防潮黑火药制备与性能研究

为解决黑火药长期贮存中因吸湿引起的性能变化问题，分别以氟橡胶、虫胶为防潮剂，TNT、RDX为感度和能量调节剂，设计了3种防潮黑火药的配方。以丙酮为溶剂，采用溶剂蒸发-重结晶法制备防潮黑火药，并对其吸湿性、机械感度、5s延滞爆发点等进行测试。结果表明：防潮黑火药的最佳配方为：w_黑火药∶w_虫胶∶w_TNT=97.5∶2.0∶0.5；相比原料黑火药，该防潮黑火药的吸湿性降低了1.7%，撞击感度相同，摩擦感度降低了4%,5s延滞爆发点降低了5℃，而堆积密度、静电感度、爆热基本不变。研究表明设计的防潮黑火药提高了黑火药防潮性能及安全性能。     

黑火药的防潮包覆技术研究

采用表面包覆法,从材料选择、含量匹配、工艺参数优化等方面研究黑火药的包覆技术,利用扫描电镜对包覆后药粒的微观形貌进行了表征,并就包覆前后黑火药的感度和燃烧性能进行了对比研究,结果表明GZ-1型硅脂在黑火药表面形成均匀、完整的包覆层;包覆后点火药的吸湿性降低了58%,撞击感度、摩擦感度和静电感度分别降低了60%、57%和56%,而火焰感度、输出性能与包覆前的药剂相当.     

重结晶制备降感HMX技术研究

采用溶剂一非溶剂重结晶方法,通过改变溶剂、表面活性剂、搅拌强度及加料方式等工艺条件,制备感度降低的HMX.通过光学显微镜、扫描电镜和10kg落锤撞击感度试验对HMX进行性能表征.结果表明:制备球形HMX晶体的最佳工艺条件是以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,糊精为表面活性剂,搅拌强度为2 000r/min,采用反溶剂正加法;球形HMX的撞击感度较原料降低了28%.     

Mg-Al/黑药高能点火药研究

为了解决黑药在点火能力、吸湿性等方面存在的问题,制备以黑火药组分为基础,以Mg-Al合金粉为燃烧剂,硝化棉为粘结剂的新型高能点火药,并对其性能进行了测试分析;结果表明:该新型高能点火药与黑药相比燃烧热增加75%,比容增加80%,火焰感度、机械感度有所下降,吸湿性有所降低。     

烟火铝粉的包覆改性实验研究

为解决烟火铝粉在高温高湿条件下极易氧化失效的问题,对其进行表面包覆改性处理。以SA为防潮包覆剂,无水乙醇为SA的溶剂和烟火铝粉的悬浮剂,采用溶剂蒸发-重结晶-干燥工艺制备出钝化铝粉,并对包覆后的烟火铝粉进行抗氧化性(吸湿试验)和SA含量测试。结果表明,钝化后的烟火铝粉的抗氧化性比原料提高15倍,制备钝化烟火铝粉的最佳工艺条件和配方为:搅拌速率1 600转/min,温度65℃,SA含量5%。     

ADN高能固体推进剂的吸湿性

采用平衡器、高效液相色谱、水接触角和机械感度等方法研究ADN及改性ADN基高能固体推进剂的吸湿规律和感度特性。研究结果表明,ADN基高能固体推进剂样品具有较强的吸湿性,25 ℃,相对湿度75%下吸湿72 h后,增重率达9%,且样品表面出现大量含ADN的液滴;而改性ADN基高能固体推进剂的吸湿性显著降低,增重率仅为0.3%,无液滴出现,主要原因是改性ADN与水的接触角显著增加,由改性前8°增加至78°,降低了ADN与空气中水分子的吸附作用。改性ADN基高能固体推进剂的撞击感度和摩擦感度明显改善,临界撞击能由改性前8.1 J提高至14.3 J,摩擦感度由60%降低至32%,这为ADN在固体推进剂中的应用奠定了一定的基础。     

制备工艺对HMX机械感度和热分解特性的影响

采用对原料奥克托今(HMX)筛分、球磨和溶剂/非溶剂重结晶等三种方法,制备出了不同形貌和粒度的HMX粉末。利用激光粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征,并进行了撞击感度、摩擦感度及DSC测试,计算了三种HMX样品的表观热分解活化能。结果表明,筛分法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,其机械感度没有明显的变化规律;球磨法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,其撞击感度降低、摩擦感度升高;溶剂/非溶剂法制备的HMX样品,随着样品d50的减小,撞击和摩擦感度均降低。球磨法制备的HMX热分解活化能的平均值为262.184kJ.mol-1,明显高于溶剂/非溶剂法(238.902kJ.mol-1)和筛分法(242.343kJ.mol-1)。     

超细A5传爆药制备工艺的改进

为解决水悬浮分散包覆工艺制备超细A5传爆药时存在撞击感度高、制备工艺流程长、超细RDX团聚等问题,采用溶剂蒸发法制备工艺,以硬脂酸(SA)为钝感包覆剂、无水乙醇为溶剂和悬浮剂制备了超细A5传爆药。对两种工艺制备的样品进行了扫描电镜观察、撞击感度测试和SA含量测定。结果表明,溶剂蒸发法制备的超细A5传爆药包覆更均匀,粒径为2.17~10.72μm。与水悬浮分散包覆工艺所得超细A5传爆药相比,溶剂蒸发法工艺所得超细A5传爆药撞击感度的特性落高由18.62cm提高到32.69 cm,SA的损失率由0.120%减少为0.046%,显示感度低和成分控制更准确。     

小尺寸LLM-105的重结晶控制方法研究

采用溶剂-非溶剂重结晶法研究了影响LLM-105晶体形貌和粒度大小的因素及影响觃律,选取浓硫酸为溶剂、水为反溶剂,采用反加法研究了溶剂反溶剂体积比、结晶温度、搅拌速度等主要因素对结晶形貌和粒度的影响。结果表明,在搅拌速度500r·min-1、溶剂非溶剂体积比2:15、结晶温度65℃的条件下,重结晶得到的LLM-105晶体形貌觃则,棱角圆滑,长径比在1~1.5之间,粒度均匀,粒度分布在1~10μm之间,平均粒径D50为4.48μm;放热峰温352.9℃,较原料提高了7.2℃,热安定性更好;机械感度降低,撞击感度和摩擦感度分别下降了80%和59%。     

硼/超细硝酸钾点火药配方设计及工艺

为研究新型安全点火药配方及制备工艺,基于典型的硼/硝酸钾(B/KN O3)点火药配方,选用超细硝酸钾对其进行改性,采用手工混药法进行造粒,同时添加酚醛树脂或氟橡胶作为粘结剂,制备出B/KN O3造型粉,并测试了其火焰感度和静电感度。结果表明:随硝酸钾质量含量的减少,火焰感度升高,尤其外加2.5%酚醛树脂粘结剂的B/KN O3(50/50)火焰感度最高;而静电感度则降低,当B/KN O3配比一定时,添加相同的粘结剂氟橡胶比添加酚醛树脂更钝感。     

螺压硝胺改性双基推进剂对机械刺激的安全性分析

为考察螺压硝胺改性双基推进剂对机械性激励的安全性,采用无溶剂螺压成型工艺制备了7种RDX含量不同的硝胺改性双基推进剂样品,依据国军标方法研究了含不同RDX的螺压硝胺改性双基推进剂的摩擦感度、撞击感度和枪击感度。结果表明, RDX的加入提高了硝胺改性双基推进剂的摩擦感度和撞击感度,同时增加了其枪击条件下的燃烧概率。     

无木炭型黑火药研究

以酚酞和氢氧化钾的反应物替代木炭，通过调整硝酸钾、硫磺、酚酞及氢氧化钾的混合比例对无木炭黑火药配方进行优化设计，对比研究了普通黑火药与无木炭黑火药在机械感度、静电火花感度、热分解过程及输出特性等方面的差异。研究认为：无木炭黑火药的机械感度、静电火花感度、爆发点比普通黑火药低，而且安全性好，做功能力强，输出稳定性高。     

纳米TATB的绿色制备法

采用二甲基亚砜(DMSO)和绿色环保溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐,按质量比为70∶30混合作为溶剂,去离子水作为非溶剂,制备了纳米级TATB。采用扫描电镜、激光粒度分析仪和X射线衍射仪(XRD)对TATB的形貌、粒度和晶体结构进行了表征,并测试了样品的热分解性能和机械感度。结果表明:细化后的TATB粒度分布范围为51.9~65.5nm,平均粒径为58.4nm,晶型结构与原料相比没有改变;细化后TATB的活化能降低,说明细化后的TATB热稳定性降低;细化后的TATB撞击感度较原料有所提高,而原料TATB和细化TATB的摩擦感度都很低。     

溶剂-非溶剂法制备纳米FOX-7及其性能

以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)及两者的混合物为溶剂,通过溶剂-非溶剂法制备了纳米1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)。通过场发射电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)对所制备的纳米FOX-7的形貌、物相、结构和热性能进行了表征,并对样品的感度进行了测试;在此基础上,研究了溶剂、表面活性剂对纳米FOX-7性能的影响。结果表明:所制备的纳米FOX-7平均晶粒尺寸小于30 nm。添加表面活性剂有助于降低纳米FOX-7的晶粒尺寸及颗粒尺寸,提高其粒度分布均匀性,改善其分散性。与原料相比,所制备的纳米FOX-7的初始分解温度提高,两个分解放热峰之间温度范围变窄,能量释放效率及分解焓有较大的提高,撞击感度与摩擦感度明显降低。当采用混合溶剂并添加表面活性剂OP-10和Tween 20时,所制备的纳米FOX-7的初始分解温度都提高近15℃,分解焓分别提高了4.97%,4.65%,摩擦感度降低了66.7%,50.0%。     

超声和喷雾辅助制备微米球形化RDX

采用超声喷雾辅助重结晶装置对RDX进行重结晶研究,以二甲基亚砜为溶剂,纯净水为非溶剂,制备了微米球形化RDX。用扫描电镜和激光粒度分析仪对RDX的形貌和粒度进行了表征,并测试了样品的热分解性能和撞击感度。结果表明:制备的样品呈球形,颗粒分布均匀,中值粒径为2.65μm;和原料相比,重结晶RDX的撞击感度明显降低,特性落高(H50)由21.51cm升高到36.43cm。经过该重结晶工艺,RDX的活化能和热爆炸临界温度略有升高。     

喷雾干燥法制备球形HMX的正交实验

以丙酮为溶剂,采用L_9(3~4)正交实验优化了喷雾干燥制备球形HMX的工艺条件。利用扫描电镜(SEM)对优化条件下所得的球形HMX进行了表征。采用评分法定量分析了其形貌。结果表明,球形HMX的最优制备条件为:入口温度70℃,进料速率1.5 mL·min~(-1),喷雾气体流速473 L·h~(-1),质量分数1.5%。最优制备工艺条件下所得HMX颗粒的中值粒径为997.56 nm,晶型为β型。与HMX原料相比,球形HMX的撞击感度的特性落高提高28.21 cm。     

新型起爆药5-硝基四唑亚铜工艺优化及性能研究

以氯化亚铜、5-硝基四唑钠等为原料合成了一种新型绿色环保起爆药5-硝基四唑亚铜（CuNT）,对其合成工艺进行了研究,通过单因素实验分析得到合成的较佳工艺条件。对CuNT的物理性能、热性能和爆炸性能研究结果表明,CuNT具有较好的流散性,吸湿性和耐热性均较好,机械感度、火焰感度及静电感度较钝感,摩擦感度相对较高; CuNT的爆热与比容值均大于叠氮化铅和斯蒂芬酸铅等常规起爆药; CuNT对结晶RDX的极限起爆药量为20 mg。     

冷却结晶制备毫米级球形黑索今

以环戊酮为溶剂,采用冷却结晶的方式制备出毫米级球形黑索今（RDX）晶体,并对溶液浓度、晶种的添加、结晶温度、降温速率、搅拌速率等工艺参数进行分析,对晶体密度、长短轴比、堆积密度以及机械感度进行了测试。结果表明：所获得的毫米级球形RDX晶体表面光滑、结构密实,晶体密度达到1.813 g/cm³,长短轴比≤1.21,堆积密度1.29 g/cm³;机械感度相比于普通RDX显著降低,摩擦感度从82%降低至62%,撞击感度从80%降低至52%.     

基于气流粉碎法的超细类球形高氯酸铵批量制备及其表征

利用经过改进的气流粉碎机直接制备了超细类球形高氯酸铵(AP)粒子,通过扫描电子显微镜、激光干法粒度仪、傅里叶红外光谱仪和X射线衍射仪表征了原料AP、超细非球形AP和超细类球形AP 的形貌、粒度、样品成分和晶体结构。对同粒度超细类球形AP与非球形AP粒子的热分解性能、机械感度、堆积密度、吸湿性与结块性进行了测试。结果表明,利用气流粉碎法直接制备的超细AP粒子基本为类球形,粒度大约2 μm,粒度均匀,表面光滑无缺陷,且分散性良好,过程无杂质引入。球形化后AP粒子相比同粒度非球形AP粒子：热稳定性略微提高,撞击感度降低37.6%,摩擦感度降低26.7%;松装堆积密度提高了10.7%,振实密度提高了24%;吸湿与结块性明显改善。     

溶剂浸析法制备硝化棉基微孔球形药

为简化硝化棉基微孔球形药的制备工艺,使内部孔结构更加均匀,研究了一种新的制备工艺——溶剂浸析法。改变溶剂蒸馏工艺后期的溶剂驱除方式,由升温蒸馏方法改为水溶液常温浸析方法,并与溶剂蒸馏法工艺进行对比。探讨了两种工艺参数对球形药形貌、粒径、内部孔结构的影响。用扫描电镜及Hope Image软件表征了硝化棉基微孔球形药的结构。结果表明,用溶剂浸析法工艺制备的硝化棉基微孔球形药表面光滑,粒径主要集中在20μm左右,球形度为0.89,比溶剂蒸溶法提高约20%,孔隙率为92%,比溶剂蒸溶法提高约10%。溶剂浸析法工艺制备的硝化棉基微孔球形药内部孔结构分布更均匀。