扩散控制无皂乳液聚合法制备纳米聚合物微球

在不添加任何乳化剂的条件下,将甲基丙烯酸(MAA)和苯乙烯(St)单体进行无皂乳液聚合,制备纳米聚合物微球。由于采用的搅拌速率较低,单体相和水相呈现层状分布,聚合反应速率由单体扩散速率控制。跟传统的动力学控制乳液聚合法相比,扩散控制所得产物粒径较小,最小可达35nm,且乳液稳定性较好。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、动态激光光散射(DLS)、核磁(1 HNMR)、扫描电镜(SEM)对其进行表征。并研究了反应温度、引发剂用量、单体摩尔配比对乳液稳定性和微球粒径的影响,发现反应温度在80℃,引发剂的占单体质量百分数为25%,单体摩尔配比1:2.5的时候乳液稳定,微球最小粒径35nm,57.7%的粒子小于100nm。     

乳液聚合制备聚苯乙烯纳米微球

采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球,对制备条件进行了研究.采用FT-IR、TEM对PS粒子的表面结构进行了表征.电镜分析表明,PS微球平均粒径约为50nm,且随乳化剂浓度的增加而减小.实验结果表明,聚合温度、乳化剂浓度等对PS微球大小和尺寸分布产生较大影响.     

乳液聚合法制备纳米级羧基聚合物微球

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂、过硫酸钾(KPS)为引发剂、苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)为单体,采用乳液聚合方法成功地制备了表面含羧基的聚合物微球。通过透射电子显微镜(TEM)观察羧基聚合物微球的形态及粒径,并采用电导滴定法对微球表面的羧基含量进行表征。考察了羧基聚合物微球粒径及表面羧基含量的影响因素。结果表明,实验条件范围内最佳的乳液聚合条件为:AA摩尔百分含量≥12%,每摩尔单体用≥3.8226g SDBS乳化,用≤1.9114g KPS引发,KPS分两次(2/3,1/3)加入。     

乳液聚合合成单分散纳米级PMMA微球

采用乳液聚合法制备了单分散性聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纳米微球,分析了聚合过程中不同单体滴加时间、不同表面活性剂用量、不同引发剂用量以及不同引发剂种类等因素对聚合体系中微球的粒径以及粒径分布的影响,研究表明,PMMA微球的粒径随单体滴加时间、表面活性剂用量、引发剂用量的增加而减小;采用AIBN引发剂制备的微球的粒径较采用KPS引发剂大。     

乳液聚合法合成聚苯乙烯高分子微球及表征

采用乳液聚合法合成高分子微球具有方法简单条件易控等特点,采用乳液聚合法合成了纳米级的聚苯乙烯高分子微球,研究了不同聚合条件下聚苯乙烯高分子微球的表征,结果表明,聚合温度、乳化剂用量、搅拌速度对聚苯乙烯高分子微球的平均分子量、粒径有显著影响。     

以非离子型水性聚氨酯为囊壁材料乳液聚合制备相变纳米胶囊

在无外加乳化剂的情况下,用非离子型聚氨酯作为乳化剂和囊壁材料,以石蜡为芯材,制备了一系列稳定分散在水中的相变纳米胶囊(PCMN),经动态光散射(DLS),透射电镜(TEM),差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)等手段对PCMN的粒径,形态,热稳定性和相变性能进行研究。通过对乳液聚合转化率的跟踪测试,考察了引发体系、引发剂用量和反应温度对乳液聚合的影响。制备的相变纳米胶囊在透射电镜下有核壳型和聚氨酯粒子型两种粒子。调节囊壁材料和芯材的比例可以得到具有不同相变焓的纳米胶囊,其相变焓可以达到89J/g。热失重分析表明相变纳米胶囊的热稳定性随着交联单体含量的增加而增加。     

无皂乳液聚合制备阳离子纳米聚苯乙烯微球

单分散性的阳离子聚合物微球在分子自组装、细胞检测、DNA载体、催化剂以及光学材料等方面都具有广泛的应用前景。然而可抽滤性和单分散性的阳离子纳米聚苯乙烯微球因其制备技术较复杂而很少有文献报道。本方法利用无皂乳液聚合,在苯乙烯单体聚合6h后,再通过缓慢加入阳离子季铵盐单体与聚苯乙烯微球进行接技的方法,成功制备出单分散性的阳离子纳米聚苯乙烯微球,并利用TEM、SEM以及光电子能谱对聚苯乙烯微球进行了分析,测试结果表明,季铵盐单体的加入速度对阳离子聚苯乙烯微球制备具有较大影响。     

相反转界面细乳液聚合法制备石蜡纳胶囊与表征

采用相反转乳化的界面细乳液聚合法制备了以交联聚甲基丙烯酯甲酯为壁材,以石蜡为芯材的纳胶囊。利用光学显微镜、激光粒度分析仪、透射电镜、红外光谱仪、差示扫描量热分析仪等研究了含氟助乳化剂FC-4430、丙烯酸十八酯(SA)及芯材投料量对聚合过程、产品表面形貌、粒径、化学结构、储热性能和包覆率的影响。结果表明,FC-4430对相反转有促进作用,可降低胶囊粒子尺寸且利于包封;SA能提高纳胶囊的包覆率和热稳定性;当FC-4430用量为0.4%,SA用量为2%,m(core)∶m(shell)为2∶1时,纳胶囊的相变潜热为91.7 J/g,包覆率为63.3%,包覆效率为95.0%,胶囊粒子为球形,表面光滑,粒径为0.6~1μm,呈明显的核壳结构,芯材直径为300~500 nm。     

微乳液聚合研究进展

简要介绍了微乳液聚合 ,特别是O/W型微乳液聚合的国内外研究情况 ,并对微乳液的结构及其特征做了概括性的描述。     

细乳液聚合法制备双相核材料的电子墨水纳胶囊

摘要：利用细乳液法制备包含炭黑纳米颗粒／TiO2纳米颗粒和分散剂[四氯乙烯（TEC）和SPAN-80的混合液]的双相核材料的电子墨水纳米胶囊。以苯乙烯（SM）-甲基丙烯酸甲酯（MMA）为反应单体,十六烷（HD）为疏水剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,聚乙烯醇（PVA）为表面活性剂,乙醇为溶剂。把分别包含TiO2有机...     

紫外光直接引发AM反相微乳液聚合及其机理

将直接光引发的低温、高纯度特性和微乳液聚合的低黏度、快速反应相结合,研究了丙烯酰胺、乳化剂、水和环己烷体系的微乳液聚合。在低温下(24℃-30℃)且不使用引发剂,采用紫外光直接引发了聚合反应并得到纳米微胶乳。通过研究反相微乳液聚合,得到光强IUV、单体浓度[M]、乳化剂浓度[E]、温度T对聚合反应的影响规律,聚合速率Rp随IUV、[M]和T的增大而变快,随[E]的增加变慢;产物特性粘数[η]随[M]的增加变大,随IUV、[E]和T的增大变小。并得到动力学方程式:Rp∝[IUV]0.4972[M]1.5048[E]-0.5731及表观活化能Ea=12.98kJ/mol。根据得到的动力学数据和实验结果探讨了聚合反应机理。     

可聚合阴离子表面活性剂微乳液聚合制备多孔高分子材料

利用易于合成的马来酸单十二醇酯钠盐为可聚合表面活性剂,以甲基丙烯酸羟乙酯为助表面活性剂,研究了甲基丙烯酸甲酯的微乳液聚合,制得了具有连续孔结构(即开孔结构)的高分子材料,孔的尺寸为100 nm至数微米,材料呈半透明至白色不透明状。用场发射扫描电镜对材料的微观结构进行表征;考察了表面活性剂浓度以及表面活性剂水溶液(水相)的含量对材料结构的影响。     

反相微乳液聚合制备AMPS改性聚丙烯酰胺粒子

用电导法考察了HLB值对丙烯酰胺体系电导率的影响规律,制备了性能稳定的丙烯酰胺反相微乳液体系,优化了该体系的聚合工艺,制得了2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸(AMPS)改性的阴离子型聚丙烯酰胺,着重考察了反应温度、引发剂浓度、聚合反应时间对聚合物固含量(S)及相对分子质量(MR)的影响,并研究了聚合物粒子的粒径分布.聚合试验结果表明,在反应温度为40℃、引发剂浓度为1%、聚合反应时间为3h时可以得到聚合物固含量为22%,相对分子质量为2.15×106的聚合物微乳液.所得到的聚合物粒子的粒径分布较窄,大部分在170～175nm之间.     

纳米级两性聚丙烯酰胺微乳胶的合成

绘制了以丙烯酰胺、(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠为单体,环己烷为油相,Span 20和Tw een80为复配乳化剂体系的拟三元相图,并结合电导率将透明区划分为水/油、双连续和油/水三个区域;采用氧化还原引发体系,通过反相微乳液聚合法合成了两性聚丙烯酰胺微胶乳,并研究了乳化剂质量百分含量对产物特性黏度、粒径和透光率,聚合时间对单体转化率和粒径的影响;对不同类型微乳液中的聚合进行了简单比较。     

微乳液法制备纳米氧化锆粉体的研究

以可溶性锆盐(ZrOCl2·8H2O)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-正丁醇(C4H10O2)-环己烷(C6H12)组成的微乳液体系为基础、氨水作沉淀剂,在微乳区反应,经过洗涤、焙烧等工序,制备得到粒径10～40nm、形貌可控、分散性良好的ZrO2粉体.通过扫描电镜(SEM)、热分析仪(TG-DSC)以及X射线衍射分析对粉体进行表征,得到了晶相随焙烧温度的变化规律,并通过激光粒度仪以及Scherrer公式计算出粉体的粒度,从而得出粉体的粒度随浓度、溶水量以及焙烧温度的变化规律.     

反应性反相微乳液体系的构建

以可聚合的甲基丙烯酸甲酯代替传统微乳液中非反应性的油相,采用反应性表面活性剂SE-10N及助表面活性剂丙烯酸构建了反应性反相微乳液体系.通过滴定法描绘出微乳液体系的拟三元相图,并用电导率测量分析微乳液体系的相结构.利用紫外光低温引发微乳液体系聚合制得透明的聚合物.     

微乳液反应法合成二氧化钛超细粒子

含ＮＨ３．Ｈ２Ｏ和ＴｉＣｌ４的微乳液经混合,反应,得到ＴｉＯ２超细粒子前驱体－水合ＴｉＯ２,用紫外－可见光对不同反应时间ｔ和ω时含产物混合液作跟踪测定,结果表明吸收峰位置随反应进行或ω增大发生红移;     

纳米微反应器法制备球形超细氧化锆粉体

以水/环已烷/曲拉通-100/正己醇四元油包水微乳体系中的微乳液滴为纳米微反应器,通过微反应器中增溶的锆盐和沉淀剂发生反应,制备球形超细氧化锆粉体.实验结果表明,微乳体系中的锆盐浓度、水与表面活性剂的摩尔比以及煅烧温度等对粉体的最终特性有较大影响.对获得的粉体采用激光散射法粒度测试、BET法比表面积分析、XRD物相分析、SEM、TEM形貌观察等方法进行表征.     

微乳液法在纳米粒子制备中的应用

描述了微乳液的微观结构以及微乳液的形成.综述了微乳液在纳米粒子制备中的机理及应用进展.对今后的研究方向作了展望.