热处理工艺对TiO2纳米管阵列结构及其光电性能的影响

通过阳极氧化法在钛箔上制备了TiO2纳米管阵列,在不同热处理工艺下使其晶化.利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对TiO2纳米管阵列的形貌和结构进行了表征.结果表明,阳极氧化法制备的TiO2纳米管经450~750℃热处理后为纳米晶结构,平均晶粒尺寸随退火温度升高而增大,相同温度下氮气气氛中热处理的TiO2平均晶粒尺寸小于空气气氛中热处理的TiO2.氮气气氛下退火可拓宽TiO2由锐钛矿型(Anatase)向金红石型(Rutile)结构转变的热处理温度范围,650℃以上退火处理后,TiO2纳米管中掺杂有少量的氮.光照开路电位测试和稳态极化曲线测试结果表明,在氮气气氛中、经650℃退火处理2 h制备的TiO2纳米管阵列电极光电响应性能最佳,此时TiO2为锐钛矿型和金红石型的混晶结构.     

Ag~+/TiO_2-ZnO纳米复合薄膜的制备及双亲性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜、TiO2-ZnO纳米薄膜和Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜。通过X射线衍射和原子力显微镜表征了样品的晶相、晶粒尺寸和形貌。以水(H2O)作为极性溶液参照物、苯(C6H6)作为非极性溶液参照物,研究了掺杂量、煅烧温度、表面处理对薄膜光致双亲性的影响。结果表明:在ZnO/TiO2复合薄膜中,适量掺杂Ag+会提高其双亲性,摩尔比为1%时最佳。煅烧温度的不同能够导致薄膜的晶粒粒径、晶型及薄膜表面的粗糙度发生变化,从而影响薄膜的双亲性能。煅烧温度为550℃、经酸溶液或热处理后Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜的双亲性最佳,其晶粒粒径约为21.1nm。此时,亲水角和亲油角分别为2°和0.5°。Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜的双亲性明显高于纯TiO2和TiO2-ZnO纳米薄膜。     

热处理工艺对多孔TiO2薄膜光催化性能的影响

以十八胺为模板剂,采用溶胶-凝胶法在玻璃基体上制备了多孔TiO2薄膜,研究了热处理工艺对薄膜理化性质及光催化性能的影响。随煅烧温度和煅烧时间的增加,TiO2薄膜表面逐渐形成清晰的孔结构,晶粒尺寸增大。薄膜由锐钛矿型TiO2组成,Ti以Ti 4+的形式存在。制备的TiO2薄膜厚度在200nm左右,薄膜的UV-Vis透射率随煅烧温度的升高呈下降趋势,随煅烧时间的延长先下降而后又上升。多孔TiO2薄膜光催化降解甲基橙结果表明,随煅烧温度升高薄膜的光催化活性增加,在500℃煅烧2h制备的薄膜具有最佳的光催化活性。     

丙烯酸表面修饰法制备纳晶TiO2薄膜的研究

采用sol—gel法制备纳晶TiO2薄膜，在溶胶的制备过程中加入丙烯酸对纳米TiO2胶体颗粒进行表面修饰。溶胶的透射电镜(TEM)分析表明，丙烯酸的表面修饰作用可以抑制在制备和陈放过程中胶体颗粒的团聚。采用原位程序升温，使用X射线衍射仪(XRD)对TiO2粉体由锐钛矿向金红石的转变过程(A→R)进行了考察，结果显示，晶粒的迅速生长和晶型的转变有着密切的联系；此外，丙烯酸的修饰作用能显著提高A→R的温度，且有助于抑制热处理过程中纳晶TiO2颗粒的团聚。TiO2薄膜的原子力显微照片(AFM)表明，丙烯酸修饰法制备的TiO2薄膜，膜层均匀连续，颗粒为纳米尺度。     

电子束蒸镀纳米TiO_2薄膜结构、相组成及亲水性研究

利用电子束蒸镀技术在石英玻璃和单晶Si〈100〉上制备了纳米TiO2薄膜,研究了衬底温度和退火温度对其结构、相组成和亲水性能的影响。结果表明,衬底温度为40~240℃时,石英玻璃上制备的薄膜为无定型TiO2,单晶Si〈100〉上制备的薄膜为弱结晶性的金红石TiO2,两类薄膜的亲水性均很差。退火温度显著影响薄膜的相组成及亲水性能。石英玻璃上不同衬底温度制备的TiO2薄膜经550,650℃退火后均转变为锐钛矿TiO2,具有很好的亲水性能。单晶Si〈100〉上不同衬底温度制备的TiO2薄膜经550~950℃退火后,均由金红石和锐钛矿TiO2混晶组成,且随退火温度升高,薄膜中锐钛矿TiO2含量逐渐增加;随退火温度升高,衬底温度为40℃时制备的TiO2薄膜的亲水性能逐渐降低,而衬底温度为240℃时制备的TiO2薄膜的亲水性能逐渐增强。     

敏化TiO2纳米晶多孔膜电极的制备与表征

研究了染料敏化TiO2纳米晶多孔薄膜电极的制备、表征及其光电转换性质，采用溶胶－凝胶法液压涂层制备了TiO2纳米晶多孔薄膜，在无水乙醇中利用薄膜吸附染料2，2′－联吡啶－4，4′－二甲酸合硫氰酸钌进行敏化处理，并利用XPS、AFM、XRD、SEM杉可见－紫外分光光度仪对敏化TiO2纳米晶多孔薄膜进行了表征分析。研究结果表明：薄膜中纳米粒子晶型主要为锐钛矿，粒径在20-30nm，多孔薄膜的孔径在50－200nm；染料敏化多孔薄膜表面吸附了一个单分子层的染料分子，敏化薄膜对可见光有很强的吸收作用，用此薄膜制作的太阳能电池具有较高的光电转化效率，电池效率达到2％，这种薄膜电极改进后可用于制作敏化太阳能电池的光阳极。     

纳米二氧化钛粉体晶相控制实验研究

在水解－沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米TiO2粉体，使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备了晶相组成（金红石与锐钛矿比例）不同的纳米TiO2多晶粉体，采用相同的粉体制备工艺，不同的后续处理工艺，探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度，经分析研究后认为，水解－沉淀法制备的纳米粉体中的锐钛矿向金红石红转变的温度为500－800℃，完全转变的温度在800℃以上；纳米TiO2多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类，混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关，而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。     

退火温度对溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的结构和光学特性的影响

采用溶胶-凝胶浸渍提拉法分别在氧化硅和石英衬底上制备TiO2薄膜,并以不同的退火温度保温30min。通过采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及紫外-可见分光光度计,对TiO2薄膜的结构和光学性能进行了详细分析,并且进行了对甲基橙的降解实验。研究结果表明,随着退火温度的升高,薄膜的晶相由锐钛矿向金红石转变,转变温度在700～800℃之间。在该转变过程中,薄膜结晶程度良好,800℃时薄膜表面平整无开裂;随着热处理温度的升高,TiO2薄膜的吸收峰蓝移,紫外区吸收范围扩大。在800℃退火时,薄膜中所含锐钛矿TiO2为31.4%(质量分数)。此时薄膜表现出最高的甲基橙降解率。     

退火温度对纳米TiO2薄膜结构和亲水性的影响

采用射频磁控溅射方法制备出纳米二氧化钛(TiO2)薄膜,研究了不同退火温度对薄膜微观结构和超亲水性的影响.结果表明:退火温度升高,晶粒长大,孔隙率减小;常温制备300 ℃以下退火的TiO2薄膜为无定形结构,亲水性差;400 ℃～650 ℃退火的薄膜为锐钛矿结构,表现出超亲水性;800 ℃退火薄膜为金红石结构,亲水性有所下降.     

TiO2染料敏化薄膜的制备与结构表征

采用溶胶-凝胶法添加聚乙二醇表面活性剂制备了TiO2纳米粒子,采用滚压涂敷法在玻璃基底上制得TiO2纳米多孔薄膜,采用吸附法对多孔薄膜表面进行染料敏化处理.染料敏化处理前后,薄膜的微结构没有改变,但薄膜表面的成分发生了改变.对薄膜进行了XPS,AFM,SEM和XRD分析.结果表明,TiO2纳米晶薄膜中纳米粒子晶型为锐钛矿,薄膜具有网络多孔结构,TiO2粒子的粒径在20～30nm间,薄膜中空穴的孔径在50～150nm不等,未敏化处理的薄膜空隙中吸附了大量的氧,薄膜敏化处理后,表面的吸附氧被敏化剂分子中的氧取代,染料敏化剂分子通过化学吸附在薄膜表面.     

TiO_2纳米纤维的改性及其光催化性能研究

采用单针头静电纺丝技术,结合浓碱水热处理及煅烧过程制备出了具有特殊形貌的一维二氧化钛(TiO2)纳米纤维。通过SEM、BET、XRD和UV-Vis DRS等对其形貌、比表面积、晶型和吸光性能进行了表征。结果表明处理后纳米纤维具有"毛刺"状的特殊形貌,其比表面积随着煅烧温度的升高而降低,得到的TiO2纳米纤维为锐钛矿相。以罗丹明B为降解源,通过1h全波段光照降解实验结果表明,浓碱处理后煅烧温度为500℃时降解率最高,可达94.3%,是未处理TiO2纳米纤维的1.33倍。     

溶胶-凝胶正交试验法制备纳米TiO2薄膜及其光电催化性能评价

以钛酸丁酯用量、涂层数、煅烧温度和时间为影响因素,设计L9(3)4正交试验,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2薄膜,以暂态电流积分电量作为评价指标,考察了这4个因素对纳米TiO2薄膜的光电催化性能的影响,从而得出了最佳的制备工艺:钛酸丁酯用量10mL、煅烧温度550℃、煅烧时间3h、涂层数2层.并对最佳制备工艺下制得的TiO2薄膜进行微观结构表征.     

单晶TiN颗粒为前驱体制备TiO2薄膜及其光催化性能（英文）

为了开发高活性的二氧化钛(TiO2)光催化剂,通过简易的两步法制备了TiO2薄膜.首先将钛片放入氮化钛(TiN)纳米颗粒悬浮液中,然后干燥这一体系制得TiN/Ti薄膜,最后通过煅烧TiN薄膜前驱体制备了平整均一的二氧化钛(TiO2)薄膜.通过考察退火温度对样品光吸收性能的影响,确定最优退火温度为500℃.在此条件下制备的TiO2为多晶锐钛矿,吸收边带400 nm.以制备的TiO2薄膜为催化剂,3 h内苯酚的降解率达到88%,远大于使用德固赛TiO2(P25)时的62%,制备的二氧化钛薄膜比P25显示出更优良的光催化性能,其光催化降解苯酚的动力学常数为P25的2.2倍.     

纳米TiO2薄膜的制备及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法在玻璃衬底上制备了纳米TiO2薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、紫外可见一光谱(UV/vis)和原子力显微镜(AFM)对纳米TiO2进行表征.结果表明,经300～700℃退火得到的TiO2粉体呈锐钛矿相,经800℃退火得到了锐钛矿相与金红石相的混合晶相,经900℃退火完全转化为金红石相.薄膜表面粒子分布均匀,表面平均粗糙度为1.54nm,该薄膜具有较高的光催化活性,可直接用于光催化降解有机物等领域,具有广阔的应用前景.     

微波水热合成法制备TiO_2纳米管的晶型和形貌研究

采用溶胶-凝胶法合成TiO2纳米粉,并分别在500、600和700℃进行煅烧。并以此为前驱物,采用微波水热合成法制备TiO2纳米管。用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和场发射透射电镜(FETEM)分别对TiO2纳米粉和纳米管进行表征。结果显示,煅烧温度影响TiO2纳米粉晶粒尺寸,微波水热合成法对TiO2纳米管的晶型和结晶度的影响明显。同时研究TiO2纳米管的晶型和结晶度的变化机制,结果表明,以600和700℃煅烧的TiO2纳米粉为前驱物经微波水热合成法合成的TiO2纳米管中部分热力学亚稳态的锐钛矿向稳定态的金红石进行转变。     

Ti O2纳米管阵列基底退火温度对CdSe/Ti O2异质结薄膜光电化学性能的影响

通过电化学沉积法以TiO2纳米管阵列(TNTs)为基底制备CdSe/TiO2异质结薄膜。研究TiO2纳米管阵列基底不同退火温度(200,350,450,600℃)对CdSe/TiO2异质结薄膜光电化学性能的影响。采用SEM,XRD,UV-Vis,电化学测试等方法对样品的微观形貌、晶体结构、光电化学性能等进行表征。结果表明:立方晶型的CdSe纳米颗粒均匀沉积在TiO2纳米管阵列管口及管壁上。TiO2纳米管阵列未经退火及退火温度为200℃时,为无定型态,在TiO2纳米管阵列上沉积的CdSe纳米颗粒数量少,尺寸小,异质结薄膜光电性能较差,光电流几乎为零。随着退火温度升高到350℃,TiO2纳米管阵列基底开始向锐钛矿转变;且沉积在TiO2纳米管上的CdSe颗粒增多,尺寸增大,光电化学性能提高。退火温度为450℃时光电流值达到最大,为4.05mA/cm^2。当退火温度达到600℃时,TiO2纳米管有金红石相出现,CdSe颗粒变小,数量减少,光电化学性能下降。     

不同水解抑制剂制备纳米TiO_2薄膜及其性能

本文以钛酸丁酯、三乙醇胺、冰醋酸、盐酸等为主要原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法和旋转涂膜工艺在玻璃衬底上制备均匀、透明的纳米TiO2薄膜。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见光谱(UV/vis)和原子力显微镜(AFM)对纳米TiO2进行表征,结果显示:经500℃退火后,三乙醇胺、冰醋酸作水解抑制剂制备的TiO2粉体为锐钛矿晶相,而盐酸作水解抑制剂制备的TiO2粉体为锐钛矿、金红石和板钛矿的混合晶相;纳米TiO2薄膜存在光催化活性和吸收带边不同程度的蓝移,且用三乙醇胺制备的TiO2薄膜的蓝移最大,光催化活性最强。     

ZnO/TiO2纳米管晶膜电极的制备及光电性能

采用水热法制备了ZnO纳米棒,以ZnO纳米棒为原料制备出ZnO/TiO2纳米管晶膜电极并应用于染料敏化太阳能电池.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDX)和N2吸脱附分析等研究了样品的结构、表面形貌和化学组成,并通过紫外可见光度计和电化学工作站探讨了煅烧温度在80~600℃范围内ZnO/TiO2纳米管电极的光电化学性能.此外,研究经TiCl4化学处理的ZnO/TiO2纳米管电极光电性能的改善情况.结果表明,600℃煅烧的ZnO/TiO2纳米管电极制备的染料敏化太阳能电池表现出较优的光电性能,其短路电流密度(Jsc)为2.28 mA/cm2,开路电压(Voc)为0.631 V,光电转换效率η为0.66%.600℃煅烧的ZnO/TiO2纳米管经TiCl4处理后的染料敏化太阳能电池的光电性能得到显著改善,其光电转换效率η提高到1.06%.     

镧铈混合掺杂氧化钛纳米粉体晶型转变的研究

采用溶胶-凝胶法,在不同的热处理温度下制备了稀土镧铈掺杂的不同晶型的TiO2纳米粉体。用X射线衍射仪,透射电子显微镜对所制备的TiO2纳米粉体进行表征,分析在不同热处理温度下制备的TiO2纳米粉体的晶粒尺寸及晶相组成,研究热处理温度对晶型转变的影响。研究表明:与未掺杂的TiO2晶型转变温度650℃相比较,稀土镧铈混合掺杂大大的抑制了TiO2锐钛矿向金红石晶相的转变,且在800℃煅烧温度以下,平均晶粒在15nm之内;当达到晶相转变温度时,晶粒突增到49nm。     

基底温度对直流溅射Nb掺杂TiO2薄膜性能的影响

采用陶瓷靶直流磁控溅射,以玻璃为基底制备2.5wt%Nb掺杂TiO2薄膜,控制薄膜厚度在300~350 nm,研究了不同基底温度下所制得薄膜的结构、形貌和光学特性.XRD分析表明,基底温度为150℃、250℃和350℃时,薄膜分别为非晶态、锐钛矿(101)和金红石相(110)结构.基底温度250℃时,锐钛矿相薄膜的晶粒尺寸最大,约为32 nm.薄膜表面形貌的SEM分析显示,薄膜粗糙度和致密度随基底温度升高得到改善.薄膜的平均可见光透过率在基底温度为250℃以内约为70%,随基底温度升高至350℃,平均透过率下降为59%,金红石相的存在不利于可见光透过.Nb掺杂TiO2薄膜的光学带宽在3.68~3.78 eV之间变化.基底温度为250℃时,锐钛矿相薄膜的禁带宽度最大,为3.78 eV.