便携式快速色谱-质谱联用仪器的研制与应用

针对挥发性和半挥发性有机物的现场检测,基于快速色谱分析技术和三维离子阱质谱技术,研制了便携式快速色谱-质谱联用仪,仪器具有吸附热解吸进样和进样口直接进样两种分析模式,能实现气体、水体和固体中有机物的现场测试。本文详细描述了该仪器的主要组成结构,对该仪器进行性能测试,结果显示该仪器分析速度快（苯系物分析时间不超过2分钟）,灵敏度高（0．1ng甲苯总离子流色谱峰的峰／峰信噪比143）,便携性优（重量14kg）、性能稳定（峰面积RSD≤5％）。土壤、污染源和刑侦领域中挥发性有机物和半挥发性有机物（地西沣,沸点492℃）的现场分析结果表明,仪器具有分析速度快、进样方式多样和适用于半挥发性有机物分析等优点,能用于现场监测领域有机物快速定性定量分析。     

近红外光谱和气相色谱-质谱联用技术对橄榄油掺杂及品质分析研究

分别采用近红外光谱技术及气相色谱-质谱联用技术对橄榄油样品进行分析。采用透射方式采集橄榄油样品的近红外光谱比漫反射方式可以获得更好的重现性;通过直观分析、二阶求导以及主成分分析可快速判别橄榄油与掺杂橄榄油。0.10 g橄榄油样品经过10 mL的KOH-甲醇溶液甲酯化处理后,加入10 mL正己烷和10 mL水进行液液萃取,并对正己烷提取液进行气相色谱-质谱分析,对39种橄榄油脂肪酸甲酯含量的分析结果与近红外光谱的主成分分析图对比得出,油酸和亚油酸是影响橄榄油近红外光谱扫描结果的主要成分。     

气相色谱-离子阱质谱测定海水中有机污染物

本文以石油醚+正己烷(1+1)为萃取剂,采用溶剂萃取法,经简单脱水净化后直接进质谱仪分析,通过气化室的程序升温达到不同性质污染物的色谱分离,并应用SIM功能背景干扰去除,对48种有机污染物进行定性分析,得到可靠的污染物分离质谱图。并根据该方法处理大量实际水样,节省分析样品的时间。     

色谱质谱联用技术

在色谱质谱联用技术中，气相色谱与质谱的联用和液相色谱与质谱的联用是应用最广泛的在线联用技术。本书分为两部分。第一部分主要介绍了气相色谱质谱联用技术的基本原理，气相色谱与质谱联用仪器以及操作要点，数据采集与处理，谱库检索和典型应用示例。第二部分主要介绍了液相色谱质谱联用技术的原理、方法、技术及最新的发展，并结合具体实例进行讨论，同时介绍了ESI、APCI的原理及相关的接口技术。     

气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况

本文评述了气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况、并结合2002年美国匹茨堡会议展示新仪器进行了评介。     

气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的研究

建立了气相色谱质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷革取酸性水样中的呋喃丹、浓缩后加入内标苊-d10，采用气一质联用仪中选择离子监测（SIM）模式进行监测，提取目标化合物的特征离子进行定量，灵敏度高，水中呋喃丹的最低检测浓度可达0．05μg／L；准确度好，样品添加回收率在100、5％～111．0％之间；平行5次进行精密度试验，相对标准差低于6．21％。结果表明：方法简便、快速、准确、重现性好，适合各种水中呋喃丹的测定。     

气相色谱-质谱联用仪器国产化中的数据处理系统设计

数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS)的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件,而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性,之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后,对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验,实验结果显示,本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。     

MassWorksTM与气相色谱-质谱联用分析洋甘菊精油成分

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,结合MassWorks^TM质谱解析软件,对产自甘肃省永登县的洋甘菊(Chamomila recutita L.)精油成分进行分析。对两种不同极性的色谱柱进行分离比较实验,确定了适合于洋甘菊精油分离分析的色谱条件和质谱条件,解析并确定出精油中的35种化合物。MassWorks软件在低分辨率质谱上可对化合物分子质量实现精确测量,为低分辨四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供重要依据,同时也为植物精油的成分分析提供新的技术手段。     

气相色谱-质谱联用检测唾液中氯胺酮

目的:建立唾液中氯胺酮及代谢物去甲氯胺酮含量的气相色谱-质谱分析方法。方法:实验家兔灌胃氯胺酮,收集唾液样品,加入内标物SKF_(525A)后碱化,乙酸乙酯萃取,气相色谱一质谱联用(GC-MS)定性定量分析唾液中氯胺酮及去甲氯胺酮浓度。结果:唾液中氯胺酮和去甲氯胺酮含量检测线性范围为0.01～10g/mL,最低检出限为0.005g/mL,回收率95.03%～105.35%,RSD小于7.0%。结论:本法可用于氯胺酮中毒与滥用的快速检验鉴定。分析方法简便、灵敏、快捷。     

气相色谱的联用技术及其应用

本文介绍了气相色谱的联用技术,以及在食品分析、农药残留分析、药物分析、石油化工分析、环境分析等领域的应用。     

气相色谱-质谱联用检测保健品中的9种睾酮酯类

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的9种睾酮酯类（睾酮Testosterone（T）,醋酸睾酮Tacetate,丙酸睾酮Tpropionate,异己酸睾酮TJsocaproate,庚酸睾酮Tenantate,环戊丙酸睾酮Tcypionate,葵酸睾酮Tdecanoate,恭丙酸睾酮Tphenpropionate,十一酸睾酮Tundecylate）。采用叔丁基甲醚提取,针对保健品剂型的不同分别采取C-18反相固相苹取柱和硅胶正相固相革取柱分离纯化,甲基睾酮作为内标,采用HP-1Ms柱（17m×0．2mm l．d．×0．11mm）色谱分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品的日常检测要求,前处理简单、快速、可靠。     

赶黄草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的研究赶黄草(Penthorumchinese Pursh.)挥发油的化学成分.方法用赶黄草全草经水蒸气蒸馏所得的挥发性成分,用气相色谱-质谱进行分离鉴定,结合计算机检索技术,对分离的化合物进行分析和结构鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量.结果水蒸气蒸馏的得油率为0.30%;共分离出38个组分,鉴定了其中的26个组分,占挥发油总量的95%.结论首次报道了赶黄草挥发油的化学成分主要为酮和酯类化合物,含量较多的是棕榈酸乙酯(18.64%),反式-6,10-二甲基-5,9-十一烷双烯-2-酮(14.95%),(反,反)-6,10,14-三甲基-5,9,13-十五烷三烯-2-酮(10.42%),棕榈酸(9.60%),(顺,顺,顺)-9,12,15-十八烷三烯-1-醇(7.40%)等.     

气相色谱-质谱联用法测定沙纳唑的血药浓度

用气相色谱 -质谱联用法 ,选用甲硝唑为内标物 ,测定了肿瘤病人给药后血浆中沙纳唑的浓度 ,方法简便、准确。     

气相色谱-单四极杆质谱联用仪性能指标浅析与应用

本文结合气相色谱-单四极杆质谱联用仪的各项性能指标及特点,对其在农残检测、RoHS检测等领域的应用情况作简单综述,供广大分析工作者参考。     

微波萃取-气相色谱-质谱联用测定针叶树类叶片中的多环芳烃

建立了微波革取-气质联用的方法测定植物松针的多环芳烃。松针中的多环芳烃经正己烷-二氯甲烷（体积比1：1）溶液微波苹取,提取物采用硅胶柱净化,氮吹浓缩至1mL,加入同位素内标后,用GC—MS进行分析。加标回收率为72．4％-85．6％,相对标准偏差小于10％。方法捡出限为0．02—0．06ng·g^-1本方法简便、快速,能够满足环境植物样品中痕量多环芳烃的分析要求。     

基于气相色谱-质谱联用技术的酱香型白酒感官评价方法初探

以酱香型白酒作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用技术定性,以乙酸正丁酯为内标,测定了酱香型白酒中54种风味成分。采用偏最小二乘法对54种风味成分含量与评酒师对样品感官评分的数据进行处理,建立感官评分预测模型。所建的模型决定系数达到0.999、交叉检验均方差为0.00896,预测评分与实际感官评分结果基本一致。采用所建立的评分模型对4个未知样品进行预测感官评分,预测的感官评分与实际感官评分均方差为0.74,表明该评分模型具有较好好的预测准确度。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。