广东省市售干食用菌中元素含量分析与质量安全评价

目的：检测广东省市售18种干食用菌的26种元素含量并进行质量安全和健康风险评测。方法：采用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测广东省市售18种干食用菌中Li、Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26种元素含量,并利用内梅罗综合污染指数评价法和靶标危害系数法对干食用菌质量安全等级及膳食暴露风险进行评估。结果：26种元素含量差异较大,其中K、Mg、Ca、Na、Al、Fe 6种元素含量较高,均大于100 mg/kg,Li、Be、Cr、Ni、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Tl、Pb等元素含量较低,均小于1 mg/kg;大部分重金属含量均低于国家标准中安全限量值,铅、镉、汞、砷、铬的超标率分别为0.00%、11.12%、5.56%、2.78%、1.86%。干食用菌重金属内梅罗综合污染指数表明,红菇、牛肝菌均达到中度污染等级,姬松茸、羊肚菌、竹荪均达到轻度污染等级,榛蘑达到警戒等级,其余12种干食用菌均属于安全级别。重金属膳食暴露...     

烟用内衬原纸中铬含量的研究与控制

采用微波消解前处理样品,建立电感耦合等离子体-质谱法测定烟用内衬原纸中的铬元素含量的检测方法。采用该方法对烟用内衬原纸中各原辅材料以及生产过程中各环节的砷含量进行检测,分析影响烟用内衬原纸铬含量的影响因素,并进行有效控制,满足烟用内衬原纸用户对铬含量的要求。     

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法，对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为：Pb0，003μg／L，Cd0．005μg／L，As0．003μg／L，Cr0．008μg／L，回收率为93．33％-109．52％，RSD小于3.68％。该法准确、快速、简便，应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定，效果满意。     

烟用内衬纸原纸中铬元素的来源及控制

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法作为铬元素的测试方法,检测烟用内衬纸原纸生产过程所使用的原料、辅料、助剂等和生产时所接触设备材料中的铬含量并进行排查分析,查找烟用内衬纸原纸产品中铬元素产生的要素并实施控制,使烟用内衬纸原纸产品中铬元素含量同比降低70%以上。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中19种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定海产品中镁、钾、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锗、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共19种矿物元素的分析方法。样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术(octopole collisionreaction system,ORS)消除了多原子离子质谱干扰,以钪、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0~50 mg/L范围内,各元素呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上;检出限为0.004~80.110?μg/L。选择国家一级标准物质扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)和牡蛎(GBW10068)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差在0.8%~15.2%之间。     

广西八角中铅、镉、铬含量分析及膳食风险评估

目的 检测广西八角(Illicium verum)中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)3种重金属元素含量,并进行膳食风险评估.方法 利用微波消解仪对样品进行消化处理,以钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectr...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬

本方法采用微波高压消化仪消解奶粉样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定奶粉中的铬元素含量,同时采用干灰化-原子吸收石墨炉法(国标法)测定样品,与本方法进行比较。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关,当样品中铬的浓度大于10μg/L时,应采用0.1s的积分时间;当铬的浓度小于10μg/L时,应采用高于2.0s的积分时间。实验结果显示该方法与国标法的测定结果相吻合,测得相对标准偏差为0.92%~4.21%,回收率为95.6%~102.2%,在1.0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定奶粉中的铬元素含量。     

电感耦合等离子法检测胡椒中元素含量

采用ICP-MS/ICP-AES法同时测定胡椒中的Mg、Al、Ca、Mn、Fe、Pb等24种元素,结果表明该法可以满足胡椒样品中无机元素测定要求.从检测结果来看胡椒中Ca、P、K、Mg含量较高,其中Ca含量最高为2 500 μg/g,其次为P、K、Mg达1 800、1 400、1 000 μg/g,而Tl、Pd、Mo、Be、Cd、Co、V含量较低,均低于0.3 μg/g.     

ICP-MS法测定海产品中12种金属元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海产品中Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Hg和Pb等12种元素含量的方法。该方法简便、快捷、灵敏度高,可以满足分析要求。测定元素校正曲线的相关系数均在0.9990以上,检出限在5.091×10-4～0.1728μg/L之间。对10μg/L标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)在0.40%～4.37%之间。利用该方法分析扇贝标准物质(GBW10024)中的12种元素,结果与标准值一致。对鱼、虾、贝等样品中的金属元素含量进行分析,结果表明该法适于海产品中多种元素的检测,为海产品的质量控制提供科学依据。     

动态反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬和铊含量

土壤样品风干、磨碎、过100目筛后,称取0.3g左右样品,加入盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,采用密闭高压消解法进行前处理。采用动态反应池技术消除质谱干扰,Sc和Bi作为内标校正非质谱干扰,建立了快速测定土壤铬和铊含量的密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法。方法的检出限为0.005mg/kg和0.001mg/kg,线性相关系数均大于0.999,样品加标回收率在99%-102%之间,对国家有证标准物质（GBW07451）进行测定,测定值在标示值范围内。方法具有干扰少、准确、快速、检出限低等优点,适用于土壤样品中铬和铊的快速测定。     

西安市面制品中铝含量监测及研究分析

目的了解西安市的主要面制品铝元素污染情况。方法从西安市9个区的餐馆及高校食堂购买生鲜面、馒头、葱花饼、油条等196批面制品,样品经粉碎、烘箱烘干、混匀、微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定其铝含量,并对结果进行分析。结果所抽检的196批面制品中,不合格样品有4批,总超标率为2.04%。超标样品分别为餐馆发酵面制品1批、高校食堂发酵面制品1批和高校食堂油炸面制品2批。结论西安市的主要面制品铝元素污染情况总体较好,但仍有超标情况,需要加大监测和监管力度。     

我国山东、辽宁两省黄海胆生殖腺中微量元素分布特征

目的研究我国山东省和辽宁省黄海胆生殖腺中营养元素的分布特征。方法本研究选取了辽宁和山东2个省仹的6个地区(45仹样品),依据GB 5009.268-2016采用电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupledplasmaoptical emissionspectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupledplasma mass spectrometry, ICP-MS)对黄海胆生殖腺中微量元素的含量迚行测定,幵研究其分布特征。结果 6个地区的黄海胆中10种微量元素分布各不相同,海阳总量含量最高,为1.57×103 mg/kg;是含量最低的小平岛的1.8倍。SPSS软件分析黄海胆中微量元素含量地区间的差异性,发现Zn、Ni、Se、Fe、V、Mn、Co和Cr的P值小于0.05,具有一定的统计学意义。单元素含量占前3位的元素依次是Zn、Ni和Sr。微量元素中Zn的含量最高,范围为278～865 mg/kg,含量最高地区是最低地区的3.1倍,地区差异较大。海胆中Sr的含量较高,范围为119～184 mg/kg,但是地区性差异较小。结论黄海胆含有丰富的微量元素,除Fe外,其他元素大都超过海参中的元素含量,是很好的微量元素补充膳食食品。地区差异性有统计学意义的微量元素(P0.05)可以考虑作为海胆产地识别的指纹元素迚一步研究。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱（CE-ICP-MS）联用测定干海产品中的六种砷形态化合物

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了鱿鱼、银鱼、沙丁鱼、虾、牡蛎、蛤蜊、紫菜、羊栖菜、海带、浒苔10种干海产品中的砷总量,建立了毛细管电泳（CE）与ICP-MS联用测定亚砷酸盐As（III）、砷酸盐As（V）、甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）六种砷形态化合物的分析方法。结果发现除了浒苔其余干海产品中砷总量均超出了无机砷允许限值（GB 2762-2005）,形态分析结果表明干海产品中主要是有机砷,萃取液中无机砷含量仅占砷总量的0¹5.2%。该方法简单方便、快速,样品消耗量少,而且具有较好的准确性,适用于其他生物样品中砷形态化合物的分析。      

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬

目的建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬元素。方法采用微波消解技术进行样品消化,电感耦合等离子体质谱仪对消化后的样品进行检测,内标法进行定量分析。结果 5种元素质量浓度在0.2~30μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(r2)均不低于0.995;检出限为铅6.1μg/kg、砷0.32μg/kg、镍5.4μg/kg、铝12.3μg/kg、铬2.4μg/kg;各元素加标回收率在85%~110%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。结论该方法前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确,可用于发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬的检测。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉3种金属含量。方法 以云南省8个州市共132件水产品中鱼类样品作为实验对象, 采用石墨湿法消解进行样品前处理, 电感耦合等离子体质谱法定量测定样品中铅、铬、镉的含量。结果 铅、铬、镉三种金属元素在0~ 100 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。铅、铬、镉3种元素的加标回收率依次为94.9%~98.8%, 98.89%~100.4%, 80.9%~96.6%。测定30 μg/L铅、铬、镉标准溶液得到相对标准偏差依次为0.59%、2.51%、0.08%。132件样品中, 均检出铅、铬、镉3种金属, 其中铅的检出率为79.5%, 铬、镉的检出率为100%。结论 该方法适用于水产品鱼类中的铅、铬、镉含量的检测, 所检测的云南水产品鱼类样品中铅、铬、镉三种金属元素都有检出, 但含量均达到国家标准的要求。     

电感耦合等离子体质谱法分析铜材质食品接触用品中8种金属元素迁移量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法分析铜材质食品接触用品中8种金属元素(铜、砷、镉、铅、铋、镍、锡、锑)迁移量的方法。方法 以5 g/L柠檬酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定铜材质食品接触用品中8种金属元素的迁移量。结果 8种元金属素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.01~0.9 μg/kg之间, 加标回收率在90.3%~106.0%, 重复性测定相对标准偏差(n=7)在1.3%~3.4%之间。对10批次铜材质食品接触用品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现5种元素(铜、砷、铅、镍和锡)有检出。结论 该方法可以准确测定铜材质食品接触制品中8种金属元素(铜、砷、镉、铅、铋、镍、锡、锑)的迁移量, 检测结果显示随着迁移次数的增加, 大部分元素呈下降趋势。     

西藏不同地区畜产品中矿质元素的含量测定及比较分析

摘 要：目的 分析西藏不同地区畜产品中矿质元素的富集规律。本研究以西藏4个地市（拉萨、林芝、日喀则、山南）162份畜产品为研究对象。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法 (Inductively-coupled plasma-mass spectrometry,ICP－MS) 法测定西藏4地市畜产品样品中的Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Sr、Cu、Zn、Se、Cd、Pb、Cr、As、Hg等15种矿质元素含量。对其所含重金属元素进行测定分析,同时分析不同地区畜产品中矿质元素含量的差异性。结果 各元素均呈良好的线性关系, 相关系数在0.9968~0.9999,畜产品中15种矿质元素检测方法的检出限为0.0000067~0.0638 mg/kg。不同地区畜产品中矿质元素的含量为 K、Na、Mg较高,Ca、Zn、Fe、Cu次之,具有潜在生理毒性的重金属Cd、Pb、Cr、As、Hg含量较低。由4地市畜产品重金属元素检测结果得出,林芝和山南的畜产品中均未检出Cd;日喀则的畜产品中均未检出总As;拉萨和日喀则畜产品中Cd、总Hg均超标。矿物质中由矿质元素含量检测可知,含量最高的常量元素是K,含量均明显高于其它矿质元素,含量最高的微量元素是Fe,。此外,日喀则的畜产品中Mn元素含量均远高于其他它地市。并对不同地区畜产品中矿质元素含量进行分析,明确西藏不同地区畜产品中矿质元素含量的差异。结论 西藏不同地区畜产品中矿质元素含量存在一定差异性。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定香辛料中的铅

目的 比较石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定调味品中的铅含量。方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法石墨炉原子吸收光谱法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 第二法电感耦合等离子体质谱法为参照,用2种不同方法对市场上抽取的香辛料中的铅含量进行测定,同时对2种方法的准确度、重复性、精密度进行比较,通过对加标样和质控样中铅的含量测定来验证这2种方法的准确性和可靠性。结果 石墨炉原子吸收光谱法的平均加标回收率为76.4%,相对标准偏差6.1%;电感耦合等离子体质谱法的平均加标回收率为97.3%,相对标准偏差0.4%。结论 电感耦合等离子体质谱法的回收率高于石墨炉原子吸收光谱法,且准确度高,稳定性好,分析速度快的优点。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。