HPLC法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量

目的:建立了高效液相色谱法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量。方法:采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.64%醋酸铵(含1.05%枸橼酸,以三乙胺调pH值为6.7)-甲醇(38:35:27)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm。结果:主成分与其余杂质峰完全分离,罗红霉素在1.125～6.752 mg/mL的范围内,A与C的线性关系好,加样回收率为99.68%,RSD为0.61%;盐酸氨溴索在0.225～1.351 mg/mL的范围内,A与C的线性关系良好,回收率为99.37%,RSD为0.97%。该测定方法的精密度、溶液稳定性、重现性良好。结论:该检测方法操作简便、重现性好、方法可靠,适用于同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量。     

铀矿石浓缩物中铀与杂质元素分离的方法研究

为了测定铀矿石浓缩物中杂质元素的含量,需要将基体铀与杂质元素进行分离。本文主要讨论了用TBPCCl4萃取分离除去大量铀以后应用TBP微色谱柱进行微量铀与杂质元素的分离。用ICP-AES测定流出液中部分杂质元素的含量,发现优化后的方法可以使待测杂质元素与铀达到完全分离,并能定量回收,结果令人满意。     

硫酸钾联产氯化氢精制工艺及工业装置

一种用硫酸钾联产氯化氢的精制工艺是将曼海姆法硫酸钾副产物氯化氢 (气体 )通过精制提纯 ,用于PVC生产原料。其开发出的“吸收—脱吸”方法 ,解决了氯化氢气体与杂质空气的分离问题 ;开发出先进的“氯化氢气体盐酸洗涤”工艺 ,使气体中的非挥发性杂质接近完全脱除 ;创造性地采     

4-氨基安替比林中杂质分离初步研究

研究了4-氨基安替比林中杂质分离方法。首先,利用4-氨基安替比林硫酸盐与其中多种杂质的理化性质的不同,确立了萃取方法及萃取剂;其次,利用正交实验方法,得到了最佳萃取工艺参数,从而将4-氨基安替比林与其中多种杂质进行了有效分离。本分离方法简便,适于工业化生产。     

薄层分离一紫外二元光度法测定间苯二胺精制废水中的邻氨基苯磺酸

本文研究以硅胶薄层板将邻氨基苯磺酸及其对位异构体与废水中干扰杂质完全分离,以紫外二元光度法测定邻氨基苯磺酸含量,方法有较高的精密度和准确度。     

生产半导体元件用专用级高纯磷酸的制备

制备分析样品的方法：将欲被分析的杂质从磷酸中单独沉积下来并与磷酸分离；分析杂质的方法：将杂质从磷酸中单独沉积下来并与磷酸分离；再对分离的物质进行分析；制备高纯磷酸的方法：从待净化的磷酸中单独沉积出杂质并进行分离；制备半导体元件的方法：用磷酸作处理液，该磷酸的杂质含量(由所含的放射性元素Pb，Bi和Po的浓度确定)，不大于10^-3Bq/ml(Bq，贝克勒尔，放射性单位)。     

头孢唑肟钠混合降解杂质对照物的研究与应用

目的:研究制备头孢唑肟钠混合降解杂质对照物并应用于有关物质及含量测定系统适用性检查。方法:采用控速强制降解试验,获得目标混合降解杂质;选择适宜参数范围的色谱柱分析混合杂质对照物,选择保留时间合适且所有杂质都得到有效分离的色谱图作为标准谱图;采用柱切换LC-MS方法结合头孢唑肟钠降解规律鉴定各杂质结构。结果:混合降解杂质对照物中共检出7个杂质,各杂质可在6根色谱柱中有效分离。结论:头孢唑肟钠混合降解杂质对照物的研究与应用是评价色谱系统的分离能力的有效手段,便于快速分析杂质来源。     

HPLC法测定维生素D3粉中有关物质

目的:建立HPLC测定维生素D3粉中有关物质的方法。方法:艾杰尔,Venusil XBP Silica C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm);流动相:正己烷∶正戊醇(996.5∶3.5);柱温:30℃;流速:2.0 mL/min;检测波长:265 nm、281 nm双波长检测;外标法定量。结果:维生素D3色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,各已知杂质峰能完全分离,各杂质具有良好的检测限。结论:该法简便,灵敏,专属性强,适用于维生素D3粉原料质量控制要求,亦可用于含维生素D3的制剂的维生素D3有关物质测定。     

β-萘喹啉法测定镉及β-萘喹啉的收回

分析镉时,最感困难的部分,是镉与锌的分离。常用的分析法,是在硫酸溶液中通入硫化氢,使成硫化镉沉淀与锌分离,再将硫化镉灼烧成硫酸镉。但锌含量很高时,须用硫化氢重复沉淀两三次,才能分离完全;通硫化氢时的酸度不易掌握,其他杂质如铜、砷等的去除亦颇不易。手续繁复,耗时过多。一般分析锌精砂中的镉,约需2～3日     

新型亲和配体的筛选

一、引言在基因工程药物的研制中 ,为了生产出高纯度、高活性的蛋白药物 ,研究经费的 30 %需花费在分离纯化工艺的研究上 ;在商业生产中 ,分离纯化阶段的平均生产费用占产品总生产成本的 60 %～ 70 % ,即使这样仍然很多生物技术药物找不到经济可行的纯化工艺[1] 。传统蛋白药物的分离纯化是利用目标物质与杂质的性质 ,如溶解度、分子大小、电荷性质、疏水性质、专一识别序列及结合位点等进行分离。通常采用的方法有 :沉淀法、萃取和抽提、分子筛凝胶层析和超滤、阳离子和阴离子交换凝胶层析、疏水凝胶层析及亲和凝胶层析等方法。随着对蛋白…     

不同方法提取川芎中藁本内酯的研究

采用乙醇提取法、水蒸气蒸馏法和循环提取与吸附耦合法提取川芎中藁本内酯，TLC和HPLC分析研究表明：乙醇提取法得挥发油率较高，油中含杂质最多；水蒸气提取法得油率最低，油中杂质最少；循环提取与吸附耦合法得油率较高而杂质较少，同时乙醇用量小，是较适合于藁本内酯等不稳定油性药物提取分离的方法。     

对平衡盐冲洗液中杂质葡萄糖二酸钠的研究

建立高效液相色谱法测定平衡盐冲洗液中杂质葡萄糖二酸钠的方法。方法:采用:氢型阳离子交换树脂色谱柱(7.8×300 mm,5μm);流动相:0.025 mol/L的硫酸溶液;检测波长:210 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量20μL。葡萄糖酸钠主成分峰与杂质葡萄糖二酸钠峰完全分离,葡萄糖二酸钠在1.96～50.45μg/mL范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为:y=932.56x-1354.8,R~2=0.9998。结论:该方法专属性好,精密度、准确度均符合要求,可用于对平衡盐冲洗液中杂质葡萄糖二酸钠的检测及控制。     

气相色谱法测定药物中间体噻吩

建立了在质量分数10％ PEG／Chromosorb-W-AW气相色谱柱上分离和测定药物中间体噻吩的方法。在选定的色谱条件下,噻吩与内标物环己烷及杂质之间具有较好的分离效果。方法的相对标准偏差为0．174％,回收率为99．4％～100．6％。     

基于萃取精馏和减压蒸馏的碳酸二甲酯精制研究

分别采用萃取精馏和减压蒸馏分离碳酸二甲酯中的杂质二乙二醇,采用沸点仪测定了碳酸二甲酯+二乙二醇+丙酸丁酯三元体系以及40 kPa下碳酸二甲酯+二乙二醇二元体系的气液平衡数据,绘制T-x-y相图。结果表明,加入萃取剂丙酸丁酯可提高碳酸二甲酯对二乙二醇的相对挥发度,降低物系的平衡温度,通过萃取精馏可将杂质的含量降低至0,但引入了新的杂质萃取剂丙酸丁酯,不能达到完全除杂的目的;在40 kPa下,可有效降低全浓度范围内物系的平衡温度,通过减压蒸馏能够将碳酸二甲酯中杂质去除,并且不会引入新的杂质,产物碳酸二甲酯的回收率为89.3%。     

用高分辨电感耦合等离子体质谱仪检测电子级多晶硅中表面金属杂质的方法

将多晶硅试样用硝酸、氢氟酸和水的混酸（1:1:10）浸取后,在硝酸介质中,用高分辨电感耦合等离子体质谱仪定量检测电子级多晶硅中表面金属杂质痕量分析方法。对杂质成分Na、K、Fe、Ca等的测定同位素和分辨率的比对研究,优选出最佳参数可显著减少对绝大多数多原子离子以及对电荷分子干扰的影响危害,实现了被测元素与干扰元素的完全分离。标准曲线线性R值>0.999,方法检出限<5ng/L,采用MSA分析Na、K、Ca、Fe元素的测量精确度R&R%<10%。     

甲苯磺酸艾多沙班异构体杂质的合成

甲苯磺酸艾多沙班(EDXB)对映异构体和差向异构体会影响原料药及相关制剂的质量,通过对EDXB异构体的制备及液相分离控制,能够有效控制EDXB药品中异构体杂质的含量,提升药品质量.以3-环己烯-1-甲酸和苯基乙胺为起始原料,对EDXB异构体杂质的合成工艺进行了研究,利用高效液相色谱将异构体杂质与EDXB药物进行分离和纯...     

重组蛋白质药物相关杂质检测方法的分析与评价

随着对重组蛋白质药物质量管理体系的重视,杂质分析作为其重要的一环已得到广泛关注,根据杂质来源不同,又可分为工艺相关杂质(process-related impurities)及产品相关杂质(product-related impurities)。对于不同的杂质,需依照其自身的理化性质或生物活性来选择合适的检测方法,残留量限度也应根据其对药物的安全性、有效性的影响进行规定。杂质的检测分析贯穿药物研发始终,是保障药物质量与安全的重要因素。     

注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查及控制

目的:建立注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查方法,并确定杂质的结构及有关物质方法学研究。方法:采用高效液相色谱法对注射用埃索美拉唑钠的杂质的系统适应性、限度检查及方法学验证;采用Agilent 1260高效液相谱仪(G1315D检测器);色谱柱:Zorbax EXTEND-C18(250mm×4.6mm,5μm);洗脱方式:梯度洗脱;检测波长280nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;采用核磁共振及质谱进行结构确认。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均达到有效分离,分离度均符合规定;改变流动相比例、改变柱温、流速、不同色普柱型号及生产厂家,杂质的分离度均符合要求。结论:确证了各杂质的结构,建立了杂质的检查方法及限度,此方法操作简单,耐用性好,专属性强、灵敏度高,适用于注射用埃索美拉唑钠的有关物质检测及控制。     

湿法磷酸脱除阳离子杂质的研究进展

就近年来国内外湿法磷酸的净化研究进行了综合。根据除杂原理可将净化分为五类,并综述了各类方法的研究现状及不足。离子交换树脂法是利用树脂中的H~+置换湿法磷酸中的阳离子,该法可除去Fe~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)等,但成本高,局限于金属离子的去除;液膜分离法是利用选择透过性差异进行除杂的方法,可除去湿法磷酸中的Fe~(3+)、U和稀有金属,但目前载体选择不够明确;溶剂萃取法是依据物质在不同的溶剂中的溶解性能差异进行分离的方法,可除去湿法磷酸中的大多数金属离子,是一种去除率较高、应用最广泛的除杂方法;结晶法是将磷酸结晶析出而与杂质分离的方法,可除去Li ~(3+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)、Cr~(3+)、Mn~(4+)等阳离子杂质,但多次结晶能耗比较大;沉淀法是加入外物使杂质沉淀析出的方法,可除去湿法磷酸中的As~(6+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)等杂质,但易引入新的杂质。     

丙氨酰谷氨酰胺注射液四肽降解杂质的测定

目的:采用高效液相色谱法分离测定丙氨酰谷氨酰胺注射液四肽类降解杂质。方法:色谱柱为氨基键合硅胶柱,流动相为0.1 mol/L甲酸溶液(用氨水调p H至3.5)-乙腈(32∶68),检测波长为215 nm,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃。结果:注射液样品中丙氨酰谷氨酰胺及各类降解杂质分离良好,各杂质检测限完全满足检测要求。结论:该方法专属性强,准确可靠,适用于本品四肽类降解杂质的测定。