野生蘑菇中多种元素含量及砷、硒形态分析技术研究

本文首先采用微波消解法对我国不同区域代表性的野生可食用蘑菇进行前处理,再通过电感耦合等离子体光谱和质谱法测定消解液中代表性元素含量并对部分元素进行形态分析。实验结果表明,通过电子耦合等离子体光谱检测常见元素(钾、钙、钠、镁、锌、锰、磷、铁和铜),检测的线性范围均为0～500 μg/mL, 得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.1~7 mg/kg之间;通过电感耦合等离子体光谱和质谱检测重金属元素(硼、铝、钛、钒、铬、钴、镍、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊和铅),检测的线性范围为0~500 μg/mL,得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.0001~2 mg/kg之间;同时,确定了对砷和硒的形态分析前处理和检测方法,并分析无机砷和无机硒的占比,该方法能够满足日常分析检测,并为科学评价野生蘑菇中常见元素含量提供数据参考。     

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钙铁锌

探讨了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定食品中钙铁锌含量的测定方法。应用ICP-AES对奶粉成分标准物质(GBW 10017)中的钙铁锌含量进行测定,结果表明:方法具有灵敏度高、检测限低、高效、稳定的优点,方法的检出限分别为钙0.1mg/kg,铁0.02mg/kg,锌0.01mg/kg,相对标准偏差低于6%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定广西八角中7种金属元素

目的:分析八角中金属元素钙、镁、铜、铁、锌、钾、锰含量。方法:以硝酸-过氧化氢混合体系,微波消解法处理样品,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对样品进行测定。结果:测定的20批次八角中钙、镁、铜、铁、锌、钾、锰含量的均值分别为102,109,8.93,86.4,8.89,879,187mg/kg。该方法的回收率为90.2%~105.5%,相对标准偏差为1.92%~3.37%,检出限范围为0.006~0.013mg/L。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高等优点。     

饮用干花中微量元素和黄酮类含量的分析

选用八种常见饮用花卉,如百合花、金银花、千日红、贡菊、茶花、玫瑰花、玫瑰茄、藏红花,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法和三氯化铝比色法检测其微量元素和黄酮类化合物的含量。实验测得微量元素中有益微量元素锌含量范围为48.0～526.8μg/kg,玫瑰茄和贡菊含有丰富的锌;茶花、玫瑰茄含有丰富的锰等;而毒性微量元素铅的含量范围是1077.1～16157.8μg/kg,都未超标。黄酮类含量最高的是玫瑰花,高达17.01mg/g;其次是贡菊、茶花和金银花,含量高于7.00mg/g;含量最低的是千日红,低于2.00mg/g。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钾、钙、钠、镁、铁、铜、锌、锰。研究表明,试验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体发射光谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为0.368、0.053、0.069、0.011、0.009、0.010、0.007、0.008mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法操作简便且能同时准确地测定饲料中的8种矿物质元素。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中7种常见矿物质元素

目的建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾7种常见矿物质元素的含量。方法使用高氯酸含量较高的硝酸-高氯酸体系湿法消解样品,彻底消解保健食品中难以消解的植物油、甘油、乙二醇、二氧化钛等化合物,使用电感耦合等离子体发射光谱法配备更节省氩气的微型炬管上机测定样品。结果在一定质量浓度范围内, 7种元素线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.2~10mg/kg,定量限为0.6~30mg/kg,加标回收率在92.1%~104.7%,相对标准偏差小于3.89%。结论本方法前处理消解样品完全、物理化学干扰少、结果准确可靠,具有良好的精密度和回收率,适用于保健食品中7种常见矿物质元素的准确检测。     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法测定牛奶及奶制品中的微量元素

目前,电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)已应用于石油化工等各领域,但在食品领域的应用甚少,尤其在测定乳及乳粉中微量元素(钙、钾、镁、钠、磷、铁、锌、锰、铜)方面的应用更少.采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定牛奶及奶制品中的微量元素,方法中各种元素标准曲线的R2值均在0.999以上,回收率为95.26%～106.28%,栓出限为0.027～0.87 mg/L,KSD值为0.021%～2.01%.结果表明该方法精密度高、准确性好、干扰少、快速简单,可用于牛奶及奶制品中微量元素的含量测定.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定茶叶籽中多种元素

目的对茶叶籽中金属元素进行分析,为茶叶籽综合利用提供参考。方法采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果茶叶籽中各元素含量:Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K(9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高,钠含量相对较低;锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

ICP-AES和ICP-MS测定稻壳中的14种化学元素

建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稻壳中14种化学元素的方法,并通过稻壳中化学元素的含量初步评估稻壳的安全性与品质。采用微波消解法处理样品,ICP-AES与ICP-MS测定稻壳中的钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜。结果表明,各元素在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜的方法检出限分别为0.013,0.095,0.075,0.021,0.035,0.013,0.071,0.023,0.018,0.016,0.015,0.010,0.004和0.015 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差在1.22%~7.28%之间,对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在88.8%~108%之间。方法简单快捷,结果准确,适用于稻壳中多元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

京西稻糙米及精米中9种微量矿物质元素含量对比分析

目的 比较京西稻糙米和精米中9种微量矿物质元素的含量差异。方法 20份京西稻稻谷样品脱壳而成的糙米和进一步加工得到的精米经微波消解法前处理后, 由电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锌9种微量矿物质元素的含量, 并对数据进行分析。结果 分析20份样品各元素的平均含量, 糙米中的镁、磷、钾、锰、钙、钠、铁、锌、铜元素含量分别的是精米的174.5%、147.1%、143.0%、138.2%、115.7%、113.2%、106.7%、96.6%、95.8%。结论 京西稻糙米中镁、磷、钾、锰的含量远高于精米, 糙米中钙、钠、铁的含量略高于精米, 而糙米中锌和铜的含量略低于精米。     

我国山东、辽宁两省黄海胆生殖腺中微量元素分布特征

目的研究我国山东省和辽宁省黄海胆生殖腺中营养元素的分布特征。方法本研究选取了辽宁和山东2个省仹的6个地区(45仹样品),依据GB 5009.268-2016采用电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupledplasmaoptical emissionspectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupledplasma mass spectrometry, ICP-MS)对黄海胆生殖腺中微量元素的含量迚行测定,幵研究其分布特征。结果 6个地区的黄海胆中10种微量元素分布各不相同,海阳总量含量最高,为1.57×103 mg/kg;是含量最低的小平岛的1.8倍。SPSS软件分析黄海胆中微量元素含量地区间的差异性,发现Zn、Ni、Se、Fe、V、Mn、Co和Cr的P值小于0.05,具有一定的统计学意义。单元素含量占前3位的元素依次是Zn、Ni和Sr。微量元素中Zn的含量最高,范围为278～865 mg/kg,含量最高地区是最低地区的3.1倍,地区差异较大。海胆中Sr的含量较高,范围为119～184 mg/kg,但是地区性差异较小。结论黄海胆含有丰富的微量元素,除Fe外,其他元素大都超过海参中的元素含量,是很好的微量元素补充膳食食品。地区差异性有统计学意义的微量元素(P0.05)可以考虑作为海胆产地识别的指纹元素迚一步研究。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中微量元素含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中微量元素含量的不确定度。方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中锌、铁、锰、铜、钙、镁、钠、钾8种微量元素的整个实验过程可能引入的各种不确定度来源进行分析,建立不确定度数学模型,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,奶粉中钙、镁、钠、钾、锌、铁、锰、铜的扩展不确定度分别为0.07330、0.1136、0.07380、0.07340、0.05598、0.05272、0.08542、0.05190。结论标准溶液配制带来的不确定度对钙、钠、钾、锌、铁、铜元素的贡献率最大,由标准曲线拟合带来的不确定度对镁元素的贡献率最大,测量结果重复性带来的不确定度对锰的贡献率最大。     

臭豆腐中部分元素的调查分析

目的调查臭豆腐中部分元素含量,为长沙油炸臭豆腐安全控制提供参考。方法采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定了长沙市面上具有代表性的11家臭豆腐炸前后的As、Pb、Cr、Ca、Mg、Al、Cu、Mn、Zn、Fe等10种元素的含量变化。结果大部分元素均在安全控制范围内,部分臭豆腐的3种安全卫生指标元素As、Pb、Cr的检出浓度超出国家标准,人体的必需常量元素Ca、Mg的平均含量达到1375.78 mg/kg、447.08 mg/kg,微量元素Zn、Fe、Cu、Mn的平均含量达到24.51、411.68、4.79、14.86 mg/kg,非必须元素Al的平均含量为8.33 mg/kg。结论测定元素浓度表明,正常食用臭豆腐不会超出人体每日元素的限定摄入量。     

Measurement and analysis of mineral and heavy metal components in grape cultivars by inductively coupled plasma-optical emission spectrometer (ICP-OES)

Mineral and heavy metal in grape flesh of different cultivars were measured by inductively coupled plasma-optical emission spectrometer. Eight grape varieties including four wine grapes (Cabernet Sauvignon, Cabernet Franc, Merlot, Cabernet Gernischt) and four table grapes (Muscat, Red Globe, Vitis labruscana Kyoho, Milk grape) from China??s main grape planting region, Changli, Hebei province were investigated. Concentrations of calcium (Ca), cadmium (Cd), chromium (Cr), copper (Cu), iron (Fe), potassium (K), magnesium (Mg), manganese (Mn), sodium (Na), nickel (Ni), lead (Pb) and zinc (Zn) were measured. All the parameters investigated in this study significantly changed depending on the cultivar. The minor and heavy metal levels for grape were determined between 5.68 and 15.11?mg/kg Cr, 6.56 and 19.85?mg/kg Cu, 96.79 and 172.15?mg/kg Fe, 6.54 and 25.23?mg/kg Mn, 3.70 and 5.89?mg/kg Ni, 0 and 1.64?mg/kg Pb and 4.29 and 13.44?mg/kg Zn. K ranged from 7,622.87 to 15,276.51?mg/kg and Na concentration ranged from 8,932.82 to 54,343.4?mg/kg. Cadmium was not detected at all.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定马鹿皮中9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量的方法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,通过在线加入内标溶液校正,以72Ge为内标,采用ICP-MS测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量。结果 9种元素线性良好,相关系数为0.9995~1.0000;钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的检出限分别为4、0.007、0.2、1、1、0.3、0.004、0.009、0.05 mg/kg;9种元素的回收率在86%~116%之间;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7.2%(n=6)。结论该方法灵敏度高、稳定性好,可以满足马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的测定。     

辽宁地区16种蔬菜中的9种元素含量调查

目的了解辽宁地区蔬菜中9种元素(K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Mn、Cu、Zn)含量范围。方法采用干灰化法消解蔬菜样品,用电感耦合等离子光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)对16种蔬菜中9种元素进行测定。结果蔬菜中矿物质元素含量非常丰富,但不同蔬菜中各种元素含量存在一定差异,同一种属不同种类的蔬菜元素含量也有所不同,其中磷的含量在17～98 mg/100 g;钾的含量在4～359 mg/100 g;镁的含量在2～114 mg/100 g;钠的含量在0～90.6 mg/100 g;铜的含量在0～0.55 mg/100 g;锌的含量在0～1.44 mg/100 g;钙的含量在3～412 mg/100 g;铁的含量在0.3～3.3 mg/100 g;锰的含量在0～2.33 mg/100 g。结论本研究结果不仅对人们日常饮食的选择提供科学依据,同时也对蔬菜营养成分分析评价提供参考。     

微波氧燃烧-ICP-MS测定木瓜中的多种微量元素

建立微波氧燃烧-ICP-MS同时测定木瓜中铜、铁、钙、镁、锌、硒、锰、铬、钴(Cu、Fe、Ca、Mg、Zn、Se、Mn、Cr、Co)9种微量元素的方法,为木瓜中微量元素的检测提供思路。采用湿消解法及微波氧燃烧法对木瓜样品进行前处理,通过比较2种前处理方法的精密度和回收率,选出较优的前处理方法并对其进行进一步优化。利用标准曲线法对测定元素进行定量分析。结果表明,使用微波氧燃烧法对样品进行前处理,各元素标准曲线质量浓度范围在0~10μg/mL,相关系数均不低于0.9995,表明线性关系良好。各元素检出限为0.004~0.084 mg/kg,相对标准偏差δ_RSD≤2.0%(n=10),加标浓度范围为0.020~200 mg/kg,加标回收率为97.36%~103.04%。该方法精密度好、准确度高、操作简便,可为木瓜中微量元素的快速检测提供基础数据。