室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

以不同粘度端乙烯基硅油复配体系为基础胶,含氢硅油为交联剂,氧化铝为导热填料,氢氧化铝为阻燃剂,制备了具有良好导热、阻燃性能的可室温固化的有机硅电子灌封胶。研究了基础胶的乙烯基含量、含氢硅油活性氢含量、填料表面处理用偶联剂种类及用量、氧化铝(Al2O3)与氢氧化铝(Al(OH)3)用量对电子灌封胶性能的影响。结果表明,当以质量比为1∶1的SiVi-300(300mPa.s)和SiVi-1000(1000mPa.s)为基础胶、活性氢质量分数为0.22%的含氢硅油为交联剂、偶联剂KH570为填料表面处理剂(用量为填料量的0.5%(质量分数))、基本配方为m(基础胶)∶m(Al2O3)∶m(Al(OH)3)=100∶140∶60时,电子灌封胶的粘度为3900mPa.s,导热系数为0.72W/(m.K),阻燃性能达到UL 94-V0级,力学性能较佳,电学性能优良,具有最好的综合性能。     

有机硅导热复合材料的制备及其性能

采用3,4-二氟苯基双环己基乙烯(ECFB)液晶对碳纳米管进行改性,将改性后的碳纳米管(MWCNTs)作为填料制备有机硅复合材料。利用液晶的取向性,在复合材料固化成型过程中施加电场力,诱使碳纳米管取向。采用FTIR、POM、TEM、导热系数测试等手段对改性碳纳米管及复合材料的形貌、结构、性能进行表征。结果表明,ECFB液晶可以改善碳纳米管在有机硅复合材料中的分散性。导热系数测试表明,当复合材料中碳纳米管的质量分数为11%时,施加电场后的ECFB-MWCNTs/有机硅复合材料导热系数达到1.5112 W/(m·K),是施加电场后的MWCNTs/有机硅复合材料的4倍多,是纯有机硅橡胶的近10倍。     

室温硫化电子灌封胶的制备及其性能研究

采用α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107硅油)和含氢硅油(PMHS)进行缩合制备双组分脱氢型电子灌封胶,采用催化剂双(乙酰丙酮酸)二丁基锡(LADB)代替以往的二月桂酸二丁基锡(DBTDL),解决了以往脱氢型缩合硅橡胶存在室温硫化慢的难题,加入纳米ZnO颗粒改善灌封胶的力学性能。考察了催化剂、纳米ZnO颗粒用量对材料物理机械性能的影响,并表征了材料的微观相态及热稳定性。结果表明:在相同条件下,LADB的催化效果远远高于DBTDL。随着LADB含量的增加,灌封胶的表干时间和深度固化时间大大降低,材料力学性能出现先增大后降低现象,综合考虑灌封胶的性能及其实际应用,最佳LADB含量为2%(wt,质量分数,下同)。纳米ZnO颗粒的加入提高了灌封胶的力学性能,且随着改性纳米ZnO颗粒含量的增加,黏度剧增,拉伸强度和邵尔A硬度改善幅度减小,最佳改性纳米ZnO颗粒含量为40%。灌封胶断面未出现缩孔的形状,纳米ZnO颗粒均匀分布,增强内部结构,可有效提高材料的机械性能。材料热失重5%的温度为360℃,在420℃以下为玻璃态,材料放热速率小,综合性能到达电子灌封胶的要求。     

有机硅树脂基导热复合材料的制备与导热性能研究

以自制甲基苯基乙烯基有机硅树脂(SR)为基体,分别填充Al2O3、BN、Si3N4、AlN和SiC等导热填料,制备出一系列有机硅树脂基导热复合材料,并重点对系列复合材料的导热性能进行综合对比和分析。研究结果表明,添加20份AlN填料,可将有机硅树脂的导热性能提升到其纯树脂的2倍以上。同时AlN的用量和粒径会对SR/AlN复合材料的导热系数产生直接的影响,其导热系数随AlN用量的增加而增大,在0.03、2μm和5μm 3种粒径规格中,粒径为2μm的AlN改性有机硅复合材料的导热系数最大。进一步的研究表明,相对于SR/AlN,将BN与AlN按4∶6的体积比复配后填充制备的SR/BN/AlN复合材料的导热性能得到了进一步的提升,其导热系数达到了1.885W/(m·K)。     

单一阻燃剂对双组分聚脲弹性体阻燃性能影响的研究

采用垂直燃烧测试法和热重分析研究了单一阻燃剂在双组分聚脲弹性体中的阻燃作用。结果表明,固体阻燃剂聚磷酸铵(APP)、纳米无机材料有机改性蒙脱土(2T-MMT)、液体阻燃剂甲基磷酸二甲酯(DMMP)对聚脲具有较好的阻燃作用,主要为固相阻燃作用。随着阻燃剂添加量的增大,阻燃作用效果增强。聚脲和阻燃聚脲的热降解过程都包括两个阶段:第一阶段为250~350℃;第二阶段为350~450℃。阻燃剂加入后降低了聚脲的热降解开始温度,特别是阻燃剂DMMP。800℃时的残余量说明APP和三聚氰胺聚磷酸盐提高了聚脲的残余量,而DMMP和间苯二酚-双(磷酸二苯酯)降低了残余量。     

基于改性碳纳米管的有机硅导热复合材料的制备及其性能

通过3,4-二氟苯基双环己基乙烯(ECFB)液晶对碳纳米管(MWCNTs)进行功能化改性,并将ECFB-MWCNTs作为有机硅树脂的填料制备得到有机硅纳米复合材料。采用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、差示扫描量热仪(DSC)、X-射线衍射仪(XRD)等多种表征方法,完整揭示了ECFB与MWCNTs之间的非共价键作用,采用扫描电子显微镜(SEM)、导热系数仪等对样品进行性能表征。结果表明ECFB液晶有利于改善MWCNTs在有机硅复合材料中的分散性,提高与有机硅基体之间的界面作用,进而有效提高有机硅纳米复合材料的导热性能。当碳纳米管质量分数为11%时,ECFB-MWCNTs/有机硅复合材料的导热系数为0.8101 W/(m·K),是纯有机硅橡胶的5.3倍,是相同比例的MWCNTs/有机硅材料的2.3倍,这也说明通过液晶对碳纳米管进行修饰改性在纳米复合导热材料中具有广阔的应用前景。     

荧光有机硅导热弹性体的制备与性能

以9-乙烯基蒽与端甲基侧氢硅油为原料,在铂金催化剂作用下,通过硅氢加成反应合成了3种荧光硅油(AH1,AH2和AH3),利用核磁共振和傅里叶变换红外光谱表征荧光硅油的化学结构,并利用荧光分光光度计和紫外-可见吸收分光光度计测试其光学性能.将合成的荧光侧氢硅油作为交联剂与乙烯基硅油在高温下进行交联固化,得到加成型荧光有机...     

导热绝缘有机硅复合材料的制备与性能

以氧化锌(Zn O)粒子负载在还原氧化石墨烯(RGO)表面,制备出一种以石墨烯为基体的导热绝缘混合填料粒子(Zn O-RGO)。分别采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、热重分析方法进行测试,结果表明Zn O成功地负载在RGO上。将制得的Zn O-RGO粒子掺入有机硅中,制备复合有机硅橡胶,当Zn O-RGO掺量仅为1%(质量分数)时,复合硅橡胶的体积电阻率为1. 1×1014Ω·cm,热导率为0. 325 W/(m·K),相对于纯硅橡胶基体,热导率提升80. 5%,同时复合有机硅的力学性能也得到提升,拉伸强度提高了143. 7%,断裂伸长率提升了123. 8%,硬度由39提高到50。     

聚磷酸铵的合成及其阻燃性能研究

复合型高效阻燃剂是当前阻燃技术研究的重要方向之一.根据木材阻燃的炭量增加理论,利用水溶性试验、灼烧成炭试验和热分析方法研究了聚磷酸铵的合成条件、聚磷酸铵-硼酸复合阻燃剂的复合阻燃效应.聚磷酸铵的最佳合成条件是:磷酸:尿素摩尔比为1:1.8,预聚合温度为(124±2)℃,预聚合反应时间为25min左右,聚合固化温度230～240℃左右,聚合固化时间为140min左右.在最佳条件下合成的聚磷酸铵的聚合度为23.3,溶解度为0.67g/100mL水,阻燃处理杨木粉在400℃灼烧30min的成炭率为38.9%,是同一条件下未处理杨木粉灼烧成炭率的2.15倍.聚磷酸铵和硼酸以4:1复配所制得的聚磷酸铵-硼酸复合阻燃剂,对木粉的成炭率为40.5%,相对复合阻燃效应为43.2%.200～300℃是木粉热解燃烧的主要阶段,也是阻燃剂发挥阻燃作用的主要阶段.聚磷酸铵-硼酸复合阻燃剂在高温下不仅能催化木材产生更多的木炭,而且能使木炭结构紧密、不易燃烧.     

反应型含磷氮元素的聚硅氧烷的制备及其对棉织物拒水阻燃性能研究

将N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺、氢氧化钠、碘丁基硅油(IBu-PDMS)为原料,合成了反应型的具有拒水阻燃双重功能的碘丁基-co-N-甲氧基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺聚硅氧烷〔(IB-co-N-MDPA)PDMS〕,其与棉织物能以共价键结合,利用FTIR、1 H NMR表征了其结构。利用TGA、氧指数仪分析了拒水阻燃多功能棉织物的热性能及其阻燃性与阻燃机理,通过测定其接触角表征其拒水性。结果表明,制备的(IB-co-N-MDPA)PDMS与棉纤维反应,使棉织物有拒水性能,它实际上控制了棉纤维的热裂解,使纤维发生脱水炭化,促进了炭化层的形成,最后的残炭量由10.5%提高至42.4%,棉织物的极限氧指数从18提高到28,拒水等级为90,接触角从88.37°提高到119.73°。     

磷氮复合阻燃环氧树脂的制备及其阻燃性能

为改善环氧树脂的阻燃性,成功合成了一种含苯砜基和磷杂菲杂环的阻燃添加剂(FRASP)。采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)、核磁共振(NMR)和元素分析等手段对FRASP的化学结构进行表征。将FRASP添加到双酚A型环氧树脂(DGEBA)中,经4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)固化后,制备出DGEBA-FRASP复合树脂。FRASP质量分数为9wt%的DGEBA-FRASP复合树脂的极限氧指数(LOI)达到35.9%,垂直燃烧(UL94)的等级为V-0级。残炭的形貌和激光拉曼光谱(LRS)分析显示,FRASP促进膨胀、致密、高石墨化程度的多孔炭层的生成。热重分析表明,FRASP改变了DGEBA-FRASP复合树脂的热降解过程,促进了DGEBA-FRASP复合树脂提前热分解,使最大失重率降低,并提高了残炭量。热裂解分析显示,DGEBA-FRASP复合树脂裂解过程中产生了含磷分子和不可燃气体,可稀释O₂并抑制燃烧过程中自由基链式反应。FRASP分子中P、N和S的协同作用,改善了DGEBA-FRASP复合树脂的阻燃性能。      

海藻酸钙纤维的制备及阻燃性能研究

海藻酸是从海洋植物中提取的一类多糖物质,是由α-L-古罗糖醛酸（G）和β-D-甘露糖醛酸（M）经过1,4键合形成的一种无规线性嵌段共聚物。海藻酸钠可溶于水形成粘稠溶液,与多价反离子（如Ca^2＋、Al^3＋、Zn^2＋、Cu^2＋等）混合后,发生胶凝作用。主要原因是GG链段中间形成了钻石形的亲水空间,当这些空间被Ca^2＋占据时,Ca^2＋与G链段上的多个O原子发生螯合作用,使得海藻酸链间结合得更紧密,     

无机填料对环氧模塑料导热和阻燃性能的影响

采用两种无机填料Si₃N₄和Al(OH)₃ 复合填充环氧树脂制备了环氧模塑料(EMCs), 研究了两种填料用量及单独添加和复合添加对环氧模塑料导热性能和阻燃性能的影响。研究结果表明, 单独添加Si₃N₄或Al(OH)₃对环氧模塑料导热性能和阻燃性能的影响规律基本一致, 即随着填料含量的增加, 环氧模塑料的导热性能和阻燃性能均有不同程度的提高; 复合添加Si₃N₄和Al(OH)₃对环氧模塑料的导热性能和阻燃性能均起到积极作用, 但是随着填料中Si₃N₄与Al(OH)₃体积比的变化, 材料导热性能与阻燃性能会产生交叉耦合作用。当 填料中Si₃N₄与Al(OH)₃体积比为3∶2, 总体积分数为60%时, 环氧模塑料的导热率可以达到2.15 W/(m·K), 氧指数为53.5%, 垂直燃烧达到UL-94 V-0级。      

新型MOF@木材复合材料的制备及其染料吸附和阻燃性能研究

金属-有机骨架(MOF)晶体的实际应用通常受其粉末形态的限制。将天然轻木作为基体负载MOF颗粒,采用简便通用的生长策略成功制备了一系列新型MOF@木材(MOF=UiO-66,ZIF-8和ZIF-67)复合材料,并系统研究了其微观结构、阻燃性能及其对亚甲基蓝(MB)染料的吸附行为。研究结果表明,不同晶粒尺寸和形貌的MOF引入木材基体后,大量均匀分布在木材支架内的管腔表面并保持了其结晶度。其中,ZIF-8@木材具有更加优异的MB吸附能力,对MB的去除率为82.5%,最大吸附量可达210.9 mg·g^-1。吸附过程符合伪二阶动力学模型,说明MOF@木材对MB的吸附主要为化学吸附。此外,UiO-66的掺入对木材基体早期热稳定性和炭层形成的影响优于ZIFs。相比于天然木材,UiO-66@木材的热释放峰值(PHRR)由94.5 W·g^-1急剧降至36.5 W·g^-1,总热释放量(THR)从7.7 kJ·g^-1下降到5.4 kJ·g^-1。同时,在800℃的炭化率显著提高了84.8%。本研究为...     

改性氢氧化铝的制备及其对整体中空复合材料阻燃性能的影响研究

为了提高整体中空复合材料的阻燃性能,利用DOPO型硅烷偶联剂对氢氧化铝(ATH)进行表面改性制得DOPO/ATH。对改性后的ATH进行红外光谱分析(FT-IR),结果表明,在ATH与DOPO型硅烷偶联剂之间存在化学键合。LOI和UL-94测试结果表明,DOPO/ATH对整体中空复合材料的阻燃性能具有提高作用。当球磨改性制得DOPO/ATH的填充量达到20%时,整体中空复合材料的LOI值为29%,并且通过UL-94V-0测试。     

阻燃性有机硅高分子材料的研究进展

随着高分子材料的发展,阻燃剂以及阻燃材料的研制和应用也快速发展。因为材料性能以及环保方面的要求日益严格,所以传统上很多阻燃剂已经无法满足应用要求,这就要求开发环保、低毒的阻燃剂。有机硅高分子材料阻燃剂有着优异的性能以及环保性,因此应用潜力巨大。本文首先简要介绍阻燃剂尤其是有机阻燃剂,然后介绍有机硅阻燃剂的合成以及国内外的研究进展。     

有机-无机复合气凝胶的制备及其阻燃性能研究进展

以有机高分子材料为基体,复合无机填料制备的气凝胶复合材料具有超轻、绝热、阻燃等优异特性,可广泛应用在建筑节能保温、电子工业、航空航天等领域.本文报道了有机-无机气凝胶复合材料的制备工艺过程和方法,对比了现有气凝胶材料制备方法的优缺点,并综述了当前研究热点的几种常见气凝胶复合材料:聚乙烯醇类、纤维素类、海藻酸盐类、果胶类...     

杨木胶合板阻燃性能研究

通过热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)、有效燃烧热(EHC)、CO产率、CO2产率以及烟释放总量等指标,研究了杨木胶合板的阻燃性能。实验结果表明:磷酸氢镁和二氧化锆阻燃剂单独使用时,都能够在杨木胶合板燃烧过程中降低热释放速率、总热释放量、有效燃烧热、CO2产率以及烟释放总量,增大CO产生速率,但阻燃效果不理想;而磷酸氢镁与纳米二氧化锆复合阻燃剂,可以在杨木胶合板燃烧过程中产生协同效应,并且使用此复合阻燃剂的杨木胶合板在点燃190 s后即停止燃烧,其阻燃效果最佳。     

膨胀型阻燃剂/聚碳酸酯复合材料的阻燃性能研究

通过极限氧指(LOI)、水平垂直燃烧(UL-94)、热重分析法(TGA)、锥形量热(CONE)等方法研究了新型膨胀型阻燃剂(SNP)对聚碳酸酯(PC)阻燃性能的影响。结果表明,阻燃PC的SNP最佳添加量为0.075%(质量分数),复合材料的LOI达到34.75%、UL-94 V-0级别,其点燃时间(TTI)减少40%、烟热释放量的峰值(PSPR)降低16.7%、火势增长指数(FIGRA)降低56%、峰值热释放速率时间(TPK-HRR)是原料PC的1.6倍,呈现出良好的阻燃性能和抑烟效果。SEM研究表明,SNP阻燃PC存在凝聚相和气相双重阻燃机理。