改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶。研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响。对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析。结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm。综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异。     

常压制备玻璃基疏水SiO2气凝胶

以水玻璃为原料,通过三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)的混合改性剂对制备的水凝胶直接进行表面疏水改性,经乙醇洗涤后可在常压条件下干燥得到疏水SiO2气凝胶,避免了超临界干燥和大量的溶剂交换,大幅度降低了成本,并研究了溶胶pH值对凝胶过程和改性剂组成对气凝胶性质的影响。常压干燥制备的气凝胶密度和比表面积分别在100~160Kg/m3和500~720m2/g范围内。     

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。     

纳米孔隔热材料——SiO_2气凝胶的表面改性及其表征

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,以三甲基氯硅烷/环己烷、二甲基二氯硅烷/环己烷体系为化学表面修饰剂,通过衍生法制备了疏水性SiO2气凝胶.利用气质联用对表面改性过程中发生的反应进行了剖析;并利用扫描电镜、红外光谱、比表面测定等测试方法对2种改性方法所获得的SiO2气凝胶的结构、形貌及性能组成进行了比较.研究表明,2种改性方法均可获得连续网络结构、多孔纳米材料.所得SiO2气凝胶的比袁面积分别为652m2/g和656m2/g,主要孔径尺寸为2～10nm.样品表面连有疏水基团,呈现明显的疏水性.     

常压干燥制备疏水性SiO_2气凝胶

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,盐酸和氨水作为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2醇凝胶,再利用三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷(Hexane)对醇凝胶进行表面改性,最后在常压条件下干燥后制备了疏水性SiO2气凝胶。采用X射线衍射、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)等测试方法对所得样品的形貌、结构及化学组成等进行了分析。结果表明,所得SiO2气凝胶比表面积可达900m2/g以上,密度200kg/m3,并且具有优异的疏水性。     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

亚临界干燥制备疏水SiO2气凝胶

以E－40（多聚硅氧烷）为硅源,三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的SiO2气凝胶,通过SEM,孔径分布,比表面积,接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究,结果表明,所制备的SiO2气凝胶具有典型的纳米网络结构,比表面大具具有疏水性能,亚临界干燥使得制备压力从6．4MPa降低到2．3MPa,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了SiO2气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用。     

疏水性二氧化硅气凝胶性能表征

目前SiO2气凝胶是世界上最轻、隔热性最好、孔隙率较高且声传播速率较低的固体材料,由于其特殊的网络结构使其具有很多独特的性能,而制备疏水性气凝胶是解决常压干燥过程中体积收缩和开裂的关键.采用溶胶-凝胶法以三甲基氯硅烷(TMCS)为化学表面修饰剂通过衍生法制备了疏水性二氧化硅气凝胶,并利用X射线衍射光谱、扫描电镜、能量色散谱、透射电镜、红外光谱、差热-热重分析等测试方法对其结构、形貌及化学组成进行了分析.研究表明:该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,且组成其连续网络结构的球状纳米粒子纯度较高、粒径均匀,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质纳米材料.     

SiO2气凝胶的疏水性改性研究

采用三甲基氯硅烷（TMCS）对硅溶胶制备的湿SiO2气凝胶进行表面疏水改性处理,研究了TMCS与孔洞中水的摩尔比对气凝胶的疏水改性作用与性能,用红外光谱法检测了疏水性改性的SiO2气凝胶,发现气凝胶表面的-OH被-OR基团取代,以此构建SiO2气凝胶的疏水性改性机理及模型,试验结果表明,TMCS与孔洞中水的摩尔比控制在0．35左右时可获得不开裂、完好的、具有憎水性特征的二氧化硅气凝胶。     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO-2气凝胶

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,用三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水试剂 ,通过溶胶 凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2 气凝胶。用傅立叶变温红外 (FT IR)、扫描电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究     

水玻璃法SiO_2气凝胶的制备及其疏水改性

以水玻璃为硅源,水为溶剂,采用冷冻干燥法制备了纳米多孔SiO_2气凝胶材料。采用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅胺烷(HMDS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和坍塌。结果表明,TMCS疏水改性SiO2气凝胶的表观密度为0.1682g/cm3,比表面积为363m2/g,HMDS疏水改性SiO_2气凝胶的表观密度为0.2536g/cm3,比表面积为336m2/g。SEM测试结果表明,所得产品具有非晶纳米介孔结构。接触角测定分析表明,TMCS疏水改性SiO2气凝胶与水的接触角为149°,表现出良好的疏水性。     

溶胶—凝胶法制备疏水型SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，用三甲基氯硅烷（TMCS）为疏水试剂，通过溶胶-凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2气凝胶。用傅立叶变温红外（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究。     

水玻璃制备SiO2气凝胶微球的研究

为拓展SiO2气凝胶的应用范围和效率,弥补SiO2气凝胶微球制备技术中的不足,以水玻璃为硅源采用液滴成球工艺在单一油相中制备了直径为毫米级别的SiO2气凝胶微球,并研究了微球原始粒径和干燥工艺对其线性收缩率的影响,结果表明微球收缩率随原始粒径的减小而降低,干燥工艺不同收缩率也有差异.经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性后再超临界干燥的样品收缩率最小,射线衍射(XRD)和孔隙度分析仪对其测试表明为无定型结构,所有孔径均＜80nm,平均孔径为5.5nm,比表面积为181m2/g.     

疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)为原料,通过六甲基二硅氮烷(HMDZ)改性剂对制备的凝胶进行表面改性,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角达120°,常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,气凝胶颗粒尺寸＜100nm,密度和比表面积分别在140～255kg/m3和480～605m2/g范围内.     

疏水改性对SiO2气凝胶薄膜性能与结构的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶薄膜,并以不同体积分数的六甲基二硅胺烷(HMDZ)对SiO2气凝胶薄膜进行了疏水改性研究,采用椭偏仪、FITR、接触角测试仪、SEM和光谱仪等对薄膜的疏水性、微观结构及透光性进行了表征,研究了HMDZ疏水改性对SiO2气凝胶薄膜性能与结构的影响。结果表明,疏水改性后,SiO2胶粒表面的大部分亲水性-OH被疏水基团-CH3所取代,其与水的接触角达159°,疏水性好;SiO2气凝胶薄膜在可见光范围内透光率接近90%,透光性高;其孔隙率为78.8%,密度为0.464g/cm3,骨架颗粒尺寸小于40nm,具有纳米多孔网络结构特性。     

工业水玻璃制备疏水性SiO2气凝胶

以工业水玻璃为硅源,稀H2SO4为催化剂,三甲基氯硅烷(TMCS)为表面改性剂,无水乙醇和正己烷为溶剂,在常温常压下通过"两步法"成功地制备出轻质疏水性SiO2气凝胶。通过BET、FTIR、接触角测试以及SEM、EDS和TG等手段证实,所得SiO2气凝胶的比表面积为512.44~737.19m2/g,平均孔径为15.19~19.09nm,且凝胶表面-OH基团已被-OSiCH3取代,接触角高达137°,呈现出明显的疏水性和良好的热稳定性。     

SiO2气凝胶表面特性对其吸附性能的影响

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶方法,通过常压干燥、表面修饰、450℃热处理等工艺制备了具有不同表面特性的SiO2气凝胶.用扫描电镜SEM,13C,29Si NMR谱以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并对其吸附特性进行了研究.结果表明:在不同制备条件下,SiO2气凝胶的表面亲、疏水特性差异非常大,比表面积、孔体积、孔径以及对有机物吸附量的变化也很大.SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,较好的疏水、亲水特性可调性,很强的吸附能力,具有广阔的应用前景.     

SiO2-TiO2两元气凝胶的制备及其结构表征

SiO2-TiO2两元气凝胶是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯（TEOS）、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,分别以HNO3、醋酸为催化剂用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了SiO2-TiO2两元气凝胶。研究了不同催化剂以及SiO2:TiO2不同配比等制备因素对溶胶－凝胶过程的影响。用BET、XRD、SEM等测试方法对其结构进行了研究,结果表明：所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶具有大比表面积（600m^2g^-1),纳米多孔结构（骨架颗料约为30－50nm, 孔洞尺寸为几十nm);经乙醇超临界干燥所得的TiO2为锐钛矿型;所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶比纯TiO2气凝胶骨架结构强度得到明显增强。     

超疏水性气凝胶粉体涂层的制备与性能

为提高建筑物表层的抗蚀性,将经三甲基氯硅烷(TMCS)改性过的疏水性SiO2气凝胶粉体溶于丙酮溶剂中,制成表面防护涂层。研究了不同温度对气凝胶疏水性能的影响,以及超疏水性气凝胶粉体涂层制备条件、涂刷于混凝土表层时对水的耐久性能;利用红外光谱和扫描电镜对其化学基团和微观形貌进行分析。实验结果表明,250℃以下时,气凝胶为超疏水性,之后随温度升高大幅度下降直到完全消失;涂刷次数与气凝胶在分散体系中的质量有关;冲刷时,涂层先由超疏水性变为疏水性,之后长时间保持不变,水浸泡不改变涂层的超疏水性。     

利用粉煤灰常压干燥合成SiO2气凝胶的研究

为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2～907.9m2/g、孔体积为0.738～4.875cm3/g、平均孔径为7.69～24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g.