应用市场

<正>中科院大化所超纯氢气纯化技术示范获成功7月7日,由中科院大连化物所研发的高性能金属钯复合膜材料,在超纯氢气纯化技术示范上获得成功,示范规模为30m3/h氢气。该项目用纯度为99.99956%的氢气作为原料,其中含杂质氮气3.81 ppm,杂质二氧化碳0.60 ppm,在保持91.8%氢气回收率条件下,产品氢气纯度达到99.9999996%,其中氮气含量为4.3 ppb,未检出二氧化碳。超纯氢气广泛应用于电子信息、半导体、LED、多晶硅光伏发电等战略性新兴产业。本技术示范是国家863膜专项的课题"超纯氢气分离膜材料及规模化制备技术"的主要研究任务。(源自:科学网)     

开封空分提供天润化肥的KDON-42000/44000型空分设备成功通过调试考核

<正>开封空分集团有限公司为内蒙古天润化肥股份有限公司供货的KDON-42000/44000型空分设备,于2013年9月1日建成投产并于近日成功取得调试考核报告。设备运行正常,工况稳定,各项技术参数均达到设计要求。KDON-42000/44000型空分设备设计参数:氧气产量≥42200 m3/h,纯度≥99.6%O2;氮气产量≥44000 m3/h,纯度≤10×10-6O2;液氮产量≥350 m3/h,纯度≤10×10-6O2。     

基于AlGaN/GaN HEMT结构的氢气传感器

制作了栅极修饰金属Pt的AlGaN/GaN高电子迁移率晶体管结构的氢气传感器.栅极Pt采用溅射的方法制作,主要起到形成肖特基接触并催化氢气裂解的作用.器件的栅极敏感区域尺寸为5 μm×400μm,对常温下氢气浓度为2× 10-6至6216× 10-6的氢气/氮气混合气进行了检测.结果表明,在VGs=-1.5V,VDS=1 V的工作偏压下,10倍的氢气浓度变化平均引起33.9％的灵敏度变化量.同时,器件对2× 10-6的氢气具有6.3％的灵敏度,表现出了具有竞争力的低浓度检测极限.     

GM592 DID型气相色谱仪检测高纯氩气体杂质组分的改进

GM592 DID型气相色谱仪是一款专门检测高纯气体的分析仪器,该仪器采用双柱气体切割转换分析方法,同时检测出高纯氩、高纯氮等气体中的氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质的含量,其检测下限达到H2≤20×10-9,Ar/O2≤10×10-9,N2≤10×10-9,CH4≤10×10-9,CO≤20×10-9,CO2≤20×10-9,且色谱峰分离效果较好,分析结果准确度较高,但分析时间达到32 min,为了提高工作效率,缩短分析时间,对该仪器进行了改进,改进后分析时间缩短了8.5 min,经多次实验对照,使用效果较好。     

多通道型高效钯复合膜在超高纯氢气提纯的应用

介绍了在多孔支撑体表面复合更薄的钯层(约5μm)可制备廉价的金属钯复合膜,同传统钯管相比其贵金属用量降低20~40倍,并使透氢量提高一个数量级。采用此自主研发的多通道钯/陶瓷复合膜为核心氢气分离组件,首次完成了30 Nm~3/h超纯氢气分离装置的技术示范,实现了纯度大于99.999999%(8N)超纯氢气的生产,氢气回收率达到91.8%。首次完成了800 Nm~3/h规模超纯氢气纯化装置的应用示范,实现了纯度大于99.9999%(6N)超纯氢气的生产,氢气回收率达到91.2%。该技术明显降低了超纯氢气生产装置投资和生产成本,实现了领先的超纯氢气生产新工艺技术路线。     

开封黄河空分提供宏源煤焦的空分设备开车成功

<正>开封黄河空分集团有限公司提供襄汾县宏源煤焦化工有限公司的KDON-6000/5000型空分设备,在双方的共同努力下,于2013年11月11日一次开车成功,调试出合格的氧气、氮气,产量和纯度均达到或超过设计指标。经过考核,其主要工艺指标如下:氧气产量≥6000 m3/h,纯度≥99.6%O2;氮气产量≥5000 m3/h,纯度≤10×10-6O2。     

粗铟真空蒸馏多级冷凝法提纯的实验研究

本实验采用真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的实验研究,其特点是通过高温真空蒸馏使得粗铟挥发,根据不同金属元素冷凝温度的不同,设置适合的冷凝温度梯度,从而达到除杂提纯的效果,实验表明,由于冷凝温度的不同杂质元素分别冷凝在1-10级的冷凝盘的两端,而金属铟主要集中在中间冷凝盘中。最佳条件:温度1400℃,保温1 h,压强为10~15 Pa,此时铟主要分布在中间3-6冷凝盘中,其中杂质元素Cu、Cd、Fe、Al、Sn主要分布在1-2级和杂质元素Pb、Tl主要分布在8-10级冷凝盘,其中3、4冷凝盘中铟纯度为99.9%,直收率为53.87%,5、6冷凝盘的铟纯度为99.99%,直收率为36.7%,,因此99.9%以上的直收率达到90%以上,杂质可以达到4~6 N(99.99%~99.9999%)铟的国家标准要求。     

开封黄河空分提供连云港亚新钢铁的空分设备开车成功

<正>开封黄河空分集团有限公司提供连云港亚新钢铁有限公司的KDON-16500/20000/500型空分设备一次调试成功,于2013年12月22日出产品氧、氮。经过72小时运转,设备工况稳定,产品氧、氮参数指标达到合同、设计要求。其技术参数如下:氧气产量≥16500 m3/h,纯度≥99.6%;氮气产量≥20000 m3/h,纯度<10×10-6。     

基于分子蒸馏原理的高纯铯制备研究

为了进一步提高原子钟用金属铯的纯度,以99.5%的精铯为原料,采用分子蒸馏的方法提纯金属铯。通过实验研究了蒸馏温度、刮膜器转速、进料速率对金属铯提纯效果的影响,得到最佳的实验条件如下:蒸馏温度控制在490~510 K之间,刮膜器转速设定在180~210 r/min之间,进料速率在3~5 g/min之间。在上述条件下进行实验,结果表明:蒸馏产品中所有的杂质含量均有显著下降,其中钾(K)的含量从690×10~(-6)下降至10~6×10~(-6),铷(Rb)的含量从840×10~(-6)下降至123×10~(-6),该方法能够制得纯度为99.95%的高纯金属铯,满足了铯原子钟对金属铯原料的要求。此外,与普通的真空蒸馏相比,分子蒸馏的蒸馏温度更低,蒸馏时间更短。     

空气中一氧化碳气体标准物质的研制

采用一氧化碳纯度标准物质、高纯氮气和高纯氧气,以称重法制备了浓度为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol的空气中一氧化碳气体标准物质。运用气相色谱仪测定了高纯氮气、高纯氧气中一氧化碳的空白含量,并基于一氧化碳红外气体分析仪对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 42%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 44%。结果表明,研制的空气中一氧化碳气体标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为(10. 0～10. 0×10~2)×10~(-6)mol/mol(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

定向凝固结合电子束制备高纯铜的研究

对定向凝固结合电子束制备5N高纯铜进行了研究。首先采用真空感应熔炼4N(99.99%)阴极铜并进行定向凝固实验,然后利用电子束对定向凝固后的铸锭进行重熔精炼,利用辉光放电质谱仪进行成分分析。实验结果表明:真空熔炼可以有效去除铜中饱和蒸气压高的杂质;通过定向凝固,杂质元素含量沿铸锭轴向逐渐升高;经过组合工艺提纯后,总杂质含量由13.6×10-6降低至4.0×10-6,铜的纯度提高至99.9996%。     

用氦离子化(DID)气相色谱仪分析高纯四氟化碳

介绍了一种利用氦离子化检测器(DID)分析高纯四氟化碳中微量氧气、氮气、二氧化碳和六氟乙烷的方法.利用阀切割技术能够将大量的四氟化碳主成分切割,使其不进入检测器系统.该方法对杂质的检测限能够达到0.01×10-6,经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度.     

PN-5000型PSA制氮装置的生产调试与技术改造

介绍了PN - 50 0 0型变压吸附制氮装置的工艺流程与设备配置情况 ;在生产调试过程中出现的问题及相应的技术改造与建议。运行达到设计要求 :粗氮气 >50 0 0m3/h ,纯度 >96% ;精氮气 >32 0 0m3/h ,纯度 >99%。     

高纯氦气中杂质标准物质的研制

介绍了重量法研制高纯氦气中微量氢气、氖气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳8种杂质标准物质的过程,包括重量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量及稳定性考察等。研制的8种微量气体标准物质的种类和摩尔分数参照国标GB/T 4844-2011中对高纯氦气的规定,摩尔分数范围在0.5~4.0μmol/mol之间,扩展不确定度为1%~3%（k=2）。通过参加CCQM相关国际关键比对,验证了标准物质量值的准确度。与现有的国家二级标准物质相比,研制的标准物质在种类和不确定度方面都已达到了较高水平。     

气相色谱法测定氮中丙烯腈含量研究

采用气相色谱法测定氮中丙烯腈气体的含量,通过优化载气、氢气和空气流量以及柱温等条件,确定2×10~(-6)~5×10~(-6)mol/mol的氮中丙烯腈气体的测量条件。结果表明,优化后的载气、氢气和空气流量分别为40,40,400 m L/min,柱温130℃;该方法在0~7×10~(-6)mol/mol范围内具有很好的线性(r=0.9998),在2×10~(-6)~5×10~(-6)mol/mol范围内相对标准偏差小于0.17%。研究可为相关检测提供技术参考。     

深低温精馏塔集液盘有限元计算及优化设计

以某35 000 Nm³/h等级空分精馏塔内件设计为背景，运用ANSYS Workbench对集液盘进行有限元分析，根据所得结果以标准要求为准则确定优化方向，提供了一种适应工程实际的优化思路，节约约50%设计成本，显著提高了经济效益；空分开车后氧氮达产，其中氧气纯度99.85%,氮气纯度达到10^-6级，设计满足了开车所需性能要求。     

近零膨胀多孔SiC/LAS陶瓷材料的制备与性能

采用分步加热法成功制备了纯度较高的各向同性负热膨胀为-6.2×10-6 K-1的β-锂霞石材料LiAlSiO4。将SiC、Li-AlSiO4与玻璃粉末按一定比例混合,在950℃烧结1 h制备了近零热膨胀系数的多孔SiC/LAS陶瓷材料。研究结果表明,LiAl-SiO4在950℃烧结过程中与玻璃粉反应生成一部分近零膨胀锂辉石材料LiAlSi2 O6,通过改变玻璃结合剂的体积分数,可以调控SiC/LAS陶瓷材料的热气孔率及材料的杨氏模量。当玻璃粉末的体积分数为25%时,多孔材料的气孔率为～24%,热膨胀系数为0.38×10-6 K-1。杨氏模量达到～59 GPa,接近理论计算值。     

大型空分装置的启停分析与研究

空分装置就是用来把空气中的各组份气体分离,生产氧气、氮气的一套工业设备。具体流程为:自空压机来的压缩空气,经分子筛除去水份、二氧化碳、碳氢化合物等杂质后,一部分空气被直接送往精馏塔的上塔,另一部分则进入膨胀机经膨胀制冷后,被送往下塔。精馏塔中,上升蒸汽和下落液体经热量交换后,在上塔的顶部可得到纯度很高的氮气,在上塔底部可得到纯度很高的氧气。     

氮(空气)中氢气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中氢气体标准物质,采用气相色谱法进行了均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为10×10-6~98×10-2(mol/mol)的氮(空气)中氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

分子筛用于制取超纯氢

随着某些国防工业、尖端科学的发展,对超纯氢有着越来越高的要求,因而进一步提高制取超纯氢的纯度,是迫切需要解决的任务。我所于1964年初,曾提出了实验室用氢气纯化器以制取超纯氢。采用一般电解氢作为原料气(其中杂质氧、氮、氩、二氧化碳、甲烷分别为540、2600、46、10、11ppm),以流速为1.5升、2升/分连续通过装有23克105型脱氧催化剂和194克5 A分子筛(大连红光化工厂)的纯化器,一次可制得6.5米~3,纯度达6个“9”超纯氢的试探,试探结果初步表明所制得的6.5米~3超纯氢有可能为7个“9”的纯