单壁碳纳米管的提纯方法

采用温控电弧炉，在600℃下，使用Fe／Ni/Mg催化剂大量制备了单壁碳纳米管。用两步纯化方法对单壁纳米管进行提纯：首先，原始的单壁碳纳米管在500℃，空气中加热30min；接着用37％的盐酸浸泡加热后的样品72h，水洗过滤后烘干,通过SEM、TGA、HRTEM和激光拉曼表征，纯化后单壁碳纳米管的纯度可高达95％，其直径范围为：1.24-1.38nm。     

辅助气体对RF-PECVD制备碳纳米管薄膜形貌的影响

采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术,以Ni为催化剂,经600℃裂解C2H2在Si基底上制备出定向碳纳米管薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了刻蚀后Ni颗粒与沉积的碳纳米管薄膜的形貌。研究了辅助气体对等离子体预处理催化剂与碳纳米管生长的影响。结果表明:辅助气体(H2与N2)流量比对催化剂颗粒尺寸、分布以及碳纳米管生长有显著影响;合适的气体流量比有利于减少碳纳米管薄膜的杂质颗粒,促进其定向生长。预处理过程中气体流量比H2:N2=20:5时,预处理后催化剂Ni颗粒分布密度大、粒径小且分布范围窄,适合碳纳米管均匀着床;沉积生长碳纳米管薄膜时,H2:N2=20:15可得到纯度高、定向性好的碳纳米管。     

Ho/Ni作为催化剂合成单壁碳纳米管

利用直流电弧等离子体方法，以Ho／Ni作为催化剂合成了单壁碳纳米管，借助扫描电子显微镜、拉曼光谱和热重分析方法对所合成的单壁碳纳米管的形貌、结构以及含量进行了表征。电镜观察以及热重分析表明，收集到的大量网状物中单壁碳纳米管含量较高；不同激发波长拉曼测量表明碳纳米管直径分布比较集中，在1．35nm～1．69nm范围，且直径为1．5nm的碳纳米管占多数；与Ce／Ni等作为催化剂合成的单壁碳纳米管的直径分布不同。研究结果表明，Ho／Ni对于合成单壁碳纳米管具有很好的催化效果且影响管径分布，元素Ho对单壁碳纳米管的形成起到了重要的作用。     

在涂覆镍盐的基板上火焰法制备碳纳米管

本文利用在基板材料上涂敷镍盐作为催化剂前驱体,在火焰中成功制备出了碳纳米管材料。与前期的抛光和腐蚀法相比,该方法简化了催化剂的制备过程,碳纳米管合成的重复性和稳定性好,适合于大批量合成碳纳米管;采用场发射枪高分辨扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和激光拉曼光谱对碳纳米管的形貌进行了表征;研究了不同基板材料和燃料对碳纳米管形态的影响;讨论了碳纳米管的形成机理。认为涂敷镍盐而产生的高活性Ni催化剂是制备碳纳米管的主要因素。     

旋涂法制备碳纳米管阴极及其场发射性能的测试

采用Y2O3和Ni 作催化剂,在H2和He混合气体气氛下通过弧光放电法得到高纯度的单壁碳纳米管.在用热氧化提纯法对高纯度碳纳米管产物进行进一步提纯后,用这种碳纳米管粉末与酒精配制成悬浮液,通过旋涂、干燥、退火等工艺得到碳纳米管阴极薄膜.I-V测试表明用该法得到的碳纳米管薄膜具有良好的电子场致发射性能.     

新型一步法包裹Ni制备磁性碳纳米管

采用柠檬酸络合法制得不同Ni含量的Ni/MgO催化剂,然后将其应用到气相沉积(CVD)过程中制备磁性碳纳米管(CNTs)。碳管在生长过程中原位包裹磁性Ni金属氧化物颗粒进入管内,从而一步制得了磁性CNTs。将制得的磁性CNTs采用透射电子显微镜、电子扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪、低温N2吸附仪和振动样品磁强计等手段进行表征。结果表明:通过一步法可以成功地原位包裹Ni制得CNTs,且所得CNTs具有较强磁性,碳管表面引入功能化基团和具有较大的比表面积。     

酚醛树脂原位催化裂解制备低维碳纳米结构

以Ni（NO₃）₂·6H₂O为催化剂前躯体,原位催化裂解酚醛树脂制备了碳洋葱、竹节碳和碳纳米管等低维碳纳米结构;用粉体X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等手段对低维碳纳米结构进行了表征。结果表明;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比小于0.01时,Ni催化剂易分散,碳纳米管易生成,管径均一、分布稠密;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比大于0.04时,Ni催化剂易团聚,碳纳米管管径分布较宽,分布稀疏;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比为0.10时,Ni催化剂团聚现象严重,难以生成碳纳米管;提出了碳洋葱、竹节碳和碳纳米管不同碳纳米结构可能的形成机理。     

以NiZnAl催化剂制备碳纳米管及其反应活性的研究

采用FC化合物作为一种新型催化剂--NiZnAl催化剂的前驱物,以催化热解法合成出了碳纳米管.管状、竹节状、鱼骨状和分叉状等多种形态的碳纳米管均被观测到.在碳纳米管生长过程中位于其顶端的准液态金属颗粒是其形成多种形态碳纳米管的关键.Zn的添加可能使得经煅烧和还原后的Ni催化剂的活性产生了微妙的变化.     

氨气等离子体下游区合成碳纳米管的研究

利用介质阻挡放电等离子体化学气相沉积技术，在蒸镀有13nm Ni催化剂层的Si基材上，以CH4为碳源，H2与NH3的混和物为刻蚀和稀释气体，在630和750℃的不同温度条件下合成碳纳米管。实验研究了不同氨气比例条件下碳纳米管的生长情况，并给出了合成碳纳米管的最佳氨气含量区间,SEM和TEM测试发现，所合成的碳纳米管具有竹节型结构，Ni催化剂形貌表明碳纳米管生长符合顶端机制,实验还发现氨气含量对碳纳米管的生长影响很大，并对其原因进行了初步的分析．     

Ni催化剂在N2O／N2／NH3中退火对碳纳米管表面结构及场发射特性的影响

研究在N2O/N2/NH3氛围中对Ni催化剂进行退火处理,旨在探讨退火处理对所生成碳纳米管的表面结构及其发射特性的影响.从表面结构及表面元素分析结果发现:Ni催化剂在N2O/N2/NH3氛围中退火处理之后,Ni催化剂的颗粒大小及催化剂的化学成分发生改变,进而影响所合成的碳纳米管的表面结构及场发射特性.扫描电镜显示:经过N2O退火前处理后,催化金属薄膜在成核时较易形成均匀性的金属颗粒,且金属颗粒较小.比较经N2O/N2/NH3氛围退火处理之后所合成的碳纳米管结果,经过N2O前处理可以有效抑制非品质碳的成长,使所成长出的碳纳米管数量最多、场发射电流最大.原因主要是因为N2O对催化剂镍膜金属前处理过程中分解出的氮原子及氧原子会活化及氧化催化剂Ni金属,并使所形成的Ni金属颗粒较小且更为均匀,造成表面型态上的显著改变,有助于使合成的碳纳米管场发射电流变大.     

调变Ni／Mo／MgO催化剂中Ni／Mo比例可控合成薄壁碳纳米管

采用摩尔分数1%Ni及负载少量Mo的Ni/MO/MgO催化剂裂解甲烷合成薄壁碳纳米管.通过SEM、TEM、XRD和Raman光谱表征方法研究了碳纳米管直径和催化剂中Ni/Mo比例关系.实验发现:通过控制Ni/Mo比例可以调变催化剂颗粒大小以及活性相.TEM及XRD表征发现,随着Ni/Mo比例的降低,金属Mo相逐渐从NiMo合金相中析出.NiMo合金相对应的活性组分颗粒很小,容易催化裂解甲烷形成薄壁碳纳米管;而后析出的Mo相则主要形成了大管径厚壁的碳纳米管.当Ni/Mo比例为6时可以高选择性地获得窄分布,内径为1.3nm,外径为3.0nm的溥壁碳纳米管.Raman光谱进一步验证了碳纳米管含有较少的缺陷.薄壁碳纳米管形成的关键因素主要体现为碳在其表而的快速扩散以及小颗粒的碳纳米管催化剂活性相控制.     

化学气相沉积法制备定向碳纳米管及其生长机理的研究

以环己烷为碳源,二茂铁作催化剂,采用浮动催化化学气相沉积法制备了定向碳纳米管,并用SEM、TEM及Raman光谱对样品进行了鉴定和表征.并从不同的角度,提出了定向碳纳米管遵循底部生长的机理.     

铁基催化剂组成对热解火焰法合成碳纳米管的影响

为了改善碳纳米管的产量和质量,改变催化剂的组成是一个重要的途径。在热解火焰法制备碳纳米管实验中,主要对比了催化剂中铁和镍含量对碳纳米管质量和产量的影响。通过扫描电子显微镜、拉曼光谱和透射电子显微镜等方法对生成的碳纳米管进行系统分析表征,结果表明Fe含量较低时,得到的碳纳米管质量较好,但产量很少;Fe含量较高时,得到的碳纳米管产量较高,但杂质会明显增加,石墨化程度明显下降。实验发现,当催化剂中各元素物质的量比Fe∶Mo∶Al=1∶0.17∶16时碳管的综合质量最好。在铁基催化剂Fe/Mo/Al_2O_3中加入少量Ni会提高碳纳米管的质量,但是若Ni过量碳纳米管的质量反而会下降,当Fe/Ni-Mo/Al_2O_3中元素的物质的量比Fe∶Ni∶Mo∶Al=1∶0.5∶0.17∶16时,合成的碳纳米管的产量较高、质量较好,且具有更好的定向性。     

Ni修饰的碳纳米管及其加氢催化性能研究

用浸渍法将Ni负载到经功能化的多壁碳纳米管上(MWCNTs)上,采用电镜(TEM)红外光谱(IR)TPR、TPD、CS2中毒实验对催化剂进行表征,以苯加氢为探针反应,结果发现经Ni修饰的多壁碳纳米管相比同样负载量的γ-Al2O3载体具有更好的催化活性和抗毒性能.并且在经Ni修饰的多壁碳纳米管上容易产生"氢溢流"现象.     

以LaNi5合金为催化剂制备碳纳米管的研究

在800℃下,以LaNi5合金粉末为催化剂,乙炔为原料,采用化学气相沉积法(CVD)分别在氢气氛和氮气氛下合成了多壁碳纳米管.研究了以LaNi5合金粉末为催化剂的条件下,反应气氛对生成碳纳米管的影响,探讨了CVD法生长碳纳米管的反应机理及LaNi5合金的催化机理.实验结果表明,反应过程中LaNi5分解为La3Ni7和Ni;在碳纳米管的生成过程中,La3Ni7进一步分解为La和Ni.氢的参与能显著改变生成的碳纳米管的质量.     

水热法合成氧化镍-二氧化硅催化剂及其用于碳纳米管的制备

以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料，制得Ni(OH)2／SiO2二元胶体，经水热晶化法和常压干燥法分别合成了纳米级氧化镍-二氧化硅复合粉体催化剂}用这两种催化剂在相同催化裂解条件下分别制得了多壁碳纳米管；采用XRD和TEM等测试手段对两种催化剂物相、形貌及由两种催化剂制得的碳纳米管形态、收率及纯度作了比较，结果表明：水热晶化法比常压干燥法合成的催化剂粉体颗粒粒径小(为10～20nm），分散性好，催化活性高，使得所制得的碳纳米管管径小(为10～16nm)、分布窄、纯度和收率都相对较高；同时对用不同水热反应温度合成的催化剂(物相不同)制备碳纳米管进行了研究。     

等离子体射流辅助双催化剂原位催化法合成碳纳米管

以甲烷为碳源，Fe2O3／Ni为固定相催化剂，在常压条件下利用等离子体射流的高温将甲烷裂解生成碳自由基和氢气。同时联合原位催化法将碳自由基在Fe2O3／Ni双催化剂的共同作用下生长出碳纳米管。运用TEM和元素分析等测试手段对所得碳纳米管进行形貌、含量、结构的表征分析。结果表明，在一定反应条件下，可获得外径为10nm-30nm，管长约数百纳米、产率为75％左右的碳纳米管。与单催化剂相比，双催化剂的联合催化作用更有利于碳管的生长。     

石墨烯/Ni/TiO_2/CNTs复合物的制备及其光催化性能

首先通过溶剂热法,在石墨烯表面负载掺杂镍的纳米二氧化钛膜,制备石墨烯/Ni/TiO2复合材料;然后以掺杂的镍为催化剂,采用化学气相沉积法,原位生长碳纳米管(CNTs),得到石墨烯/Ni/TiO2/CNTs复合材料。通过XRD、SEM、TEM、拉曼等方法对制备样品的晶型、微观形貌等进行了表征,考察了样品在紫外光及可见光下对甲基橙的光催化降解性能。结果表明:石墨烯和CNTs的加入使得Ni/TiO2、石墨烯/Ni/TiO2、石墨烯/Ni/TiO2/CNTs复合物的光催化活性依次提高,并且石墨烯/Ni/TiO2/CNTs复合物中石墨烯含量越多时,所得复合物的光催化降解性能越好。石墨烯含量最大的石墨烯/Ni/TiO2/CNTs样品,在紫外光下对甲基橙的降解率达到98%,在可见光下的光催化降解效率比掺镍TiO2提高了3.5倍。     

Ni-La-Mg上催化裂解甲烷生成碳纳米管的研究

采用气相沉积法催化合成碳纳米管，研究了反应条件及镍基催化剂中镧(La)的加入对合成碳纳米管的影响，并用TEM，XRD，BET表，正其形貌和结晶度，实验结果表明：Ni—La—Mg(摩尔比为1：0．1：1)催化剂在600℃反应60min时表现出最佳活性，镍基催化剂中加入La后，能使所合成的碳纳米管管径更细，石墨化程度更高，热稳定性更好．     

碳纳米管表面化学镀Ni的研究

通过对镀Ni前碳纳米管的氧化、敏化和活化处理,在碳纳米管表面增加活化点,成功地在碳纳米管表面镀上一层金属Ni,并用TEM对镀Ni前后的碳纳米管进行了表征.研究表明,用强酸对碳纳米管氧化处理后,可在碳纳米管表面产生大量官能团,改善表面性能,有利于对碳纳米管进行敏化和活化处理.尽可能多的活化点将有利于金属Ni在碳纳米管表面沉积,从而获得连续的金属Ni镀层,提高化学镀的质量.