气质联用法对塑胶中邻苯二甲酸酯含量测定的不确定度研究

塑胶产品中邻苯二甲酸酯的含量受到日益关注,文章对添加了六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二辛酯(Dn OP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),(邻苯二甲酸二异葵酯)DIDP)的塑胶样品进行索氏萃取,采用气相色谱—质谱联用方法对萃取液进行分析测试,重点分析了测试过程中不确定度的主要来源,并计算标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。     

食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯特殊迁移量的测定

建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯类特殊迁移量的测定方法。采用GC-MS对邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯6种邻苯二甲酸酯类的特殊迁移量进行研究,分别用两种不同的有机溶剂(乙醇和95%正己烷)作模拟液进行线性曲线测定,比较两种模拟液对曲线及方法的影响。研究发现乙醇模拟液的线性相关系数和灵敏度比95%正己烷模拟液高,重现性更好。该方法简单、可靠,指出了模拟液对迁移量测定的影响,有助于进一步完善邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。     

气相色谱–质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。     

ASE萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品包装材料中增塑剂的含量

利用DIONEX ASE350快速溶剂萃取设备提取了化妆品包装材料中可能使用的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DI-OP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等六种邻苯二甲酸酯类增塑剂。萃取溶剂为正己烷,萃取温度150℃,压力8 963kPa,驻留时间8min,循环3次,冲洗体积50%,吹扫时间20s。样液经浓缩后采用气相色谱/质谱联用方法测定。试验分析了10个化妆品包装垫片材料样品,发现增塑剂含量范围在0.0024%～1.57%。此方法检测效果良好。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱-质谱法对地表水和生活饮用水中的三种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。结果表明:目标物三种邻苯二甲酸酯类化合物在12 min内可以全部检出,且分离效果较好;在0~10.0 mg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;方法检出限为:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):2μg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):2μg/L;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2μg/L;相对标准偏差:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):1.9%~4.5%;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):1.3%~7.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2.4%~3.3%。该方法操作易于操作,结果准确,适合用于地表水和生活饮用水中的邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

食品塑料包装材料中增塑剂含量测定与迁移研究

利用高效液相-三重四级杆串联质谱测定了丙烯腈-苯乙烯食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果显示,该包装材料中均检测到邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己烷)酯(DEHP)和邻苯二甲酸苯甲基丁酯(BBP),其中DEHP的含量最高。考察浸泡溶剂、浸泡时间和浸泡温度对PAEs迁移量的影响,结果显示,脂溶性溶剂和高温条件有助于食品包装材料中PAEs的释放,而在室温条件下,PAEs的释放量有限。由于目前大多数食品通常在室温甚至低温下贮藏,因此,日常食品包装材料中PAEs对食品的污染程度很低,没必要恐慌。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

白酒塑料包装中增塑剂的迁移行为

采用气相色谱-质谱法研究了市售白色塑料酒壶中邻苯二甲酸二(2-乙基己烷)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)在不同浸泡时间和温度以及不同酒精度条件下向白酒中迁移量的变化规律。结果显示,相同条件下,DEHP的迁移量最大;3种邻苯二甲酸酯(PAEs)向白酒中的迁移量与酒精度数和浸泡时间均成正比;当浸泡温度高于常温时,PAEs的迁移量将随着温度的增加而增加。因此,市售白色塑料酒壶在贮藏高度数酒时,不宜在高温条件下长期贮藏,以免白酒中PAEs含量过高而对饮酒者造成不良的健康风险。     

气相色谱法测定烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质

采用丙酮萃取烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质,所得萃取液用气相色谱测定了3种邻苯二甲酸酯类物质。DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.5 3mm×1.50μm)用于气相色谱分离,氢火焰离子化检测,采用柱温300℃和检测器温度275℃,载气为氦气,流速20 mL/min,测得邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二丁基苄酯,邻苯二甲酸二辛酯的最小检出限为0.5μg/g,0.5μg/g,1μg/g。回收率在94.3%~105.5%之间,RSD在0.7%~3.2%之间。     

五味子油中邻苯二甲酸酯塑化剂的快速检测及去除实验

针对五味子油中邻苯二甲酸酯塑化剂检测难、难去除的问题，提出用气相色谱-质谱仪(GC-MS)结合有机物去除法对邻苯二甲酸酯进行检测和去除。结果表明，五味子油中邻苯二甲酸酯主要种类和含量分别为：丁酯(DBP)含量5.8mg·kg^-1，二乙基己酯(DEHP)含量51.6mg·kg^-1，二异丁酯(DIBP)含量6.1mg·kg^-1。常用的有机物去除方法中，脂肪酶酶解方式对五味子中邻苯二甲酸酯塑化剂去除率均超过了50%，且不对五味子油的有效成分产生影响，可用于五味子油中邻苯二甲酯塑化剂的去除。     

敌畏.氯氰乳油中氯氰菊酯含量的测定

提出了以邻苯二甲酸二异辛酯作内标 ,气相色谱法测定敌畏·氯氰乳油中氯氰菊酯含量的测定方法。该方法测定氯氰菊酯含量具有准确、快速等特点     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的测定

采集53例市售常见的食品塑料包装材料,经正己烷提取和固相萃取柱(SPE)净化,通过气相色谱-质谱法测定样品中的邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果显示,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己烷)酯(DEHP)是我国食品包装材料中常用的PAEs类塑化剂,检出率分别为43.4%和20.8%;其他PAEs的检出率相对较低。样品中PAEs总浓度的中值为4.5 mg/kg,其中,密封类材料中PAEs的含量最高,中值浓度为15.7 mg/kg。所有材料中PAEs的含量均低于各国的限量标准,表明我国食品包装塑料中PAEs的含量是安全的。     

烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物在玉米和土壤中的残留分析

建立高效液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱质谱法,分别检测玉米植株、玉米和土壤中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯的最终残留。样品中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,PSA净化,高效液相色谱-质谱/质谱仪测定;2甲4氯异辛酯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱质谱联用仪测定。方法的平均添加回收率为71.4%～108.2%,相对标准偏差为0.8%～19.1%;烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯、2甲4氯异辛酯的最低检测质量浓度为0.01 mg/L。检测方法简单、高效,准确度和灵敏度能够满足残留检测要求。     

简讯

欧盟将永远禁止3岁以下儿童玩具及用品使用6种邻苯二甲酸酯增塑剂这一提案已获欧洲部长理事会投票一致通过,不过要在今年春季欧洲议会表决批准后方能成为法律,该提案包括邻苯二甲酸二(2-乙基己酯),邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸丁基苄酯在塑料制品中的含量不得超过0.1%。禁令还涉及用量不得超过0.1%的以下增塑剂:邻苯二甲酸二异壬酯,邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二辛酯。欧盟在5a前曾颁布法令,暂时禁止软质PVC玩具和奶头使用邻苯二甲酸酯增塑剂。(张泗文)西方化学公司VCM排放超标受罚美国环保局在对全国PVC装置进行的VCM排放调查…     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

使用气相色谱-质谱联用与高效液相色谱方法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物

选取饮用及地表水样品,经萃取、富集后,使用气相色谱-质谱联用及高效液相色谱方法对其中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二正辛酯进行测定。气相色谱-质谱联用方法的回收率为82.8%—106.3%,精密度9.47%——15.3%,检出限为0.091μg/L—0.23μg/L;液相色谱方法的回收率为79.9%—101.8%,精密度为1.22%—1.53%,检出限为0.27μg/L—0.40μg/L。在实际工作中应根据样品情况、分析要求及仪器状况进行分析方法的选择。     

气相色谱法测定丙烯聚合高效催化剂中邻苯二甲酸二异辛酯的含量

用气相色谱测定丙烯聚合高效催化剂中邻苯二甲酸二异辛酯的含量,回收率97.2％～102.5％,相对标准偏差0.06％～ 0.08％,与皂化法相比,准确度高,重现性好,方法简便、快捷,对试样测定结果令人十分满意.     

气相色谱质谱法测定电子电器产品中邻苯二甲酸二异丁酯含量的不确定度评定

对气相色谱质谱法测定电子电器产品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的含量过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。通过实验数据计算得出气相色谱质谱法测定邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)含量的相对不确定度为3.0%,扩展不确定度为6.0%(K=2)。通过不确定的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于前处理回收率的不确定度和校准溶液配制的不确定度,在判定是否符合相关规则时,应该考虑测量不确定度的影响,考虑到相关的风险水平。     

SPE-GC/MS法快速检测水体中多组分内分泌干扰物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州8个水体中邻苯二甲酸二甲酯、西玛津、莠去津、甲草胺、邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯七种内分泌干扰物的残留。水样用C18柱固相萃取进行富集、3mL10%的甲醇水溶液淋洗、10mL丙酮洗脱;并采用GC-MS法对七种内分泌干扰素进行分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中多组分内分泌干扰物的快速检测,在所有测定的水样中,邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是主要残留物,最高残留邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为0.82、3.16、1.50ng/L。