UPLC-MS/MS法测定猪肉及其制品中己烯雌酚残留量

以叔丁基甲醚为提取剂建立一种简单、快速的测定猪肉中己烯雌酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经12 mL叔丁基甲醚分2次振荡提取,正己烷除脂,经SPE柱净化后,用7 mL甲醇-叔丁基甲基醚(1︰9, V/V)溶液洗脱,浓缩后,用2 mL 80%乙腈复溶,在电喷雾负离子模式下以多反应监测模式扫描检测,采用同位素内标法定量。结果表明:己烯雌酚分别在5～100μg/kg和100～1 000μg/kg质量分数范围内呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 4和0.999 8;在10, 50, 100和500μg/kg 4个添加水平下的空白加标回收率为86.3%～107.6%,相对标准偏差(S_RSD)为2.6%～12.4%。利用该法对猪肉粉质控样品(产品编号PKL04011305970B,参考值2.28 mg/kg,参考范围1.85～2.71 mg/kg)进行7次平行测定,其回收率为89.7%, S_RSD为2.7%。     

连续流动法测定植烟土壤中的氯

针对四川植烟土壤pH值范围广、普遍含氯低的情况,建立了以水为萃取剂,采取离心过滤的分离方式,用连续流动仪测定土壤中氯含量的方法.结果表明:方法检出限为0.84 mg/kg,t=1.93＜ t0.05.7=2.36,相对标准偏差( RSD)为2.50％,加标回收率为99.50％～ 108.75％.该方法能快速准确测定pH值范围较广、氯含量较低的植烟土壤中的氯.     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定水产品中9种除草剂残留及基质效应

建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应及其影响因素。结果表明:9种除草剂在0.50～100 ng/mL(二氯喹啉酸和利谷隆为1.00～100 ng/mL)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.20～0.50μg/kg和0.50～1.50μg/kg。在对虾、鲤鱼、鲫鱼和鳙鱼空白基质中平均加标回收率为84.33%～116.37%(n=6),精密度为0.80%～13.81%(n=6),该方法适用于水产品中9种除草剂残留量的测定。该方法下基质种类、基质质量和除草剂质量浓度对基质效应有一定影响,二氯喹啉酸、甲磺隆和苄嘧磺隆在鲤鱼和对虾中均存在较强的基质增强效应,丁草胺、乙草胺、利谷隆、灭草松和莠去津在4种水产品基质中均表现为基质抑制效应。在实际检测水产品中除草剂残留时,应采用基质校准曲线减弱基质效应确保检测结果的准确性。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0～200 ng·mL^-1时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001～0.365μg·kg^-1,定量限为0.003～1.220μg·kg^-1。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%～95.2%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,标准偏差为0.078～2.817μg·kg^-1。     

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高(2、200、500 μg/kg)3个加标水平的回收率范围为62.1%~126.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~14.8%,检出限为0.24~4.24 μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。     

UPLC-MS/MS测定鱼肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的方法研究

建立了基于UPLC-MS/MS分析技术的,能够快速检测鱼肉中硝基呋喃类3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-2-乙内酰(AHD)、氨基脲(SEM)4种残留检测方法。实验样品经盐酸溶液水解后,邻苯基甲醛衍生16 h,用氢氧化钠溶液将提取液调至弱碱性,用正己烷去除脂肪等杂质,高速离心除去蛋白质等杂质后,加入氯化钠、乙腈萃取提取液,将目标物转移至乙腈层,加入等量的0.1%甲酸水溶液稀释后过滤膜,滤液上UPLC-MS/MS分析,以多离子反应检测模式(MRM)方式进行数据采集,采用同位素内标法进行定量。结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在浓度0.1～2.0 ng/ml呈良好线性关系,相关系数(R²)均不小于0.995,检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg添加水平下,目标分析物的加标回收率为94.3%～96.4%,相对标准偏差为3.0%～4.5%(n=5)。该方法无需采用乙酸乙酯提取,无需将提取液吹干,无需采用固相萃取柱净化,减少操作步骤,节省实验时间、实验成本,具有操作简单、快捷、低成本、高效、灵敏...     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

烟草中啶虫脒、吡虫啉残留量的UPLC-MS/MS测定

用乙酸-乙腈提取,基质固相萃取净化,UPLC/MS/MS法测定了31个烤烟烟叶样品中的啶虫脒、吡虫啉残留量。结果表明:①方法的检测限吡虫啉、啶虫脒均为0.01mg/kg,啶虫脒回收率在91.6%～102.5%,相对标准偏差为3.59%～4.52%,吡虫啉回收率在90.1%～102.1%,相对标准偏差为3.85%～4.47%;②烟叶样品中啶虫脒检出率约为1/5,检出量15.5～243.1μg/kg;吡虫啉检出率约1/4,检出量22.4～179.5μg/kg。     

UPLC-MS/MS测定牛奶中9种青霉素

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱多反应离子监测模式同时测定牛奶中9种青霉素类抗生素(包括羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧柰胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、甲氧苯基青霉素)残留量的检测方法。样品采用乙腈沉淀蛋白、脱脂后,过HLB小柱净化、富集。以0.01 mol/L乙酸铵水(甲酸调节p H 4.5)-乙腈梯度洗脱,经Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.8μm)分离后,采用MRM模式进行定量定性分析。结果:结果表明9种抗生素在0.1μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,高中低浓度回收率在67.7%~92.8%,相对标准偏差(n=6)小于15%,各组分定量限为0.1μg/kg~4μg/kg。     

UPLC-MS/MS测定燕窝中18种氨基酸

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定燕窝中的氨基酸含量。应用盐酸水解和碱性水解法处理燕窝样品,超高效液相-质谱/质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定燕窝中氨基酸含量及其组成成分,以不同取样量考察方法准确度与精密度。结果表明:该方法的相对偏差在0.01%～13.6%之间, SRSD在0.85%～4.98%之间, 30批干燕窝中18种氨基酸总量在59.10～68.73 g/100 g之间;必需氨基酸含量20.91～25.57 g/100 g,必需氨基酸占总氨基酸比例35.3%～39.60%,必需氨基酸总量占氨基酸总量约37.0%。该方法简单快速,灵敏度高,可为高蛋白质食品中氨基酸的快速高效检测提供参考依据。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...     

液相色谱-串联质谱法测定肉品中氯噻啉药物残留

采用液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定肉 品中氯噻啉药物残留。肉样经过酸化乙腈提取后,采用N-丙基乙二胺和C18吸附剂净化,然后在BEH-C18柱 （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）上用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min。 样品经电喷雾离子源正离子模式电离后,在多反应监测模式下定性及定量。结果表明：该方法在10～400 ng/mL范 围内线性关系良好,方法检出限为5.0 μg/kg,回收率为91.41%～93.51%,相对标准偏差在2.4%～3.2%之间。该方 法结合了QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged,safty）和LC-MS/MS的优点,操作简便、分析速度 快、灵敏度高、重现性好,可以用于肉品中氯噻啉残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

快速高分离液相色谱- 串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测

建立采用快速高分离液相色谱- 串联质谱(UHPLC-MS2)技术检测肌肉组织中糖皮质激素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,以C18 色谱柱(150mm × 2.1mm,3.5μm)为分离柱,水- 乙腈- 甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,快速高分离液相色谱- 串联质谱ESI 负离子模式进行检测。该方法线性范围为0.5～5ng/mL,线性相关系数R2 ≥ 0.9963,检测限：倍氯米松为1.0μg/kg,氢化可的松为2.0μg/kg,其余均为0.5μg/kg。平均回收率为82.75%～91.87%,相对标准偏差≤ 4.43%(n=5)。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下,4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好,相关系数≥0.991;在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中,回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%,相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%,表明该方法准确度和精密度良好,能够满足日常快速检验的需求;4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应,其中洛硝达唑的基质效应最明显,且同一种物质加标水平越低,基质效应越明显。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种雌激素残留

建立了液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇4种雌性激素残留的方法。牛奶样品用乙腈振荡提取,经过NaCl脱水和低温冷冻除脂,然后用C18固相萃取柱净化,最后分析物采用Hydrosphere C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析,同时优化液相色谱条件(流动相、柱流速和柱温)和质谱参数以提高检测灵敏度。以基质匹配外标法定量,方法线性相关系数r0.999;雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇定量限均为0.2μg/kg;各雌性激素的浓度添加水平均为0.2μg/kg、0.4μg/kg、1.0μg/kg时,雌性激素加标回收率范围在69.7~108.0%之间,相对标准偏差在4.3~10.5%之间。结果表明,该方法准确、可靠,适用于牛奶中雌性激素残留的检测。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。