Pd-Fe/TiO2催化硝基苯和醇羰基化合成苯氨基甲酸酯

以Pd-Fe/TiO2为催化剂,硝基苯与醇或酚进行羰基化反应合成苯氨基甲酸酯,考察了反应条件和不同反应底物对羰基化反应的影响.结果发现Pd-Fe/TiO2催化剂对羰基化反应具有较好的催化活性,在硝基苯20mmol,醇或酚21mmol,Pd和Fe负载量分别为0.3％和0.1％,催化剂用量96mg,乙腈20mL,CO压力0...     

三氯化铝催化合成二苯甲烷

二苯甲烷 ,俗称人造香叶油 ,用于香料工业 ,同时又是有机合成的重要中间体 ,其衍生物如二苯基卤代甲烷可用于百乐利辛、桂利嗪、奥沙米特等药物的合成。在 1 0 0 0 m L三口瓶中加入 31 0 g( 3.9mol)无水苯及 5 g( 0 .0 37mol)粒状无水三氯化铝 ,开动搅拌 ,2 0 min后 ,水浴加热 ,控制温度 2 0～ 30℃ ,由恒压滴液漏斗于 2 h内滴加 63g( 0 .5 0 mol)氯化苄 ,立刻有旺盛的氯化氢气体产生 ,以氢氧化钠溶液吸收。滴加完后 ,升温至 80℃ ,回流 1 h,以赶尽氯化氢气体。降温至 30℃ ,加入 2 0 0 m L冷水 ,搅拌下水解 1 5 min分出有机相 ,用 5 %氢氧…     

三相催化法合成1,4—二甲氧基苯

1,4——二甲氧基苯,又名对氢醌二甲基醚,用于香料工业,特别是皂用香精中。它还可用于油漆、塑料、染料等工业,用途日益广泛。它的合成方法,已有很多专利报道。其中以硫酸二甲酯与对苯二酚,在氢氧化钠水溶液中,室温下反应,只生成15％双甲醚。后来,此种方法有所改进,反应温度控制在65～100℃之间,并用苯、二甲苯等作溶剂,但双甲醚的收率仍不高。六十年代发展起来的相转移催化(PTC)     

环己基苯的合成及其催化剂研究进展

环己基苯经过氧化反应可生产苯酚和环己酮,还可以用作锂离子电池电解液的添加剂,也可用作柴油的十六烷值调和组分,是一种高附加值、有市场潜力的精细化学品。本文介绍了国内外通过苯与环己烯烷基化合成环己基苯及所用催化剂的研究进展,总结了苯加氢烷基化反应机理和反应路径的研究成果,包括加氢烷基化活性的来源、中间产物和碳正离子中间体的推断以及各反应产物的形成。通过对加氢烷基化机理的认识,回顾了加氢烷基化催化剂的设计思路和发展历程。最后指出可开发用于苯与环己烯烷基化的B酸型、B-L酸型以及固载化离子液体等新型催化剂。提出可借助最新的碳正离子研究手段对加氢烷基化机理进行补充完善,并认为可利用多级孔沸石作为加氢烷基化催化剂的酸性载体。     

相转移催化合成对氟苯氧丙酸

采用对氟苯酚和3-氯丙酸为起始原料,用聚乙二醇PEG-400和KI双组分催化剂合成对氟苯氧丙酸。本文探讨了原料配比、反应时间和催化剂对产物收率的影响,找到了较佳的合成条件。     

氟苯水杨酸的合成技术及应用

介绍了题示化合物在国内外的应用情况及发展前景,综述了几种题示化合物的合成路线,分析各种路线的特点及其工业化前景。     

离子液体中催化羰基化合成氟代苯氨基甲酸酯

以离子液体为反应介质,Pd-Fe/TiO2为催化剂,氟代硝基苯与醇、一氧化碳发生羰基化反应合成了一系列氟代苯氨基甲酸酯。化合物结构经1 H NMR和IR确定。结果表明,在离子液体[bmim]BF4中Pd-Fe/TiO2催化不同的氟代硝基苯与醇能较好地进行羰基化反应,以82.6%～96.5%的收率得到目标化合物,优化反应条件为:氟代硝基苯5.0mmol,醇6.0mmol,Pd和Fe负载量分别为0.5%和0.2%,催化剂用量20mg,[bmim]BF45mL,CO压力0.1 MPa,反应温度30℃,反应时间3h。离子液体和催化剂回收利用实验结果表明,重复使用6次活性无明显下降。     

碳酸二甲酯与苯胺合成苯氨基甲酸甲酯催化研究

以碳酸二甲酯(DMC)和苯胺为原料,在锌基催化剂作用下直接生成苯氨基甲酸甲酯(MPC)。筛选了一系列无机、有机锌化合物,发现醋酸锌是合成MPC的高效催化剂。以醋酸锌为催化剂,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,在DMC与苯胺摩尔比9,反应温度170℃,反应时间2 h时,苯胺的转化率达到99%,MPC选择性大于90%,催化体系具有较好的工业应用前景。     

碳酸二甲酯与苯胺合成苯氨基甲酸甲酯催化研究

以碳酸二甲酯(DMC)和苯胺为原料,在锌基催化剂作用下直接生成苯氨基甲酸甲酯(MPC)。筛选了一系列无机、有机锌化合物,发现醋酸锌是合成MPC的高效催化剂。以醋酸锌为催化剂,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,在DMC与苯胺摩尔比9,反应温度170℃,反应时间2 h时,苯胺的转化率达到99%,MPC选择性大于90%,催化体系具有较好的工业应用前景。     

绿色试剂碳酸苯甲酯的合成及其应用研究

绿色试剂碳酸苯甲酯是一种反应活性较高的碳酸酯,可作为羰基化、甲基化和甲氧羰基化试剂.利用碳酸二甲酯和碳酸二苯酯合成了碳酸苯甲酯;考察了反应温度、投料比、不同催化剂对碳酸苯甲酯合成收率的影响.得到最佳反应条件:二丁基氧化锡(Bu2SnO)催化下,投料比1:1,154℃反应9 h生成碳酸苯甲酯(MPC),产率52.3%,并...     

4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的催化合成

常压下,从4-三氟甲氧基苯胺出发,以碳酸二甲酯(DMC)为甲氧羰基化试剂,在不添加其他任何辅助试剂条件下催化合成4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸甲酯(TFMPC)。系统研究了负载型和非负载型催化剂、反应温度、反应时间对合成的影响,发现ZrClO2/SiO2在后处理和催化剂再生方面均比Zn(OAc)2/SiO2效果要好,同时在最佳工艺条件下可以得到较好的反应转化率和产品收率。     

对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的合成

文章介绍了杀虫剂氰氟虫腙的发展状况,介绍了一种氰氟虫腙的中间体对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的合成方法。该方法以水为溶剂体系合成对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙醑．含量大于96％,收率超过97％,具有操作简单、三废少、利于环境保护等特点,生产成本低,适宜工业化人生产。     

合成水杨酸异戊酯催化剂的研究进展

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、阳离子交换树脂、六水三氯化铁、一水硫酸氢钠、复合硫酸铁、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成水杨酸异戊酯的方法。认为氨基磺酸、阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸等是对合成水杨酸异戊酯具有实用价值的催化剂。     

纤维素氨基甲酸酯的合成研究进展

纤维素氨基甲酸酯(CC)是一种再生纤维素产品,被视为黏胶工艺中纤维素磺酸酯最有潜力的替代产品。对CC的发展过程、研究现状、合成方法和应用性能进行介绍,对酯化反应中所使用的纤维素溶剂进行分类和总结,并详细介绍离子液体作为无副产物纤维素溶剂的研究进展。     

合成缩醛(酮)的催化剂研究进展

综述了固体超强酸、杂多酸、固载杂多酸、脱铝超稳沸石、树脂、分子筛、铌酸、漆酚衍生物、维生素C、碘、硫酸盐、氯化物、蒙脱土等40多种催化剂催化合成缩醛(酮)的方法和反应条件。评述了各类催化剂的催化性能、特点、能否重复使用等内容。结果表明:固体超强酸、固载杂多酸、HY型分子筛、脱铝超稳沸石、硫酸铜、高分子载体氯化物等几种环境友好催化剂是合成缩醛(酮)的优良催化剂。     

丙二醇苯醚的工业合成

阐述丙二醇苯醚的工业合成工艺路线和设备的选择。     

对羟基苯甲酸正丙酯合成催化剂的研究进展

评述了硫酸、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、六水三氯化铝、水合硫酸铁、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丙酯的方法。     

离子液体中苯基缩水甘油醚的合成

合成了，M-正丁基吡啶氟硼酸盐（[BPy]BF4）离子液体，并将（BPy）BF4作为溶剂和催化剂用于苯基缩水甘油醚的合成反应。研究了反应条件对苯基缩水甘油醚产率的影响，探讨了苯基缩水甘油醚的合成反应机理。结果表明，在反应温度为70℃，反应时间为2h，反应物苯酚钠与环氧氯丙烷的物质的量比为1．15：1，离子液体与反应物的质量比为2：1时，苯基缩水甘油醚的产率为96．8％。重复使用结果表明，离子液体具有良好的重复使用性能。     

合成癸二酸二丁酯催化剂的研究进展

介绍了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、氧化亚锡、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、七水硫酸锌、硫酸钛、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛等催化剂催化合成癸二酸二丁酯的方法。并对这些催化剂的优缺点进行了评述。