尿素脱蜡制备低熔点相变蜡的工艺研究

通以减一线馏分油（简称减一线油）为原料进行尿素脱蜡工艺研究,得到尿素络合制备低熔点相变蜡的适宜工艺条件为：络合温度为25 ℃、尿素溶液加入量（w）为91%、尿素溶液组成为m（尿素）：m（异丙醇）：m（水）＝45∶35∶20、反应时间为60 min、洗油量（w）为76%。在此条件下得到的粗蜡收率为28.2%,熔点为29.6 ℃,正构烷烃质量分数为94.9%,脱蜡油凝点小于－60 ℃。对该粗蜡进行发汗后处理可以得到相变蜡,其熔点为31 ℃,焓值为201.9 kJ/kg     

发汗技术在相变石蜡开发中的应用

选取适宜原料,采用发汗技术进行了高相变温度、高相变焓的相变石蜡的开发实验。讨论了发汗初始温度对第一个发汗产物熔点的影响、不同升温速率对发汗产物熔点的影响,并介绍了升温速率分别为0.5,1.0℃/h时石蜡发汗产物情况。利用发汗工艺由70#石蜡开发的相变石蜡相变温度高达70℃、相变焓在210 J/g以上。     

高性能酯化蜡的合成

以微晶蜡为原料,采用纯氧氧化和催化酯化一步法工艺,合成了高性能酯化蜡.最佳工艺条件为:反应温度150℃,反应时间6h,氧气流量2.0 L/(h·g),助酯化剂为原料质量的15％,酯化催化剂为原料质量的0.3％;在产物中,调入质量分数15％的高熔点聚合物,可以制得酸值在2～10 mg/g、皂化值在78～88 mg/g、熔...     

石油蜡在热管理领域中的应用研究

结合市场需求和国内工业化生产装置的实际能力，以提升石油蜡产品经济效益为目的，对其作为相变蜡原材料进行试验研究。结果表明，液体石蜡主体烷烃纯度(w)达到99%以上，低熔点石蜡熔程小于15 ℃，普通石蜡正构烷烃质量分数大于90%，相变焓达到应用要求，均可作为相变蜡原料。并完成了不同领域相变材料的应用考察。     

高硬度聚酰胺蜡的研制

实验以乙酸、己内酰胺、十二烷二元酸、己二胺为原料通过直接熔融缩聚法合成了高硬度聚酰胺蜡,并用IR进行了结构表征,考察了反应物料用量,聚合温度和聚合时间对反应的影响.适宜的工艺条件为:n(十二烷二元酸、乙酸)∶n(己二胺)=1∶1,n(乙酸)∶n(十二烷二元酸)=8∶2,w(己内酰胺)=50％～60％,聚合温度190～2...     

尿素包合法制取低熔点石蜡的研究

以市售石蜡为原料用尿素包合法制得了具有合适相变温度 (熔程在 2 6～ 2 6 .6℃ )的石蜡。实验证明影响反应的主次因素依次为包合温度、尿素与石蜡的质量比、反应时间、乙醇与尿素的质量比 ;在反应温度为 70℃、尿素与石蜡的质量比为 3∶1、反应时间为 2 .5h、乙醇与尿素的质量比为 0 .2时 ,得到初熔点为 2 6℃ ,终熔点为 2 6 .6℃的石蜡 ,该石蜡可进一步微胶囊化制成相变材料用于建材中     

叔丁基磺酰胺的合成

以叔丁基亚磺酰胺为原料,以次氯酸钠为氧化剂合成了叔丁基磺酰胺;利用NMR和GC技术对产物进行了表征和分析,测定了产物的熔点;考察了反应温度、反应时间和n(叔丁基亚磺酰胺)∶n(次氯酸钠)对叔丁基磺酰胺收率的影响。实验结果表明,叔丁基亚磺酰胺与次氯酸钠反应得到的产物为白色晶状固体,熔点为165～167℃;NMR表征结果表明,合成的产物为叔丁基磺酰胺;合成反应的适宜条件为:反应温度100～110℃、反应时间2.0h、n(叔丁基亚磺酰胺)∶n(次氯酸钠)=1.00∶1.25;在此条件下,叔丁基磺酰胺的收率为98.7%,产品纯度达到99.86%。     

费-托合成蜡催化加氢精制研究

以未精制的费-托合成蜡为原料,将其减压蒸馏为轻质蜡油和重质蜡油馏分,采用自制W-Mo-Ni型催化剂对两段蜡油馏分分别进行加氢精制,使其中的含氧化合物氢解、烯烃加氢饱和,制备低含油量、高滴熔点的费-托合成蜡。考察了反应压力、反应温度对精制蜡含油量的影响,并采用高温气相色谱、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）等对蜡样品的碳数分布、分子结构、晶体结构进行分析表征。结果表明：在反应压力为6.0 MPa、轻质蜡油反应温度为260 ℃、重质蜡油反应温度为320 ℃的条件下,两段费-托合成蜡馏分的脱氧率分别为95.86%和94.90%,所得两种精制蜡的滴熔点分别为72 ℃和112 ℃,含油量（w）分别为0.76 %和0.09%,碳数分布分别为19～29和26～120;FT-IR分析结果表明加氢后精制蜡主要由长链正构烷烃组成。     

钙化改性研制高硬度氧化蜡

以石蜡和聚乙烯蜡为主要原料，进行催化氧化反应，制得氧化蜡，然后对其进行钙化改性，得到高硬度的改性蜡。在钙化反应温度120℃，反应时间为4h条件下，考察了氢氧化钙用量对改性蜡性能的影响。结果表明，当氢氧钙用量为3．0％时，所得改性蜡的硬度等性质与天然硬蜡（巴西棕榈蜡）的性质接近，酸值为3．20mgKOH／g，皂化值为78．83mgKOH／g，针入度为1．7（0．1mm），滴熔点为86．9℃。     

2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的合成工艺

实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9～10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38～42℃,反应时间2～2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1～97.8℃。     

低熔点蜡微胶囊相变材料的研究

以尿素、甲醛、低熔点蜡为原料，采用原位聚合法制备微胶囊相变材料。采用SEM，DSC，FT-IR测试仪器分别测定微胶囊表面形态、热性能、化学成分；采用激光粒径分布仪测定微胶囊的平均粒径及粒径分布，讨论了微胶囊粒径的影响因素。实验结果表明，当尿素-甲醛预聚体与低熔点蜡质量比为2：1时，采用Span60和Tween60质量比为6∶4的复合乳化剂，在乳化搅拌速度13000r/min下乳化8min，缓慢分批加入NH4Cl催化剂，控制终点pH值为1.5~2.0，在60℃下反应4h，升温到90℃并恒温1h可以得到平均粒径20μm左右、粒径分布在10~30μm的球形微胶囊。DSC显示微胶囊熔点为35.14℃，潜热为104.19J/g。     

煤焦油制蜡技术的研究

以中低温煤焦油轻油为原料,采用直接加氢-溶剂脱蜡耦合工艺制备煤基蜡;在三管式固定床加氢反应器,考察反应温度、反应压力及空速对煤焦油直接加氢产物性质及正构烷烃含量的影响;采用溶剂脱蜡技术得到煤基蜡产品,并对其熔点、正构烷烃组分含量进行测定。结果表明：煤焦油直接加氢-溶剂脱蜡耦合工艺的最优条件为反应温度380 ℃,反应压力13 MPa,液体体积空速0.3 h-1,酮苯质量比8:1,剂油质量比5:1;在最优条件下制备的煤基蜡熔点为50.7 ℃,正构烷烃质量分数为93.7%。     

高密度聚乙烯热解生成聚乙烯蜡及产品的性质研究

采用高密度聚乙烯热解制备聚乙烯蜡。结果表明,溶剂选用A：B为3：2时效果最好。经过正交实验发现,影响转化率的因素由主到次依次为：温度,时间,剂料比。最佳反应条件为：温度320 ℃,时间3 h,剂料比1：1。最佳条件下,产品相对分子质量在2 000左右,熔程为118 ~123 ℃。     

环庆原油黏温曲线测定研究

为更好地研究原油黏温关系和蜡沉积状况,以环庆原油为研究对象,探讨分析了试验室热处理温度、剪切速率和升降温程序等因素对环庆原油黏温曲线、析蜡点及溶蜡点测定的影响。室内试验结果表明:热处理温度对环庆原油的析蜡点、溶蜡点有较大影响,高温可以显著改善原油低温流动性,但热处理温度过高、恒温时间过长时热处理效果变差;环庆原油溶蜡点比析蜡点高7~11℃左右;测定过程中,在析蜡高峰区附近要避免高速剪切和剪切时间过长;析蜡点测定中降温速率不易控制;溶蜡点在凝点之后的低温区测定结果不稳定。