乳化-溶剂挥发法制备聚乳酸载药微球

采用o/w型乳化-溶剂挥发法来制备载药微球,以二氯甲烷为溶剂相,以聚乳酸为载体材料,以维A酸为包埋药物,以吐温-80和明胶为乳化剂。探索载药微球制备过程中的变量(高剪切转速、高剪切时间、内外相体积比、壁材用量等)对载药微球粒径大小、包封率以及稳定性等的影响。得出最优载药微球制备方案:明胶浓度7.5mg/mL,吐温浓度6mg/mL,聚乳酸浓度10 mg/mL,内外相体积比1∶10,剪切时间30min,搅拌速度300r/min,挥发时间3h。所制得的聚乳酸载药微球形态光滑且分散性较好,包封率为52.42%。     

机械合金化和放电等离子烧结制备NbMoCrTiAl高熵合金

研究了球磨转速、球料比和球磨时间对NbMoCrTiAl高熵合金粉末的物相、微观形貌及粒度的影响,探讨了不同温度下放电等离子烧结制备NbMoCrTiAl高熵合金微观组织和硬度的变化规律。结果表明:在转速300 r/min和球料比10∶1条件下,球磨60 h粉末只达到部分合金化;在转速300 r/min和球磨50 h时,球料比要达到12∶1才能实现粉末完全合金化;在球料比10∶1和球磨50 h条件下,球磨转速要高于400 r/min才能获得单一BCC固溶体高熵合金。NbMoCrTiAl粉末在高能球磨中元素发生合金化的先后顺序为Al→Ti→Cr→Nb→Mo。NbMoCrTiAl高熵合金粉末在放电等离子烧结(SPS)时发生了第二相析出和溶解转变。随着烧结温度的升高(1 400～1 600℃),第二相的数量减少及其尺寸增大,导致了合金硬度的降低。     

复合微球的合成及其缓释性能的研究

采用乳化-化学交联法,以壳聚糖为原料,戊二醛为交联剂,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为致孔剂,在乳化聚合条件下成功制备出多孔复合微球,拟将作为营养物质载体用于植物的根部吸收。通过单因素研究,得到了复合微球最佳致孔条件:壳聚糖溶液浓度为1.8%~2.0%(质量分数),O/W比例为5∶1,转速为900 r/min,乳化温度为45℃,DBP体积占O/W总体积比例为1∶7.5,浓度为50%(v/v)戊二醛体积占O/W总体积比例为1∶40。通过扫描电镜(SEM)对复合微球的形貌和结构进行分析;采用透射电镜(TEM)及element mapping检测含N、P、K复合肥成功包裹于壳聚糖微球中;利用元素分析,ICP(电感耦合等离子发射光谱)对复合微球的缓释性能进行测试与表征。研究结果表明,复合微球球形规整度良好;大部分微球直径在50μm左右;微球表面粗糙不平且有部分孔隙结构;微球释放规律符合希古契提出的Higuchi骨架模型,在132 h后释放逐渐趋于平稳,表明制备的复合微球具备良好的缓释效果。     

纳米羟基磷灰石/聚氨酯载药微球的制备及性能

通过乳液聚合法制备了负载阿莫西林的纳米羟基磷灰石/聚氨酯(n-HA/PU)载药微球,通过正交设计实验对其制备工艺进行了优化,采用红外光谱、热重分析、扫描电镜等分析了微球的结构和性能,对其体外药物缓释过程进行探讨。研究结果表明,复合微球粒径大小与固含量、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)含量、搅拌速度等有关,所制备的微球平均粒径为0.8~1.2mm;载药微球的优化制备工艺条件为:原料配比-NCO∶-OH=2∶1,预聚时间180min,预聚温度80℃,nHA含量3%,固含量7%,搅拌速度600r/min,PVP用量3%,所制备微球的载药量为6.58%,包封率为86.86%。体外缓释结果表明,载药微球的释药行为符合Higuchi动力学,半衰期(t1/2)为22.29h,具有良好的药物缓释作用。     

可降解聚碳酸亚丙酯马来酸酯载药微球的制备

采用阴离子配位聚合方法,合成了二氧化碳(CO2),环氧丙烷(PO)与马来酸酐(MA)的三元共聚物,聚碳酸亚丙酯马来酸酯 (PPCMA).采用复相乳液(W/O/W)溶剂挥发法制备了包裹水溶性模型药物葡萄糖(glucose)的可降解微球,并研究了壁材与囊心的比例、稳定剂明胶浓度、搅拌速率等因素对微球性能的影响.当v(PPCMA)∶v(glucose)=1∶2,gelatin质量分数为0.2%,第1次乳化搅拌速率为400r/min,第2次乳化搅拌速率为500r/min时,得到粒径较小、载药量和包封率分别为26.1%和76.1%的载药微球.     

含松香的羧基化聚合物微球制备和表征

以松香与甲基丙烯酸-2-羟乙酯酯化物(HR)、苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法制备含松香的羧基化聚合物微球。研究St和MAA质量比例、反应温度、分散剂用量对微球性能的影响,利用红外光谱、光学显微镜、扫描电镜和热重分析等对微球结构进行表征,利用电导滴定法对微球表面羧基含量进行测定。结果表明,成功制备了含松香的羧基化聚合物微球,微球球形较好,表面羧基含量达0.146mmol/g,加入MAA后微球的热稳定性变化不大。合成微球较优工艺条件:m(HR)∶m(St+MAA)∶m(DVB)=1∶1.5∶0.4,m(St)∶m(MAA)=3∶3,明胶用量4%(质量分数),反应温度为80℃。     

单分散性高分子微球制备工艺的研究

悬浮聚合法因其工艺过程简单、操作方便等优点,广泛应用于大规模的工业生产.采用悬浮聚合方法合成交联高分子微球的主要工艺指标是微球粒径的可控性和单分散性.以苯乙烯、二乙烯苯为单体,研究了应用悬浮聚合法制备单分散性聚苯乙烯微球的工艺,分析了搅拌转速、分散剂浓度、温度等因素对产品粒径分布的影响.结果表明:在聚合反应后期添加少量的助分散剂,可以有效防止单体和聚合物液滴的粘连,提高生成微球的单分散性;转速在160～200r/min、分散剂质量分数在0.15%～0.3 0A范围内,可以制得粒径为0.2～0.8mm的聚苯乙烯微球,微球具有良好的粒径分布.     

具红外隐身功能石蜡微胶囊制备工艺研究

探讨了以脲、甲醛、三聚氰胺聚合物包覆普通石蜡微胶囊化的工艺,力求实现其在红外隐身上的效果,得出实验室最优工艺条件为:(1)以脲∶甲醛∶三聚氰胺摩尔比为1∶3∶1,pH值8～9,60℃水浴0.5h制备预聚液;(2)以十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,添量为5%,3000r/min转速下,15min制备相变乳液;(3)固化条件为pH值约4.5,70℃水浴,反应时间1.5～2 h.所得微胶囊经红外、DSC测试,结构完整,相变热略低于石蜡,相变温度则稍有上升.     

球磨法制备天然辣椒素粉体工艺研究

以天然辣椒素和硅胶为原料和辅料,采用球磨法制备天然辣椒素粉体,采用正交实验法,对球料质量比、天然辣椒素与硅胶的质量比、球磨时间、球磨机转速等参数进行4因素3水平的正交实验设计,研究这些工艺参数对球磨法制备天然辣椒素粉体的影响。结果表明,制备天然辣椒素粉体的最佳工艺为球料质量比为5∶1,天然辣椒素与硅胶的质量比为4∶6,球磨时间为20 min,转速为300 r/min,在此条件下,制备的天然辣椒素粉体中粒径小于10μm的颗粒的体积分数为94.98%。     

丙烯酸酯类乳液胶黏剂的制备及其应用

目的制备出多元共聚型丙烯酸酯乳液,并应用于纸塑复合膜中。方法采用乳液共聚合法,优化合成工艺,制备丙烯酸酯乳液胶黏剂。结果制备胶黏剂的最优工艺条件中乳化剂十二烷基硫酸钠和乳化剂OP-10的质量比为1∶3,总质量分数为4.5%;引发剂过硫酸铵质量分数为0.6%;丙烯酸质量分数为5%;丙烯酸丁酯与醋酸乙烯酯的质量比为13∶6;乙酸锌质量分数为0.2%;选择预乳化种子滴加方法,预乳化时间为30 min,温度为50℃,搅拌速度为440 r/min;滴加与保温时的搅拌速度为400 r/min,保温时间为1 h,单体滴加时间为3 h,滴加温度为80℃,保温温度为83℃;反应结束时加入对苯二酚,其质量分数为0.3%。结论合成的胶黏剂有良好的粘接性能。     

机械合金化工艺对Fe_(33)Si_(67)合金微观组织结构的影响

以Fe33Si67(原子分数)为研究对象,采用机械合金化方法制备β-FeSi2热电材料。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了球磨机转速、球料比及球磨时间等工艺参数对生成物物相和显微形貌的影响,着重研究了机械合金化引起的Fe-Si合金相变过程。研究表明,随球磨时间的延长,合金粉末依次析出ε-FeSi、α-FeSi2和β-FeSi2相,随后β-FeSi2、α-FeSi2相消失,合金粉末转化为单一相ε-FeSi;在球磨机转速为450r/min、球料比为10∶1、球磨时间为35～50h时,所得合金粉末中β-FeSi2相的质量分数约为50%。     

AgSbTe_2热电化合物的机械合金化制备

以Ag、Sb、Te单质粉体为原料,采用机械合金化工艺制备了单相的AgSbTe2化合物粉体。系统研究了机械合金化工艺制度,包括球料比、转速、球磨时间对粉体相组成、颗粒尺寸的影响。结果表明,在球料比为20∶1、转速大于400rpm、球磨时间大于15h时,可得到单相AgSbTe2化合物粉体;当球料比为20∶1、转速为600rpm、球磨48h后,可得到平均粒径约370nm单相AgSbTe2化合物粉体,其表面小颗粒尺寸约为50～100nm。     

微乳液法制备六边形薄片状γ-CuI晶体的研究

以粗碘和硫酸铜为原料,水合肼为还原剂,利用微乳液法合成了六边形薄片状γ-CuI晶体.采用XRD和SEM手段研究了微乳液工艺技术条件对合成γ-CuI晶相组成和微观形貌的影响.结果表明,表面活性剂CTAB用量、水含量和反应物浓度对微乳液法制备的γ-CuI晶相组成和晶体形状没有太大影响,但对晶体尺寸具有较大影响.适宜的微乳液制备工艺条件能产生适当的界面膜强度,有效控制碘化压铜晶体尺寸.CTAB-正戊醇-环己烷-水体积比为3∶3∶7∶10,硫酸铜溶液0.1mol/L和碘化铵溶液0.2mol/L,常温下500r/min搅拌2h合成产物为六边形薄片状γ-CuI.     

磁性交联双醛淀粉微球的制备及表征

提出了一步包埋法(无需表面活性剂)磁性交联双醛淀粉微球,并对其结构、性能进行了测试和表征.以木薯淀粉为原料,高碘酸钠为氧化剂,采用包埋法制备磁性交联双醛淀粉微球,并利用正交实验确定其最佳制备条件为:淀粉用量3.0g,搅拌速度1200r/min,氧化时间2h,氧化温度40℃,高碘酸钠浓度10mmol/L且质量与淀粉用量相当,Fe3 与Fe2 摩尔比为1∶1.经结构表征及性能测试表明,磁性交联双醛淀粉微球醛基平均含量为3.0537mmol/g,Fe3O4%为62.73%,粒径小,耐酸性能良好,具有核壳式结构,为该微球作为靶向药物的载体奠定了良好的基础.     

悬浮分散固化法制备地质聚合物微球的研究

采用悬浮分散固化法,将矿渣、硅酸钠溶液和水制成的地质聚合物浆料滴入温度恒定的二甲基硅油中,分散固化制备地质聚合物微球。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、超高速智能粒度分析仪对地质聚合物微球进行分析表征,研究了二甲基硅油温度、分散机转速及二甲基硅油黏度对地质聚合物微球粒径和球形度的影响。结果表明,当保持硅油温度为50℃,直径小于150μm的微球含量最高。当分散机的转速为5000r/min时,1.0~10.0μm微球含量达到19.40%,10.0~30.8μm微球含量达到36.17%。当二甲基硅油黏度为1000mm²/s时,1.0~30.8μm微球含量达到48.19%。由XRD分析可知,制备的地质聚合物微球并没有改变矿渣的晶体结构,说明煅烧去除了微球表面和孔道中残留的二甲基硅油。从BET分析可知,微球具有较高的比表面积和介孔结构,为催化剂载体、吸附剂、水污染处理等方面的应用提供了活性位点,更有利于离子的扩散,具有很广泛的应用前景。     

清水营煤超细粉碎过程中的影响因素

为了制备粒度小于10μm的超细清水营煤粉,采用球磨机对煤粉进行研磨,利用激光粒度仪对超细煤粉进行了粒度分析,得出球磨时间、球煤质量比、填充率、转速等主要因素与煤粉碎效果的关系,确立清水煤超细粉碎的最佳工艺条件。结果表明:采用湿磨方式,在球煤质量比为15∶1、填充率为0.45、转速为100 r/min的工艺条件下,经7 h研磨,清水营煤粉的粒度可达到2.596μm。     

白云石的湿法超细粉碎工艺研究

为对白云石进行超细粉碎,利用介质搅拌磨对白云石的湿法超细粉碎工艺进行优化研究。通过对白云石湿法超细粉碎过程中主要工艺参数的优化研究,确定白云石湿法超细粉碎最佳工艺参数。结果表明:当助磨剂为聚丙烯酸钠,用量为白云石质量的0.5%,料浆中物料的质量分数为60%,球料质量比为5∶1,累积研磨时间为3~4h,转速为1200r/min,在此工艺条件下研磨4h后,其d50=0.70μm,d97=1.97μm。     

乳化交联法制备聚乙烯醇微球的工艺研究

采用乳化交联法,以含有表面活性剂的植物油为连续相(油相),聚乙烯醇(PVA)水溶液为分散相(水相),戊二醛为交联剂,盐酸为催化剂,制备了PVA微球.利用FT-IR、SEM及粒度分析仪等设备对微球的组成、形貌及粒径分布进行了测试,并考察了几种关键工艺参数对微球制备的影响.结果表明,在PVA溶液浓度为5％,表面活性剂采用2 g脱水山梨醇单油酸酯(Span 80),乳化温度为50℃,1mol/L稀盐酸催化戊二醛交联的条件下,可以获得球形规整、表面光滑且分散性好的PVA微球.粒径分析结果显示,所得PVA微球的平均粒径约为25 μm,且分布在15～45 μm范围内的微球约占其总量的80％.     

改性β-环糊精微球的制备与表征

采用反相乳液聚合法制备β-环糊精(pCD)微球,再用顺丁烯二酸酐(MAH)改性制得丁烯二酸单酯化β-CD微球,探讨了不同工艺参数对改性β-CD微球粒径、分散性的影响.结果表明,在60℃的温度和200r/min～300r/min的电动搅拌,环氧氯丙烷(EPI)和β-CD的质量比为15∶1,复合乳化剂司盘-80和吐温-20...     

聚乳酸多孔微球的制备及释药性能

将聚乳酸(PLLA)/四氢呋喃(THF)溶液分散在甘油(连续相)中,通过自乳化结合热致相分离(TIPS)制备一系列PLLA多孔微球,微球由捆束状纳米纤维组成。通过改变PLLA浓度、(PLLA/THF)∶甘油比值、溶剂种类以及淬火温度等条件研究所得多孔微球结构与形貌。结果表明,PLLA的质量分数为2%~5%、m(PLLA/THF)∶m(甘油)=1∶3、-20℃和-196℃淬火均能得到形状规整的PLLA多孔微球。多孔微球孔隙率和比表面积最高可达95.44%和32.53m2/g。PLLA多孔微球对牛血清蛋白的药载量为0.355 mg/mg,30 h内释放率达到59.8%,是一种非常良好的药物缓释载体。