物是茶树花茶香气的重要贡献者。结论顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术能较准确反映出茶树花茶的香气成分,可应用于茶树花茶香气的开发利用。