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微波辐射磷钨杂多酸催化合成2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二胺和水杨酸为原料,H3PW12O40为催化剂,微波促进合成了2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚,收率为85.2%;设计了L9(3^4)正交实验,得出合成2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚的最优实验条件为:n(水杨酸):n(邻笨二胺)=1.00:1.05(参与反应的水杨酸n(水杨酸):0.040mol),H3PW12O40用量0.5g,微波辐射功率500W,辐射时间8min。 相似文献
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以煤基活性炭负载浓硫酸为催化剂合成乙酰水杨酸,采用单因素和响应面实验获得较佳的工艺条件。结果表明,该催化剂对乙酰水杨酸收率影响大小程度依次为:催化剂用量(B)>辐射时间(C)>微波辐射功率(D)>酐酸比(A)。较佳反应条件为:反应温度75℃、n(乙酸酐):n(水杨酸)为2:1、催化剂用量0.21 g、辐射时间15.4 min、微波辐射功率247W,收率82.7%。催化剂重复使用5次后,催化收率仍可达80.1%。响应面实验回归拟合模型为:Y=82.24+0.18A+2.79B+1.62C-0.55D-0.60AB-0.58AC-1.05AD-2.25BC+0.38BD+0.38CD-4.49A2-4.72B2-6.26C2-4.43D2。 相似文献
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微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%. 相似文献
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微波辐射快速合成乙酰水杨酸 总被引:4,自引:0,他引:4
钟国清 《四川化工与腐蚀控制》2002,5(5):11-12
以水杨酸和乙酸酐为原料,无水碳酸钠作催化剂,微波辐射快速合成了乙酰水杨酸。并用正交实验得出了最佳合成工艺条件:水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1:2.0,微波功率为464W,辐射时间为60s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,重结晶后产品收率可达90.8%。 相似文献
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以对溴苯甲醛和乙二醇为原料,MgSO4/SiO2为催化剂,在无其它有机溶剂条件下,利用微波辐射直接合成对溴苯甲醛缩乙二醇。确定合成工艺条件为:微波输出功率为528W,辐射时间4min,n(对溴苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量n(对溴苯甲醛):n硫酸镁=10:1。在此条件下,缩醛收率为94.2%。 相似文献
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微波辐射下乙酸芳樟酯的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以芳樟醇和醋酐为原料Na2CO3为催化剂合成了乙酸芳樟酯。反应最佳工艺条件为:醇酐质量比为1:1.5,催化剂用量为芳樟醇投料量的5%,微波功率450W,微波辐射时间120min。产品中乙酸芳樟酯含量大于96%。 相似文献
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以淀粉和对甲苯磺酸为原料合成了碳基固体酸催化剂,并采用FTIR、TG、BET、SEM和EDS对催化剂进行了表征。研究了催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性,并比较了常规加热和微波加热方式对反应的影响。通过单因素试验确定了较佳工艺条件为:乙酸酐与水杨酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为水杨酸质量的5.8%,反应时间25 min,反应温度76~80 ℃。常规加热条件下收率82.1%,使用5次后,收率仍保持在78.2%。碳基固体酸催化剂在常规加热条件下催化性能和重复使用性能均优于微波加热条件反应。 相似文献
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微波合成阿司匹林的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本论文采用微波方法合成阿司匹林,用无水碳酸钠作催化剂量,研究了微波在有机合成中的应用及其他加热原理。利用了交互的正交试验方法,在反应物配比、微波功率,辐射时间和催化剂用量这四个因素中寻找出最佳合成工艺条件,从而提高了阿司匹林的产率,实现了有效地利用微波技术促进有机合成反应。 相似文献
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超声波辅助强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为反应原料,通过超声波辐射加热快速合成了乙酰水杨酸。最佳合成条件为:原料摩尔比乙酸酐∶水杨酸=3∶1,超声频率59 Hz,辐射时间25 min,反应温度70~75℃,催化剂用量0.5 g,产率达到92%,催化剂重复5次后仍然达到很高的产率。该法反应时间短,操作简单,催化剂可重复利用,环境友好,节约能源。 相似文献
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以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明:催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率(90.79%)。正交实验结果表明:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。 相似文献