HPLC-ESLD法测定糕点中L-阿拉伯糖含量

为了快速定量检测糕点中L-阿拉伯糖的含量,建立了应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定L-阿拉伯糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(Waters High performance Carbohydrate Cartridge,4.6mmID×250mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=82:18;柱温为30℃;流速1.0mL/min;进样量10uL;ELSD的漂移管温度82℃,氮气流速2.1mL/min。结果表明,在此条件下,L-阿拉伯糖在20.91-836.3ug/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率在95.7%-104.6%之间,相对标准偏差在1.9%～4.9%之间,检出限为0.005g/kg。研究证明,该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点,是测定糕点中L-阿拉伯糖的含量较为理想的分析方法。     

HPLC测定采后莲雾果实中可溶性糖含量及在贮藏期的变化

建立高效液相色谱法测定台湾"黑珍珠"莲雾果实中的果糖、蔗糖和葡萄糖等可溶性糖含量的方法,并测定采后贮期莲雾果实中可溶性糖含量的变化。色谱条件:采用Waters Carbohydrate柱(4.0μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈/水=90/10(V/V),流速1.5mL/min,柱温45℃。结果表明:利用该法进行色谱分析,各组分能达到较好的分离,在0.625～20mg/mL的糖质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.999 8(n=6)以上,3种糖的加标回收率为99.05%～106.39%;精密度试验表明,各组分峰面积RSD为2.55%～3.98%(n=6)。该方法具有较高的灵敏度与精密度,可用于测定采后莲雾果实中的可溶性糖含量及贮藏期间可溶性糖的变化。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器定量分析谷胱甘肽含量

为了快速定量检测溶液中的谷胱甘肽(GSH)含量,建立了应用C18反相柱,HPLC-ELSD测定GSH含量的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18,250×4.6mm,5μm);流动相:V(H2O)∶V(CH3CN)∶V(TFA)=96.2∶3.7∶0.1;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;漂移管温度90℃;氮气流速:1.5L/min;i mpactor on模式;增益(Gain):1。结果表明,在此条件下,GSH浓度的自然对数与峰面积的自然对数成很好的线性关系(R2=0.9995);精密度2.15%;最低检测限30.73mg/L;加标回收率99.78%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测谷胱甘肽的含量。     

高效液相色谱法测定啤酒中异α-酸含量

高效液相色谱法测定了7种啤酒样品中异α-酸的含量,实验研究了色谱流动相组成、比例及进样量、流速、柱温的色谱条件,得出高效液相色谱测定啤酒中异α-酸的最佳优化条件:流动相为A(1%H_3PO_4)∶B(ACN∶H_2O∶H_3PO_4=80∶19∶1)=10∶90;检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃:进样量:10μL,测定7种啤酒样品中的异α-酸含量,分别为:青岛啤酒(4.46μg/mL)、燕京啤酒(2.92μg/mL)、蓝带啤酒(1.34μg/mL)、雪花啤酒(0.8μg/mL)、哈尔滨啤酒(1.12μg/mL)、百威啤酒(1.06μg/mL)、崂山啤酒(6.39μg/mL)。本实验为啤酒行业评价不同品牌啤酒质量、人们选择喜爱的啤酒风味提供了一种简便快速的检测方法。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

红辣椒中辣椒素的高效液相色谱测定方法研究

建立了高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素的方法。色谱条件:色谱柱XbridgeTMC18(5μm,4.6×250mm)。流动相甲醇∶水(V/V)为80∶20,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。峰面积与样品呈良好的线性关系,方法检出限:辣椒素、二氢辣椒素分别为7.4,9.1μg;线性范围0.02~0.1mg;加标回收率91.54%~95.94%。该法能有效地检测红辣椒中辣椒素的含量,方法简便、准确。     

HPLC测定哈密瓜汁中的单糖含量

以新疆哈密瓜为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)对哈密瓜汁中单糖进行测定.确定测定糖的最佳条件是色谱柱CLC-NH2(M),流速1.0mL/min,进样体积 20μL,柱温 40℃,流动相为乙腈-超纯水比例为90:10.本方法的回收率在97.59%～99.47%,RSD为0.30%～2.53%,结果表明,本方法简单、快速、准确,适用于检测哈密瓜汁中单糖的含量.     

超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。     

高效液相色谱法测定大豆低聚糖中的棉籽糖和水苏糖

建立了同时测定大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉籽糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法简便,准确、可靠,适用于大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的检测。     

超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA

采用超高效液相色谱(UPLC)方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量,考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速0.5mL/min,检测波长205nm。该方法下,二十二碳五烯酸甲酯(DPA-ME)和二十二碳六烯酸甲酯(DHA-ME)分别在10.2~510.0、11.1~554.0μg/mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r均为0.9999;平均回收率分别为99.1%(RSD=1.3%)和100.6%(RSD=1.4%)。本方法快速、灵敏、重复性好,适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。     

高效液相色谱法测定十字花科蔬菜中萝卜硫素的含量

该文建立了高效液相色谱法测定十字花科蔬菜中萝卜硫素含量的分析方法。利用单因素实验,对西兰花中萝卜硫素的提取条件和酶解条件进行选择,确定最佳前处理条件为pH=3.0,盐酸水溶液25℃,水解0.5 h,乙酸乙酯涡旋提取。色谱条件:C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(20∶80,体积比),流速1 mL/min,检测波长201 nm。结果表明,萝卜硫素在2.00~100.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,西兰花和圆红萝卜中萝卜硫素精密度的相对标准偏差均小于5%,表明方法精密度高,西兰花和圆红萝卜中萝卜硫素的平均回收率分别为100.09%和96.16%,相对标准偏差均小于5%,表明方法添加回收率高,相对标准偏差小。实验建立的方法重复性好、准确度高,可以准确定量十字花科蔬菜中萝卜硫素的含量。     

鲜玉米中可溶性糖含量的测定

采用高效液相色谱法对鲜玉米中可溶性糖含量进行检测。色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为75%乙腈,柱温25℃,流速1mL/min。相关系数r在0.99839～0.99995(n=5)之间;精密度实验RSD为0.90%～3.80%(n=5);平均回收率在95.28%～101.02%之间。该方法准确、可靠,可以快速准确的对鲜玉米中可溶性糖进行定性定量分析。     

超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮

采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

苏丹红Ⅰ免疫亲和柱的研制与鉴定

以羧基化的琼脂糖凝胶4FF为载体,采用碳化二亚胺法偶联抗苏丹红Ⅰ(SudanⅠ)单克隆抗体,制备苏丹红Ⅰ免疫亲和柱(IAC)。将SudanⅠ样品过免疫亲和柱,乙腈洗脱后以高效液相色谱法(HPLC)检测,紫外检测波长为478nm,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈-0.1%甲酸乙腈溶液-丙酮(体积比为21.25:3.75:60:15)。抗SudanⅠ单克隆抗体免疫亲和柱以0.3g带羧基的琼脂糖凝胶4FF与1mg SudanⅠ单抗偶联,柱容量为1.6μg。辣椒粉以0.25～3mg/kg水平添加SudanⅠ标准品,平均回收率为44.52%～77.40%,相对标准偏差为4.6%～8.3%。信噪比(RSN)为3:1时的最低检测限为15ng/mL。本实验成功制备出苏丹红免疫亲和柱。     

HPLC-ELSD法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography -evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸。方法：色谱柱：Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃,流动相：甲醇-0.4%冰醋酸溶液(93:7,V/V),流速0.4mL/min;蒸发光散射检测器检测条件：漂移管温度80℃,气体压力25psi。结果：齐墩果酸在0.107～2.136μg范围内线性关系良好(r=0.9991),熊果酸在0.179～3.584μg范围内线性关系良好(r=0.9993);齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.67%和98.56%。结论：此方法简便、准确,重现性良好,为评价连翘叶的质量提供可靠的分析方法。     

HPLC-ELSD法测定长白山笃斯越桔果实中可溶性糖含量

目的:为了更好的分析长白山笃斯越桔的食用价值,为生产加工及种质资源保存利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(High performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)对2个不同居群共40份长白山笃斯越桔果实中可溶性糖含量进行测定比较。高效液相色谱条件为CAPCELL PAK NH₂ UG80 S5(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(75:25,v:v);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度80℃;载体为高纯N₂,N₂流速为1.0 L·min-1,增益值为1;进样量5 μL。结果:在选定的色谱条件下,可溶性糖分离度良好。标准曲线相关系数均在0.9994以上,回收率在102.83%~106.29%之间。长白山笃斯越桔果实主要的糖分是果糖和葡萄糖,其中果糖含量最高,海拔高的东方红林场总糖及甜度值显著(P<0.05)高于海拔低的兰家林场,DFH-11是总糖和甜度值最高的样本。结论:该方法具有操作快速、重复性好等特点,可以准确测定笃斯越桔果实中糖分类型及含量;可对笃斯越桔果实加工利用,并作为育种工作首选材料。     

高效液相色谱法测定食品中的叶酸

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

馒头发酵过程中酵母菌和乳酸菌的代谢作用

和制馒头面团时,添加20% 由酵母菌(Saccharomyces cerevisiae CGMCC 2.0562)和/ 或乳酸菌(Lactobacillus brevis CGMCC 1.0579)发酵的老面团进行混合发酵,通过检测pH 值、总酸度及可溶性糖含量的变化,研究老面团馒头发酵过程中微生物生长及代谢特性。采用高效液相色谱 (HPLC)- 蒸发光散射检测器(ELSD)检测可溶性糖(麦芽糖、蔗糖、果糖、葡萄糖)含量,其流动相为乙腈- 水体积比70:30,流速1.0mL/min,柱温25℃,ELSD 漂移管温度83.5℃,载气空气流速2.2L/min。结果显示：与对照组相比,添加老面团的样品pH 值较低,TTA 值较高,尤其是添加单一乳酸菌发酵老面团的样品酸度最低;不同样品发酵过程中各种可溶性糖的含量及变化趋势存在差异。由此看出,不同菌种对原料的利用不同,所以馒头面团发酵过程中代谢产酸及可溶性糖含量变化存在差异,这很可能会影响到馒头的品质。