Al2O3、Fe2O3、Si O2、Ti O2

选用氢氧化钠-过氧化钠熔融样品,热水浸取,酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法测定几内亚红土型铝土矿中Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2含量。对溶矿条件、分析谱线的选择和光谱干扰等各种因素进行了讨论,确定了试验的最佳条件。用本法测定国家标准物质和实际样品,测定值与标准值和其他化学方法测定值相符,方法的精密度5%(n=7),加标回收率在94. 96%～103. 07%。适合批量红土型铝土矿样品中硅铝铁钛的快速测定。     

ICP-AES测定结瘤物中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe

研究ICP-AES同时测定结瘤物中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe的分析条件。结瘤物试样以过氧化钠为熔剂,于镍坩埚内进行快速熔融,熔块以热水浸取,HCl溶解试样,制成母液。采用标准溶液制定校准曲线和内标法,ICP光谱仪直接测量试样溶液中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe含量。通过选取合适的工作参数与观测方式,采用基体匹配法测定了合成样及结瘤物样品,合成样品的回收率在98%~104%,实际样品独立测量8次的相对标准偏差均小于2.0%(RSD<2.0%,n=8),本方法适用于生产检验。     

ICP-AES法测定原盐中Al、Si、I含量的分析方法研究

本文阐述了用ICP-AES法分析原盐中Al、Si、I含量,确定了元素的分析谱线及仪器的最佳分析条件,在优化好的分析条件下测定原盐中Al、Si、I含量,通过测定样品精密度和加标回收率对分析方法进行验证.该方法避免了采用化学滴定法及分光光度法测定碘含量,同时测定Al、Si、I含量,大大缩短了分析时间.     

碳素钢焊材中Mo元素对Al元素测定干扰研究

本文利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定碳素钢焊接材料中微量铝(Al)元素的含量,研究了共存元素钼(Mo)对Al元素测定的光谱干扰规律。采用干扰系数校正法对测定结果进行校准,确立了测定Al%的最佳分析条件,当Al含量在0.02%~0.1%范围内线性关系良好,方法检出限达到0.02%,回收率在97.0%~102.0%之间,相对标准偏差小于1.5%。实验表明,该方法操作简单,具有良好的精密度和准确率,可以用于实验室的常规检测。     

胶束体系动力学光度法测定痕量铝(Ⅲ)

在表面活性剂Tween-80存在下,在酸性介质中,痕量Al(Ⅲ)能灵敏地催化H2O2氧化甲基紫的褪色反应.通过研究该反应的最佳条件、动力学参数和机理,建立了催化动力学光度法测定痕量Al(Ⅲ)的新体系.方法的检出限为2.247×10-10g·mL1-,测定线性范围为0～0.8μg/25mL.其方法的选择性高,重现性好,一定量的常见离子不干扰测定,用于测定人发、豆样和水样中Al(Ⅲ),均获得满意结果.     

ICP—AES法测定锆合金Zr-30Nb中杂质元素Al、Fe、Ti的方法研究

采用ICP—AES法对Zr-30Nb合金中杂质元素Al、Fe、Ti进行了测定。主要研究了合金元素铌对分析元素谱线的光谱干扰情况,并对分析条件进行了优化,确定了方法的检出限,通过准确度和精密度试验,表明本方法准确、可靠。     

热压合成Ti3Si0.9Al0.3C1.95固溶体材料

以单质的Ti,Si,Al粉和石墨粉为原料,用热压烧结法原位合成了单一相的Ti3Si0.9Al0.3C1.95层间固溶体材料.研究了合成温度和原料配比对合成产物相组成的影响,并对Ti3Si0.9Al0.3C1.95晶粒的超结构现象及其转变进行了讨论.结果表明:合成单一相Ti3Si0.9Al0.3C1.95固溶体的最佳原料摩尔配比为该相理论配比,相应的最佳热压烧结温度为1 600℃.Ti3Si0.9Al0.3C1.95晶粒具有与Ti3SiC2类似的板状晶外形,但各个晶面的X射线衍射(X-raydiffraction,XRD)峰的2θ与Ti3SiC2相比向小角度方向偏移.块体材料中Ti3Si0.9Al0.3C1.95晶粒的Si(Al)原子层存在原子无序排列的超结构现象,其XRD谱中没有或只有微弱的(OOI)晶面的衍射峰存在,但取自于同一块材料的粉末,其晶粒的Si(Al)原子层发生有序化转变,超结构现象消失.     

K比例H点标准加入光度法同时测定铝和铜

在pH值为6.0的六次甲基四胺-HCI缓冲溶液中,Cu2 和Al3 可分别与铬天青S、溴代十六烷基吡啶形成绿色三元络合物.研究了两种络和物的形成条件,并优选出试验条件,提出了用K比例H点标准加入法同时测定Cu2 和Al3 的新方法,该方法用于水样中Cu2 和Al3 的同时测定,取得了满意的结果.     

二溴对甲基偶氮羧光度法快速测定硅酸盐试样中的微量铝

本文研究了Al3＋与新显色剂二溴对甲基偶氮羧显色反应的影响因素,建立了测定铝的新的光度分析法,其表观摩尔吸光系数为2．2×104,Al3＋量在0～25μg／25ml内符合比耳定律,可用于硅酸盐试样中微量铝的测定。     

ICP-OES法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁硅

采用ICP-OES法测定了Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅元素的含量。用H2O-HCl-HF-HNO3(5+5+1+1)对样品进行溶解;确定了各元素测定谱线为Al 394.401nm、Nb 269.706nm、Zr 339.197nm、Mo202.031nm、Fe 259.939nm、Si 288.158nm;建立了校准曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%;测定结果的RSD/%在0.79%~3.42%之间(n=7),加标回收率在97.0%~104.0%之间。     

Ti/Al2O3系梯度功能材料研究动态

介绍了目前用于Ti/Al2O3系梯度功能材料制备的几种主要工艺,提出了利用共沉降法制备Ti/Al2O3系梯度功能材料的设想,简述了Ti/Al2O3复合材料制备技术的基础理论及其研究现状,并指出了其不足和未来的发展方向.     

多元络合物在催化动力学分析中的应用Ⅱ——动力学光度法测定痕量SO_4~(2-)

研究了 SO_4~(2-)对 Zr、CAS 与 CTMAB 之间反应的催化作用。建立了动力学光度法测定 SO_4~(2-)的新方法。方法的灵敏度高,摩尔吸光系数为1.0×10~5。测定波长为640nm。测定范围为0～20ppm。Fe(Ⅲ)、Al、Sn(Ⅱ)、V(Ⅴ)、F~-,PO_4~(3-)、AsO_4~(3-)干扰测定。Al、Fe 等阳离子可通过阳离子交换柱除去。F~-、PO_4~(3-)、AsO_4~(3-)的干扰可加入适量的 MgO 消除。用于化学试剂中微量 SO_4~(2-)的测定,效果较好。     

含铬样品中铝、铁、镁元素的快速测定

利用“DHF多元素快速分析仪”研究了样品中Al2O3、Fe2O3、MgO与Cr2O3共存时，Cr2O3对Al2O3、Fe2O3和MgO的测定结果的干扰规律，提出了准确测量含Cr2O3样品中Al2O3、Fe2O3和MgO快速测定方法－－空白抵消法。通过对比实验证明，该方法准确度较高，误差在国家标准允许误差范围之内。本法适用于Cr2O3含量＜5％的样品中的Al2O3、Fe2O3和MgO的快速测定。     

ICP-AES法同时测定高含量SiC中的Fe、Al、Ca、Mg

研究了ICP-AES法测定高含量SiC中的Fe、Al、Ca、Mg的分析方法,对共存元素、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了仪器的最佳分析条件,建立了一种可同时测定Fe、Al、Ca、Mg含量的简单、快速的分析方法,其测定结果与湿量法的测定值一致,完全能满足生产和科研的需要。     

高Al13含量聚合氯化铝制备、表征及应用研究

以铝酸钙矿粉为原料,采用碱溶-中和聚合-中温熟化工艺制备了高聚十三铝(简称Al13)含量的聚合氯化铝.应用X射线衍射(XRD)仪对产品中铝的形态进行了表征,采用A1-Ferron逐时络合比色法、电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)以及其他化学分析法对产品中的Al13含量、三氧化二铝含量、盐基度、杂质元素含量进行了测定.从水的浊度去除率、残留铝离子质量浓度两个方面对不同形态铝的聚合氯化铝产品对水的处理效果进行了比较.XRD测定结果表明:产品中的铝主要以Al13(OH)25Cl15的形式存在.化学分析结果表明:产品中的三氧化二铝质量分数为16.5%、Al13质量分数大于95%;高Al13含量的聚合氯化铝对应的盐基度为78.5%;水的浊度去除率高达98.5%,残留铝离子质量浓度为0.08 mg/L.制备的Al13形态聚合氯化铝产品达到食品及日用化妆品添加剂用铝盐的标准.     

ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量

采用硫酸-磷磷混酸为溶剂,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法对加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量进行了测定。考察了硫磷混酸和基体Al2O3、无定形硅铝、Ti O2对Co、Mo、Ni元素测定的影响,结果表明硫磷混酸和基体Al2O3对待测元素的测定有干扰,而基体无定形硅铝和Ti O2对待测元素的测定无干扰。选择用镉(Cd)做内标消除基体干扰,方法回收率在98%~105%,测定相对标准偏差小于0.5%。     

光度法测定发样中铝的研究

本文研究了新显色剂 2 - (H酸偶氮 ) - 4,5-二硝基苯酚 (HADNP)与铝的显色反应 ,在 pH =5.3的六次甲基四胺 -盐酸缓冲介质中 ,HADNP与Al(Ⅲ )生成 3∶1的紫色络合物 ,λmax=570nm ,ε=3.2 92× 1 0 4 L/mol·cm ,Al含量在 0～ 1 2 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,用于发样测定 ,结果满意。     

ICP-AES法测定聚丙烯树脂中的Al及Ti含量

采用电感耦合等离子发射光谱法测定聚丙烯中的Al和Ti含量。对仪器参数的选择和酸浓度及共存元素的干扰进行研究。研究结果表明，该方法可用于监测丙烯聚合，也可用于聚丙烯产品分析。     

微波消解-原子吸收光谱法测定聚丙烯中Ti、Al、Cr和Pb等元素的含量

采用聚四氟乙烯密封增压微波消解法消化聚丙烯样品,通过连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定Ti、Al、Cr和Pb等元素的含量。实验证明,本方法的精密度、准确度、检出限都能很好的满足测试要求。通过测定聚合物中的金属含量可以反映聚丙烯产品中催化剂和引发剂的含量,为工艺控制起到积极的指导意义。     

ICP-AES测定以硅酸盐为主的矿物中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等元素的方法

研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法 ,选取适宜的仪器工作条件 ,分析硅酸盐矿样中Al、K、Na、Ca、Mg、Ti、Mn、Fe8个元素的方法。与传统方法相比 ,大大简化了操作程序和劳动强度 ,缩短了工作时间。用本法对岩石系列标准物质中 8个元素进行了分析 ,其结果与参值相符。