优质β-羟乙基乙二胺的制取

β-羟乙基乙二胺是合成咪唑啉两性表面活性剂的主要原料,也是一种性能优良的环氧树脂固化剂。文中简略分析了国内β-羟乙基乙二胺产品质量较差的原因,提出采用一种特殊反应器制取优质的β-羟乙基乙二胺。所合成的产品质量同进口样品相似。     

利用天然原料合成β’-Sialon及其复合材料的研究进展

综述了利用高岭土、叶蜡石及高铝矾土等天然铝-硅系原料合成β-Sialon,Sialon-SiC以及Sialon结合刚玉复合材料的研究现状,讨论了在碳热还原氮化过程中,β-Sialon的物相组成的变化规律及合成机理.     

利用天然原料合成β'-Sialon及其复合材料的研究进展

综述了利用高岭土、叶蜡石及高铝矾土等天然铝-硅系原料合成β'-Sialon,Sialon-SiC以及Sialon结合刚玉复合材料的研究现状,讨论了在碳热还原氮化过程中,β'-Sialon的物相组成的变化规律及合成机理.     

4 AA的合成研究进展

(3R,4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮是合成青霉烯和碳青霉烯抗生素母环的关键起始原料,主要介绍了4 AA的合成研究进展,并对其市场前景进行了预测。     

煤矸石与烟煤合成β-SiC研究

通过以硅质煤矸石、高岭石质煤矸石、石英砂岩粉和气相ＳｉＯ２分别与烟煤混合为原料合成β－ＳｉＣ的实验研究，实现了“全煤化”合成β－ＳｉＣ．认为硅质煤矸石是合成β－ＳｉＣ的优质原料，煤系石英砂岩粉也可成为理想原料．分析了煤矸石的结构特点及其与合成β－ＳｉＣ的关系．合成产物为超细粉，其平均粒径１５４４μｍ，比表面积０１７ｍ２ｇ，是制造ＳｉＣ制品和炼钢用脱氧剂的好原料     

蒙脱土/β分子筛复合催化材料的合成与表征

以蒙脱土为原料，采用原位晶化的方法合成出蒙脱土／β分子筛介孔-微孔复合催化材料（MMT／β），利用XRD、SEM-EDS、N2吸附．脱附、FT-IR和NH3．TPD对该材料分别进行表征，指出它具有蒙脱土和β分子筛的双重特征；确实由蒙脱土与β分子筛复合而成，并非二者的机械混合；具有微孔和介孔两种结构；其酸性主要集中在弱酸和中强酸．强酸较少。对影响合成的因素分析结果表明，晶化时间、晶化温度和蒙脱土用量影响显著、通过调节蒙脱土含量，可调节该材料的孔性质。     

棒状尖晶石型LiMn_2O_4材料的合成及其性能研究

以MnSO_4·H_2O与NaClO_3为原料,NH_4F为辅助剂,通过水热法合成了海胆状β-MnO_2前驱体,研究了NH_4F用量对前驱体形貌的影响。以形貌最优的β-MnO_2作为前驱体与LiOH·H_2O通过高温烧结合成棒状尖晶石型LiMn_2O_4,并将它与商业MnO_2为前驱体合成的尖晶石型LiMn_2O_4进行了结构和性能比较。通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)以及电化学性能测试等手段对MnO_2前驱体以及尖晶石型LiMn_2O_4产物进行了表征。实验结果表明,棒状LiMn_2O_4具有更优越的电化学性能:0.2C下首次放电比容量为119.8 m Ah/g,最高达到123.2 m Ah/g,30圈循环后,容量保持率为94.07%。     

咪唑啉型缓蚀剂的缓蚀机理及合成方法研究

简要概述了咪唑啉型缓蚀剂的基本结构及其缓蚀机理，并对咪唑啉型缓蚀剂的结构对该类缓蚀剂的缓蚀性能的影响进行了初步的概括，主要介绍了国内外关于咪唑啉型缓蚀剂常见的几种合成方法以及其定性分析方法，系统的阐述了各种反应条件诸如温度、压力等对咪唑啉系列缓蚀剂的合成反应的影响。同时，也对国内外咪唑啉类系列化合物合成的研究现状进行了简要的概括和总结。     

油田注水缓蚀剂月桂酸咪唑啉的合成与优化

以月桂酸、二乙烯三胺和氯乙基磺酸钠为原料,采用真空脱水法经过2个阶段合成了月桂酸咪唑啉及其季铵盐。利用静态挂片失重法和极化曲线研究了季胺化过程中溶剂因素、原料配比、回流时间及缓蚀剂浓度对缓蚀效果的影响,优化了季铵化工艺条件。得到的季铵化最佳工艺条件为:n(月桂酸咪唑啉)∶n(氯乙基磺酸钠)=1∶2.1、回流时间为8 h、溶剂为异丙醇,最佳条件下的腐蚀速率达到0.414 2 mm/a,缓蚀率达到84.5%。     

特殊功能粉体的机械化学合成

以磷酸二氢钙和氢氧化钙为原料，开展了机械法合成β－TCP陶瓷粉末的研究，采用搅拌磨机械化学法合成了平均粒径为3．09μm的生物陶瓷粉末β－TCP，解决了目前由于β－TCP粉末粒径大，导致生物陶瓷性能差的难题。最后探讨了机械化学合成反应的机理。     

L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究

L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过单因素实验对L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺进行优化,通过熔点、红外光谱与质谱对产物进行表征,结果表明,缩合反应最佳合成条件:L-半胱氨酸盐酸盐∶甲醛为1∶1.2,反应温度为400℃,反应时间为4 h;酯化反应最佳合成条件:反应温度为700℃,反应时间为4 h;对两步反应产物进行表征与分析,判定分别是各步目标产物。该合成工艺对设备要求低,易操作,符合工业化大规模生产需要。     

香豆素类Cu~(2+)荧光探针的合成及其应用研究

目前由于大多数Cu2+荧光探针存在灵敏性低、选择性差、响应时间长、在水溶液中量子产率低以及高细胞毒性等缺点,使Cu2+荧光探针的生物应用受到很大限制。通过把4-氨基安替比啉枝接到香豆素骨架上,合成了一个新型的Cu2+荧光探针L;通过紫外-可见光谱和荧光光谱研究了该探针L和Cu2+的相互作用及作用机制,研究了其他金属离子对探针L的干扰,研究结果表明,该探针对Cu2+具有很好的选择性和灵敏性。     

2-甲基-6-丙酰基萘的酰化合成及其分子结构表征

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到,其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理,以Lewis酸AlCl₃为催化剂,采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明,25℃下控制原料物质的量比n(β-甲基萘)∶n(丙酰氯)∶n(AlCl₃)=1.0∶1.4∶1.7,在丙酰氯过量的前提下酰化反应5 h,β-甲基萘的转化率为92.53%,目标产物选择性达89.98%,反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外(IR)、核磁(¹H-NMR、¹³C-NMR)及二维核磁解析(gCOS...     

高岭土制备β-sialon粉体

以广西高岭土为原料,采用燃烧氮化法,在1450℃合成β-sialon粉体,精细化后的高岭土比原矿高岭土合成的β-sialon粉体质量含量明显增加。产品中铝硅酸盐、莫来石和β-sialon粉体的质量比为1∶0.5∶1.5。添加适量Fe2O3可抑制铝硅酸盐     

HPMBP—P507—TBP三元协萃Gd^3＋

本文研究1-苯基3-甲基4-苯甲酰吡唑啉酮-5HPMBP)、2-乙基己基膦酸2-乙基己基酯(P507)与磷酸三丁酯(TBP)的甲苯溶液,从高氯酸底液中萃取钆机理。实验发现Gd~(3 )有三元协萃效应。该体系属于螯合中性络合AAB类协萃体系。其一元、二元和三元萃取平衡常数分别为lgβ_1=-4.24(HPMBP),lgβ_1=-2.88(生成Gd(PMBP)_3(HBMBP));lgβ_(12)=-1.04(HPMBP-P507);lgβ_(13)=-0.316(HPMBP-TBP);lgβ_(13)=1.87(生成Gd(PMBP)_3·2TBP);lgβ_(123)=1.04(HPMBP-P507-TBP)。     

4-酰基吡唑啉酮过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究

为了寻找更好的生物活性化合物,合成了两种4-酰基吡唑啉酮类过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,同时对两种细菌和3种真菌进行了生物活性测试。结果表明,在不同浓度梯度下,化合物对细菌都有一定的抑菌性,大部分化合物对真菌有好的抑菌性,特别是对米曲霉菌和白地霉菌的抑制效果最好。     

利用格氏反应制备多氟乙烷类液晶的新方法

以4-氯甲基-4'-正烷基-1,1-双环己烷与3,4,5-三氟苯腈为原料,通过格氏反应合成中间体酮,再经黄鸣龙还原得多氟乙烷类液晶化合物,总收率≥60%。     

奥拉西坦的合成工艺改进

奥拉西坦为吡咯烷酮类衍生物,用于脑损伤及引起的神经功能缺失、记忆与智能障碍的治疗。针对奥拉西坦合成工艺存在合成路线长、废固较多、操作复杂、产品不易提纯等问题,提出了一种合成奥拉西坦的改进方法,即以4-氯乙酰乙酸乙酯和甘氨酰胺为原料合成奥拉西坦,研究了催化剂、反应溶剂、反应时间对反应体系的影响,找到了最佳优化条件:环合反应p H值为10.5~11.0,乙醇水溶液比例为1∶8,甘氨酰胺配比为1∶1.0,环合反应溶剂配比为1∶25,环合反应温度为77~78℃,催化剂用量为1∶100,反应时间为12~14 h。该方法具有原料易得,制备过程简单、产率较高,适宜工业生产等优点。     

基于2,4,5,6-四氟间苯二甲酸构筑的稀土有机框架发光材料的合成及性质研究

稀土由于具有f电子,因此稀土-有机框架发光材料具有多样结构和独特的4f电子跃迁发光性质,被广大研究者们青睐．在绿色、环保、温和的水热条件下,选用Eu3+作为中心离子,通过引入配体四氟间苯二甲酸和辅助配体1,10-菲咯啉,合成了分子式为[Eu₂(TFBA)₆(phen)₂(H₂O)₂]_n(1-Eu,其中TFBA为脱质子的四氟间苯二甲酸,phen为1,10-菲咯啉)的稀土-有机框架材料．同时,利用X射线粉末衍射法(PXRD)、热重分析法(TGA)、傅里叶红外光谱法(FT-IR)等测试方法对1-Eu进行了详细的表征,确定了其准确结构和稳定性能,深入分析了其激发和发射光谱、荧光衰减寿命及荧光量子产率．实验结果表明：1-Eu是一个二维结构的稀土-有机框架材料,其荧光衰减寿命为0.652 ms,具有55.28%的高荧光量子产率(QY);除此之外,1-Eu还具有良好的耐水稳定性、热稳定性及耐酸碱性质．     

双吡唑啉酮类螯合剂BPMOPP对镧(Ⅲ)萃取性能的研究

本文研究了双吡唑啉酮类整合剂1,5-双(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑啉-4’-基)戊二酮——(1,5),(BPMOPP)与(BPMOPP-TBP的氯仿溶液对镧(Ⅲ)的萃取,测定了萃合物的组成,计算了它们的萃取平衡常数,并讨论了萃取反应的机理。