表面活性剂PVP、CTAB协同效应对制备Cu2ZnSnS4微粒的影响

采用溶剂热法,以CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2·2H2O、SnCl4·5H2O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇作溶剂,在体系中加入不同表面活性剂PVP和CTAB,研究PVP、CTAB协同效应对制备CZTS颗粒的影响。通过XRD、SEM、UV-Vis方法检测分析CZTS颗粒的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS颗粒均具有锌黄锡矿结构;当在体系中同时加入PVP、CTAB时,两者的协同效应使得颗粒形貌发生明显变化,光学带隙也发生相应变化;当体系中加入的表面活性剂PVP∶CTAB=3∶1时,合成的颗粒结晶性较好、颗粒形貌为单分散似花状微粒、光学带隙为1.48 eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,提出了相应的机理。     

微波液相合成法制备Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒及其薄膜的研究

采用乙二醇作为溶剂,硫代乙酰胺作为硫源,通过微波液相合成法制备出颗粒大小均一的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒。采用XRD、Raman、EDS、TEM以及UV-Vis-Nir等表征手段对所制备的纳米颗粒的物相、元素比例、形貌以及光学性能进行了分析。测试结果表明,所制备的CZTS纳米颗粒为(112)择优取向的锌黄锡矿结构,纳米颗粒的平均尺寸约为3.4nm,其光学带隙为1.85eV,呈现出明显的量子尺寸效应导致的光学带隙蓝移现象。将CZTS纳米颗粒制成CZTS墨水并滴涂烘干形成了CZTS薄膜,其XRD和SEM结果表明,所制备的CZTS薄膜具有良好的结晶性,且表面较为致密。光照与暗态的I-V曲线测试表明,所制备薄膜具有明显的光电导效应。     

溶剂的溶解度对CZTS颗粒性能影响的研究

通过溶剂热法,以含有PVP的醇类作溶剂,以CuCl_2·2H_2O、Zn(Ac)_2·2H_2O、SnCl_4·5H_2O作金属源,硫脲作硫源,在一定条件下反应,通过XRD、Raman、SEM、EDS、TEM、UV-Vis以及电化学分析系统研究醇类溶剂溶解度对CZTS颗粒的物相、结构、形貌以及光电性能的影响。结果表明:所选溶剂溶解度不同,对得到的CZTS颗粒的结晶性、形貌、原子比以及光电性能均有相应的影响;当选择溶解度为32.1的乙二醇作溶剂时,合成的颗粒结晶性较好,颗粒形貌为表面嵌有薄片的微球,颗粒表面缺陷形态为贫铜富锌结构,光学带隙为1.47 e V,与太阳能电池所需的最佳带隙接近,薄膜电阻率为45.86Ω·m。     

微波辅助Cu_2ZnSnS_4纳米晶的制备及其性能分析

以醋酸铜、醋酸锌、氯化亚锡及硫脲为前驱体,油胺为溶剂,采用微波辅助合成Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶;所得样品的物相、结构、形貌以及光学性能分别用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱仪和紫外-可见分光光度计来表征;结果表明:微波加热13min可合成高质量的锌黄锡矿结构的Cu2ZnSnS4纳米颗粒,CZTS微球平均直径约为23.68nm;所得样品的禁带宽度经估算约为1.52eV,与薄膜太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近。     

Cu_2ZnSnS_4纳米晶及其薄膜的制备

以乙酰丙酮铜(Cu(AcAc)2)、乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、升华硫(S粉)和十二硫醇为原料,用热注射法合成了Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶。再将Cu2ZnSnS4纳米晶制成胶体墨水,用旋涂法制备出Cu2ZnSnS4薄膜。用X射线衍射(XRD)仪、拉曼光谱(RS)仪、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)和紫外-可见光谱(UV-Vis)分光光度计对CZTS纳米晶及薄膜的晶体结构、微观形貌、化学组成及光学性能进行表征,研究了注射温度对纳米晶结构、形貌、晶粒大小以及化学组成的影响以及热处理时间对Cu2ZnSnS4薄膜结构、形貌、化学组成和光学性能的影响。结果表明,在注射温度为180℃时合成的CZTS纳米晶为锌黄锡矿结构,平均粒径为18 nm。在500℃热处理2 h所制备出的薄膜,在可见光范围内其吸收系数高达104cm-1,禁带宽度为1.45 eV。     

溶剂热法制备Cu2ZnSnS4粉末及其表征

采用溶剂热法, 以CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O作金属源, 硫脲作硫源, 乙二醇作溶剂, PVP作表面活性剂, 制备了Cu₂ZnSnS₄(CZTS)粉末。利用XRD、SEM、Raman、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和反应时间对制备CZTS粉末的相结构、成分、形貌以及光学性能的影响。结果表明: 反应温度和反应时间对CZTS粉末的颗粒形貌和光学性能影响较大, 最佳合成温度为230℃, 反应时间24 h。该条件下生成的CZTS粉末相较为纯净、结晶完全, 形貌为表面嵌有薄片的微球, 各元素原子比接近化学计量比, 光学带隙为1.52 eV, 与太阳能电池所需的最佳带隙接近。并对其形成机理进行了初步探讨。     

溶胶-凝胶法制备铜锌锡硫材料的研究进展

四元硫化物铜锌锡硫(CZTS)是一种新型薄膜太阳电池材料,具有锌黄锡矿结构,呈p型导电性,带隙约为1.5eV,光学吸收系数高于10~4cm~(-1),这些特性与太阳光谱相匹配。基于上述原因,CZTS薄膜是一种有望能低成本、可规模化开发利用的新型薄膜太阳电池材料。简要阐述了CZTS性质及其薄膜太阳能电池的器件结构,详细介绍了溶胶-凝胶方法制备CZTS薄膜及其相应器件效率的研究进展。最后,总结了此方法制备CZTS薄膜及其相关电池性能难以突破的关键技术问题,并提出了有效的改进措施,对CZTS薄膜太阳电池未来的研究进行了展望。     

单靶磁控溅射法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜及其异质结光电探测器

采用单靶磁控溅射法制备了铜锌锡硫(CZTS)薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)和扫描电镜(SEM)分别对CZTS薄膜的物相结构、光学性能以及表面形貌进行表征,结果表明,退火后的CZTS薄膜具有单一相的锌黄锡矿结构、适合的禁带宽度(1.51eV)以及平整致密的表面形貌。通过制备CZTS/n-Si异质结光电探测器,光电性能测试显示,器件在450,635和980nm波长的光源下均具有良好的光伏效应。在0V偏压,功率密度为3mW/cm~2的980nm光源照射条件下,器件的响应的上升时间(τr)和下降时间(τd)分别为τr=41ms,τd=126ms,电流开关比为434.9。CZTS/n-Si异质结结构有利于提高载流子的分离效率,比纯n-Si探测器与纯CZTS探测器具有更大的电流开关比,为低成本、高性能及环境友好光电探测器提供新方案。     

溶胶-凝胶法制备CZTS太阳能电池吸收层薄膜

Cu2ZnSnS4(CZTS)具有与CIGS相似的结构,其直接带隙宽度为1.45~1.6eV,吸收系数则高于104cm-1,构成元素丰富且无毒,因此其作为一种P型半导体材料,被认为是最有希望替代CIGS的材料之一。以去离子水和无水乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)在玻璃基底上制得了CZTS薄膜,利用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜和紫外可见光谱对样品进行了表征,并讨论了烘焙温度对薄膜结构和形貌的影响。结果表明当热处理温度达到200℃时得到了黑色的CZTS薄膜,其禁带宽度为1.45eV,经过EDS分析制得的薄膜的元素比Cu∶Zn∶Sn∶S接近2∶1∶1∶4,这与CZTS的理论值是一致的,但是薄膜中存在少量的氯元素,同时适当降低前期的烘焙温度可以提高薄膜的致密性。     

硒化银纳米颗粒和晶体的制备及其表征

以氯化纳和硒粉为原料,乙二胺为反应溶剂,通过室温合成法制备了硒化银（Ag2Se）纳米颗粒,并首次利用固相反应法,在300℃～600℃烧结范围合成了晶体。结合X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜SEM及透射电镜（TEM）分别对反应产物的相结构和形貌进行了表征。结果表明,室温合成法所得产物为高纯度的正交仪相Ag2Se纳米颗粒,其表面光滑,呈球形;固相反应法合成的样品保持了正交相结构,且Ag与Se的化学计量比基本满足2：1。     

Na2S2O3浓度对共电沉积制备Cu2ZnSnS4薄膜性能的影响

采用电化学沉积的方法在SnO2透明导电玻璃基底上沉积Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜,在氮气保护下对其进行进一步硫化,研究了溶液中不同Na2S2O3浓度对沉积薄膜性质的影响。运用X射线衍射、扫描电镜、紫外-可见光分光光度计和拉曼光谱等手段分别对薄膜进行表征。实验结果表明:随着浓度的增加,薄膜的结构和光学特性逐渐变好。当Na2S2O3的浓度为0.11 mol/L时,制得理想的具有类黝锡矿结构的CZTS薄膜,光学带隙1.51 eV。     

Cu2ZnSnS4薄膜光电性能及其太阳电池的制备和研究

采用硫化Zn/Sn/Cu金属多层膜的方法制备了太阳电池吸收层用的Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜。用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、紫外-可见近红外分光光度计、扫描电镜、能谱仪及数字源表等对薄膜进行了一系列的表征。结果表明制备的CZTS薄膜没有杂相存在并具有标准拉曼峰。薄膜在可见光范围内的吸收系数>104cm-1,同时其光学带隙接近1.5eV。CZTS薄膜具有均匀致密的表面形貌,薄膜元素比例非常接近标准化学计量比。此外,CZTS薄膜呈现显著的光电流响应性能,其光电流的激发和衰减时间分别为0.0736和0.2646s。     

YPO_4·nH_2O∶Eu~(3+)(n=0,0.8)的水热合成及发光性能

采用低温水热法通过控制Eu3+的掺杂浓度合成了YPO4和YPO4·0.8H2O两种结构的晶体粉末。所得样品的结构、形貌和发光性能通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱仪(PL)进行了表征。结果表明,随着Eu3+掺杂量的增加,YPO4的结构发生了改变,当掺杂量达到13%时,晶相由四方相YPO4变为六方相YPO4·0.8H2O,形貌从不规则的片状变为细棒状。六方相的YPO4·0.8H2O∶Eu3+发光性能弱于四方相YPO4∶Eu3+,但通过后期200℃煅烧处理,失去了结构水的YPO4·0.8H2O的发光强度较直接制备无结构水的YPO4有了大幅度提高。     

La/Cu比及分散剂对溶胶-凝胶法制备La2CuO4及光学性质的影响

采用溶胶-凝胶法,以硝酸镧和硝酸铜为原料,在不同La/Cu物质的量比条件下合成了La2CuO4粉体。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-Nir)对样品的物相组成、显微形貌以及光学性能进行了分析。结果表明,n(La)/n(Cu)比为化学计量比2∶1时,可以制备出单一相的La2CuO4;n(La)/n(Cu)<2∶1时,产物含有CuO杂质相;n(La)/n(Cu)>2∶1时,含有La2O3杂质相。根据UV-Vis-Nir光谱分析,n(La)/n(Cu)为2∶1,所得La2CuO4的光学带隙为1.37eV,杂质相的产生使光学带隙减小。以抗坏血酸、葡萄糖为分散剂,有较好的分散效果,聚乙二醇作为分散剂时,出现团聚现象,相应的光学带隙分别为1.39、1.41和1.33eV。     

磷掺杂对a-Si∶H膜晶化特性的影响

本文介绍了不同磷掺杂浓度的 a-Si∶H 膜的结构和电学、光学性质。实验结果表明:轻度的磷掺杂有促进薄膜晶化的作用,从而形成非晶相和微晶相二相混合结构。但当掺磷气体流量比大于5%时,磷掺杂对该膜晶化有抑制作用。这可能是由于在不同掺磷浓度时磷原子在 a-Si∶H 膜中的配位状态不同所致。另外,适当控制工艺条件可以制成高电导(～15Ω~(-1)cm~(-1))和宽带隙(～1.92eV)的优质 n 型 a-Si∶H 膜。     

EuW206（OH）3荧光粉的水热法合成及发光性能

以Eu203和Na2w04·2H2O为原料,采用水热法合成了属纯单斜相结构的EuW2O6（0H）3红色荧光粉,分别采用XRD、FT-IR、SEM、PL测试手段对产物的物相组成、颗粒形貌和发光性能等进行了表征。结果表明,pH值对样品形貌有显著影响,pH=6时可以得到均匀规则的球状粉体。在394nm光的激发下,EuW2O6...     

纳米硼酸钙的水热合成与表征

以工业硼酸、硼砂和氯化钙、碳酸钙以及活性氧化钙为原料,采用简便易操作的水热合成法制备了纳米多水硼酸钙.通过改变钙源和水热合成温度与时间,研究了不同钙源及水热合成温度对硼酸钙合成的影响.通过XRD,FE-SEM等测试技术对产物晶相组成以及尺寸形貌进行了表征.实验结果表明,在相同硼钙比,硼酸/硼砂比以及水热处理条件下,活性氧化钙更利于硼酸钙化合物的形成.120℃的水热条件下,获得～50nm厚的五水六硼酸钙(CaB6O10·5H2O)纳米薄片自组装成椭球状颗粒,温度升高,更利于CaB6O10·5H2O的合成,同时颗粒尺寸长大,自组装结构破坏.     

模板剂对Sm2O3微晶的生长及光学性能的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为主要原料,异丙醇为溶剂,借助不同模板剂对Sm2O3微晶进行可控合成。在200℃溶剂热条件下反应48h后得到前驱体,经800℃热处理1h后制得了不同结构和形貌的Sm2O3微晶。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了不同模板剂对产物的物相、形貌及光学性能的影响。结果表明,不同模板剂对产物的结构、尺寸及性能产生不同的影响。以CTAB作为模板剂时,制备了含有立方相和单斜相两相的、六方片状结构的Sm2O3微晶,其禁带宽度为4.828eV。     

三元共电沉积法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜

利用三元共电沉积制备金属前驱体,经预加热和硫化热处理后,成功合成了Cu_2ZnSnS_4薄膜。借助循环伏安法确定三元共沉积电位为E=-1.25V,考察pH值和电解液离子浓度对金属前驱体元素成分和物相的影响,筛选出电沉积的最佳工艺参数(8mmol/L SnSO_4,22mmol/L CuSO_4·5H_2O,22mmol/L ZnSO_4·7H_2O,200mmol/LNa_3C_6H_5O_7·2H_2O和pH值=5.7),沉积到成分比例接近最佳元素比的金属前驱体(n(Cu)/n(Zn+Sn)≈0.8,n(Zn)/n(Sn)≈1.2)。经300℃预加热后,金属前驱体转变成以Cu_5Zn_8和Cu_6Sn_5二元合金为主的金属固溶体,为后续硫化热处理形成纯相的CZTS奠定了基础。硫化过程中,硫化时间和硫化温度对薄膜结构形貌的影响显著。随着硫化时间的增大,CZTS的特征峰的强度增大,杂相衍射峰(Cu_(2-x)S、SnS和Cu_2SnS_3)的强度减弱,CZTS逐渐纯化。硫化时间为60min时,薄膜具有良好结构和形貌,而进一步硫化,易促使薄膜分解。过低的硫化温度会导致薄膜产生较多的二元和三元杂相,而硫化温度过高则会产生Sn和Zn的挥发流失。580℃时,CZTS薄膜的晶粒轮廓分明、晶界清晰、分布致密均匀,薄膜厚度约为2μm,与Mo层的接触紧密,无间隙,附着性增强。     

Cu2ZnSnS4纳米颗粒及其薄膜的制备与表征

采用热注入法,在油胺(OLA)中合成出Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒,并在玻璃衬底上制备了薄膜,研究了不同合成温度对纳米颗粒生成的影响.通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计对所得纳米晶材料的结构与成分、颗粒大小与形貌、光吸收谱进行了测试分析.研究结果表明:采用热注入法的最佳合成温度在260℃左右,该温度下生成的多晶CZTS纳米颗粒尺寸约10 nm,分散性良好,光学禁带宽度约1.5 eV.