固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱（GC-MS）联用定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯

运用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）和气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了快速定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯（EC）的方法。优化了影响EC检测的因素,包括酒精度、萃取温度和萃取时间。该方法在线性范围内线性关系良好（R2>0.99）,检测限1.16μg/L,相对标准偏差（RSD）1.26%～12.51%,在不同类型（香型）蒸馏酒中回收率为89%～119%。结果表明,该方法选择性和灵敏性良好,适合酒精度较高的蒸馏酒中EC的研究。最后,采用此方法对成品蒸馏酒进行了定量检测分析。      

磁性固相萃取-气质联用-同位素内标法精准检测白酒中8种高级脂肪酸乙酯

高级脂肪酸乙酯是引起酒体浑浊的关键因素之一。为系统分析白酒中的高级脂肪酸乙酯以改善白酒生产过程中的浑浊问题,建立了一种基于氨基化四氧化三铁(Fe₃O4-NH₂)磁性固相萃取结合气质联用技术的方法,用以同时测定白酒中8种高级脂肪酸乙酯。通过考察酒样的pH值、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂酸碱度、解吸时间等因素,确定了较佳的萃取条件。结果表明:这8种高级脂肪酸乙酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.99;方法检出限和定量限分别为9.1~42.9μg/L和5.2~200.0μg/L;回收率为79.6%~99.3%,相对标准偏差(n=3)为8.0%~10.7%。应用此方法,并结合同位素内标法对24种不同香型和品牌的白酒样品中8种高级脂肪酸乙酯进行精准定量,发现它们的种类和质量浓度存在显著差异。其中,在酱香型白酒中,高级脂肪酸乙酯的检出率最高,达到100%。该方法简便快捷,样品萃取只需10min,具有高灵敏度和准确性,能够有效避免传统液-液萃取技术的背景干扰问题,可为实现白酒中高级脂肪酸乙酯的精准检测提供一种新的方法。     

分散固相萃取结合稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中7种多溴二苯醚

目的 建立同时测定牛奶中7种多溴二苯醚(PBDEs)的分散固相萃取结合¹³C稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法 样品添加¹³C₁₂同位素内标后,以1%乙酸乙腈提取,采用新型Z-Sep+C18为吸附剂净化,DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,选择电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)气相色谱-串联质谱进行测定,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果 7种PBDEs在0.500～100 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;在0.1、1.0、10 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为89.7%～102.9%,相对标准偏差(n=6)为3.8%～8.3%;检出限和定量下限分别为2.4～9.8和7.5～30 ng/kg。结论 该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足牛奶中7种多溴二苯醚的检测要求。     

固相微萃取气质联用法测定白酒中的氨基甲酸乙酯

为研究白酒中的氨基甲酸乙酯,采用碱性硅藻土固相萃取+PSA填料过柱方式净化样品,使用气相色谱串联质谱外标法(GC-MS)定量测定白酒中氨基甲酸乙酯的含量。结果表明:在0.085mg/L到1.694mg/L浓度范围内线性相关系数r2为0.9973,线性良好,检出限为2μg/L,回收率在80%~90%之间,具有较好准确度,重复性实验RSD%为3.9,具有良好重现。     

气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基 甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱（GC-MS）定量测定含量。 结果表明,在10～400 μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.999 6, MC的相关系数为0.996 1,二者检出限均为10 μg/L,MC加标回收率为103%～108%,RSD为0.50%;EC加标回收率为96%～104%,RSD 为3.79%;方法准确性良好。 MC含量测定结果RSD为3.0%,EC含量测定结果RSD为2.0%,方法精密度良好。 抽样检验结果表明,白酒 中未检出MC,其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC。     

白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较

建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。     

白酒中痕量挥发性有机物的固相微萃取HS-SPME-GC-MC分析

建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法（HS-SPME-GC—MC）测定白酒中痕量挥发性有机物的方法，采用粉状活性炭涂渍一定量的OV-101萃取头，对影响该SPME的参数条件进行了优化，用该方法从白酒中分离和鉴定出23个组分，并对其中14个组分进行了定量测定。结果表明：该方法简单快速、且无需使用大量溶剂提取，适合于白酒中的挥发性成分分析。     

顶空-固相微萃取-气质联用技术快速测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法研究

黄酒中含有微量氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate,EC）,对人体健康有潜在不利影响,对其含量的准确测定是监管与控制的基础。采用顶空-固相微萃取-气质联用技术（HS-SPME-GC-MS）,建立了完全自动化、快速简便测定黄酒中EC的方法。结果表明,以氨基甲酸丙酯为内标,优化的参数为:添加NaCl至0.39g/mL酒样,采用聚丙烯酸酯（PA）萃取头70℃下萃取45min。此方法线性相关系数R为0.9983,回收率为90.21%～99.07%,相对标准偏差小于2.5%,检测限低至1.19μg/L。此EC快速测定方法无需繁琐的预处理过程,自动快速高效,连续分析中单个样品平均总需时只要50min,且无有机溶剂危害,推荐作为黄酒中EC含量测定的标准方法之一。      

顶空-固相微萃取-气质联用技术快速测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法研究

黄酒中含有微量氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC),对人体健康有潜在不利影响,对其含量的准确测定是监管与控制的基础。采用顶空-固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),建立了完全自动化、快速简便测定黄酒中EC的方法。结果表明,以氨基甲酸丙酯为内标,优化的参数为:添加NaCl至0.39g/mL酒样,采用聚丙烯酸酯(PA)萃取头70℃下萃取45min。此方法线性相关系数R为0.9983,回收率为90.21%～99.07%,相对标准偏差小于2.5%,检测限低至1.19μg/L。此EC快速测定方法无需繁琐的预处理过程,自动快速高效,连续分析中单个样品平均总需时只要50min,且无有机溶剂危害,推荐作为黄酒中EC含量测定的标准方法之一。     

同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定酒醅中氨基甲酸乙酯

目的：建立同位素内标法结合超高效液相色谱串联高分辨质谱检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC)含量的分析方法。方法：酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析。结果：同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰,EC含量在4～300 μg/L浓度范围内线性关系良好(R_²>0.9993),定量限(LOQ)为2.50 μg/L,检出限(LOD)为1.50 μg/L。实际样品加标回收率在85.17%～97.40%范围之间,相对标准偏差(RSD)为1.12 %～4.11 %。结论：该方法线性、准确度和精密度均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于酒醅中EC的分析检测。     

江西省产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法调查60份江西省内生产的黄酒产品中氨基甲酸乙酯(EC)残留量。酒样添加d5-EC同位素内标,经硅藻土层析住吸附,乙醚洗脱,用GC-MS测定,内标法定量。色谱柱为DB-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。加标回收试验的平均回收率为107.5%,相对标准偏差为1.33%(n=2),黄酒中EC的污染水平中,EC的中位数为24.4μg/kg,均值为35.0μg/kg,检出率为70%,含量值范围为6.0~123.7μg/L。通过此次调查江西产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量,将为我国制定国家标准和对黄酒中氨基甲酸乙酯的污染水平评估提供数据支持。     

气相色谱-串联质谱法测定黄酒和酱油中的氨基甲酸乙酯

目的 建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的分析方法。 方法 样 品添加同位素内标氨基甲酸乙酯-d5 后, 直接上样到填装好 Extrelut TM NT 有机硅藻土的柱中进行基质固相分散 萃取, 先用正己烷淋洗除杂, 再用乙酸乙酯:乙醚(1:9, v/v)的混合溶剂洗脱氨基甲酸乙酯, 洗脱液经浓缩后采用 GC-MS/MS 多反应监测(MRM)模式测定。结果 方法检出限和线性范围分别为 2 ?g/kg 和 5~1000 ?g/kg (R＞ 0.999)。在 50、200、500 ?g/kg 三个添加水平下, 黄酒基体中氨基甲酸乙酯的加标回收率为 97.4%~98.8%, RSD 为 4.0%~8.4%。向酱油基体中添加 10、50、200 ?g/kg 三个浓度水平, 氨基甲酸乙酯的加标回收率为 96.2%~104.0%, RSD 为 5.3%~10.0%。结论 该方法定量准确、操作简单、灵敏度高、定性确证可靠, 适用于 黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的测定。     

SLE结合GC-MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了固液萃取（SLE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的检测方法。以硅藻土为吸附剂,二氯甲烷为萃取溶剂,对葡萄酒中氨基甲酸乙酯进行萃取。结果表明,二氯甲烷用量为70 mL,酒样中乙醇体积分数低于12%,萃取效果最佳。EC在200～1 600 μg/L范围内线性关系良好（R2=0.997 9）。加标回收率为91.30%～99.90%,相对标准偏差（RSD）为1.26%～1.98%,方法的精密度RSD值为1.61%～3.06%。表明该方法准确度高、重现性和精密度良好,适合用于葡萄酒样品中EC含量的检测。     

存储环境对浓香型基酒中氨基甲酸乙酯的影响

该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对浓香型基酒在不同环境条件下氨基甲酸乙酯进行研究分析,探究其存储过程中的变化规律。结果表明,陶制容器、20 ℃以下的温度及避光等环境条件有利于降低基酒储存风险。对不同温度下存储的基酒进行一级全扫描后,得到上千种物质,通过热图和火山图分析,逐步筛选出了糠醛、尿素和二环氧基乙酯等与氨基甲酸乙酯结构相近的物质,这为白酒中氨基甲酸乙酯的前体物质筛查提供了指导依据。     

GC-MS/MS测定镇江香醋中的氨基甲酸乙酯

镇江香醋中的氨基甲酸乙酯(EC)通过乙酸乙酯提取,用N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取的方法净化,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定。结果表明,氨基甲酸乙酯(EC)的回收率达到96.7%,标准曲线的相关系数R2为0.999 7,最低检出限为1 μg/kg。该方法简单、快速、灵敏,能有效减少杂质干扰。测定二十份不同厂家生产的镇江香醋,均检出氨基甲酸乙酯（EC）。表明镇江香醋在生产发酵过程中,不可避免的会发生EC污染,应采取措施进行控制。     

双水相萃取法在白酒中氨基甲酸乙酯 检测中的应用

目的建立了双水相萃取结合气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)测定不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的测定方法。方法对比研究了3种不同的样品液液萃取方法,在此基础上,优化获得了最优双水相萃取(LLE-GC/MS)方案:准确移取5 m L试样于10 m L比色管中,再加入内标PC使用液,逐渐增加管中K2HPO4固体,直到饱和为止,静置至分层完全。取上清液1.5 m L于离心管中,加无水Mg SO4 150mg摇匀离心。取上清直接进样,用GC/MS检测样品中氨基甲酸乙酯的含量。通过分别检测白酒三大香型:清香、浓香、酱香型,对LLE-GC/MS方法进行了评价。结果在最优条件下检测的相对标准偏差为2.84%~3.95%,回收率为:86.45%~111.58%,检测限为1.34μg/L。结论此方法准确性好、简便、低成本,适用于上述3种香型白酒中氨基甲酸乙酯的检测。     

红葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的优化

该研究使用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）,并进一步优化检测方法。结果表明,最佳检测条件为吸附时间10 min、正己烷作为淋洗溶剂、乙酸乙酯与乙醚（5∶95,V/V）作为洗脱溶剂,荧光反应时间5 min。在最佳的实验条件下对氨基甲酸乙酯进行检测,在50～200 μg/L范围内时,线性关系良好,该方法的平均加标回收率为88.5%～92.8%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为2.9%～6.9%,检出限为5 μg/L,说明该检测方法具有较好的精密度和准确度,易于掌握,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定,具有良好的应用前景。