碘(Ⅴ)-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

基于在0.015 mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应成1∶1离子缔合物,导致共振光散射(RLS)明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法。试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大共振光散射峰位于469 nm,共振光散射增强量与碘(Ⅴ)含量在0.02~0.83μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.425μg/L。大量的共存离子不影响测定,Fe3+,Pb2+,Cu2+的干扰用EDTA消除。方法用于测定磷矿中碘,结果与碘蓝分光光度法一致,相对标准偏差小于0.37%(n=5),加标回收率为99.2%~101.0%。     

铬Ⅵ-碘化物-罗丹明6G体系共振光散射光谱法测定铬Ⅵ

研究了铬 与碘化物和罗丹明 6G形成离子缔合物的共振光散射增强现象 ,拟定了一种新的测定铬 的共振光散射方法。通过试验确定了适宜的反应条件及共振光散射强度与铬 浓度之间的关系。在λ =610nm处 ,共振光散射最强 ,且共振光散射强度与铬 浓度呈线性关系 ,线性范围为 3.1× 10 - 3～ 0.3 5 μg/mL ,检出限为 3.1μg/L。     

钒（Ⅴ）一次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于0．016mol／L的H2SO4介质中，痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用，建立了测定痕量钒（Ⅳ）的动力学光度法。钒（Ⅴ）质量浓度在0～4．0μ／L范围内服从比尔定律，方法检出限为0．058μg／L。在25mL溶液中，测定0．1μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1．5％(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响，研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数，催化反应的表观活化能为46．80kJ／mol。用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ)，相对标准偏差为3．0％～4．2％，标准加入回收率为98．2％～101．4％。     

共振散射光谱法测定环境水样中微量铬Ⅵ

研究了在硫酸介质中,铬Ⅵ与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定铬Ⅵ的共振散射方法,确定了实验的最佳测定条件。采用732型强酸性离子交换树脂,可以较好地消除共存离子的干扰。在λex=λem=290nm处,缔合物共振光散射最强,且共振光散射强度与铬(的质量浓度呈线性关系,线性范围为22.3～400μg/L,检出限为6.7μg/L。该方法简便、快速,用于环境水样中铬的测定,相对标准偏差≤0.51%,加标回收率为91%～116%。     

甲基三苯基溴化鳞-碘化钾-汞体系的共振光散射光谱及其应用

在十二烷基硫酸钠(SLS)存在条件下,KI和Hg2+形成的络阴离子[HgI4]2-与甲基三苯基溴化鳞(MTPB)结合形成的离子缔合物能使共振光散射(RLS)光谱强度明显增强,据此建立了测定汞的新方法.在最佳实验条件下,最大散射波长在383 nm处,体系的共振光散射强度与汞的质量浓度在0.04～1.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限可达0.001 3μg/mL.此方法已用于合成水样、地表水和工业污水中汞的测定,回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差范围1.5%～2.9%.     

巯基棉分离富集-共振光散射法测定环境水样中痕量铅和镉

提出了巯基棉分离富集,共振光散射光谱法同时测定环境水样中的痕量铅和镉的分析方法。在Na2S溶液中,加入乳化剂OP作为分散剂,溶液的共振光散射强度较弱;当加入一定量Pb2+(或Cd2+)离子后,溶液的共振光散射强度显著增加,且与Pb2+(或Cd2+)离子质量浓度在0~12.0μg/mL范围内呈线性关系。PbS体系的共振光散射峰出现在512 nm和571nm,CdS体系的共振光散射峰出现在476nm和498 nm,实验分别选用571 nm和476 nm作为铅和镉的测定波长。在此波长下测定,常见阴离子和碱金属离     

钴镍-丁二酮肟络合吸附波的研究及应用

在0．32mol／LNH4Ac－NH4OH－0．16mol／LNH2OH·HCI－0．004mol／L丁二酮肟体系中．钴镍有灵敏的络合物吸附波，峰电位分别为-1．20V、-1．10V（VS.甘汞电极），线性范围分别为0.01～0.14μg／25mL、1～12μg／25mL，可用于水样和发样的测定。     

1，5-二（2-羟基-5-磺酸基苯）-3-氰基甲腾催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton—Robinson缓冲溶液中，Mn^2＋催化过氧化氢氧化1，5-二（2-羟基-5-磺酸基苯）-3-氰基甲[月朁]膳（DSPCF）褪色反应，褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系，据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1．25μg／mL，表观摩尔吸光系数ε=2．3×10^4L·mol^-1·cm^-1已用于雨水中微量过氧化氢的测定，相对标准偏差为5．50％，平均加标回收率为98％。     

离子缔合物体系浮选分离镉(Ⅱ)的研究

文中研究了离子缔合物体系浮选分离镉（Ⅱ）的行为及条件。实验结果表明,当固体NaCl用量为1．0g．0．1mol／L KI溶液和0．01mol／L溴化十六烷基吡啶（CPB）的用量均为1．0ml时,Cd^2＋可形成不溶于水的离子缔合物（CPB）2（CdI4）而被定量浮选,而Zn^2＋、Ni^2＋、Mn^2＋、Co^2＋、Fe^2＋等离子在此条件下不被浮选,实现了Cd^2＋与这些离子的定量分离,并对合成水样中微量镉（Ⅱ）进行了定量浮选分离测定,结果满意。     

铜钴合金单膜电化学溶解造液试验研究

在酸性条件下H2O2／O2及Fe^3＋／Fe^2＋的平衡电位远正于H^＋／H2和Cu^2＋／Cu。采用阴离子膜分隔阴、阳极室,以空气作氧化剂,使氧在阴极放电或氧化二价铁离子成三价,三价铁离子在阴极表面放电,实现铜钻合金单膜低压电溶解。实验确定的工艺条件为：槽电压0．32～0．55V,温度为60℃,相邻两极表面间距3cm,阴极室H2SO4浓度35g/L,FeSO4浓度76g/L,鼓氧充足,阳极室H2SO4浓度25g/L,实验电流密度可达300—500A/m^2,电流效率达98．7％。     

硫酸铵-硫氰酸铵-甲基紫液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵-硫氰酸铵-甲基紫液-固体系浮选分离汞（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。实验结果表明，在1．0g（NH4）2SO4存在下，当0，01mol／L硫氰酸铵和0.001mol／L甲基紫（MV）溶液的用量分别为0.5ml、0.6ml时，NH4SCN-MV-Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相，从而使Hg^2＋被定量浮选，而Zn^2＋、Cd^2＋、Cu^2＋、Mn^2＋、Ni^2＋、Fe^2＋、Al^3＋等离子不被浮选，实现了Hg^2＋与这些离子的定量分离。该方法对合成水样中微量汞（Ⅱ）进行的定量浮选分离测定，结果令人满意。     

饲料级硫酸锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb（Ⅱ）于-0．55V（us,SCE）,Cd（Ⅱ）（us,SCE）于-0．74V产生灵敏的吸附波,铅镉的浓度在0．02～5μg∥mL范围内与波高呈线性关系,大量的锰、硫酸根离子使铅镉的波高下降,用标准加入法消除基体的干扰。试样经水直接溶解后,在上述条件下进行测定,铅标准回收率：96．6％～115．O％,相对标准偏差：8．O％。～18．6％;镉标准回收率：91．8％～106．1％,相对标准偏差：15．2％～19．5％。适用于饲料级硫酸锰中铅、镉含量〉0．5μg∥g试样的测定。     

偶氮胭脂红G共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲溶液中,Ag(I)分别与靛蓝胭脂红、胭脂红和偶氮胭脂红G反应形成较稳定的配合物微粒,使得溶液的共振散射(RS)信号显著增强,其最大的散射峰分别位于276nm、283nm和282nm处。在最佳实验条件下,靛蓝胭脂红、胭脂红、偶氮胭脂红G体系的Ag(I)质量浓度分别在0.011～1.08μg/mL、0.054～1.62μg/mL、0.054～1.62μg/mL范围内与共振散射强度ΔI呈较好的线性关系,检出限(DL)分别为10.0ng/L、14.0ng/L、9.51ng/L。由于偶氮胭脂红G-Ag(I)体系较灵敏且校准曲线的线性较好,选择了偶氮胭脂红G用于废胶片中痕量银的测定。3个银含量不同样品中银测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、2.6%和1.3%,回收率分别为102.4%、98.8%和102.8%。     

离子色谱法测定电镀液中Fˉ和Clˉ

提出了离子色谱法检测电镀液中Fˉ和Clˉ的方法。根据高沸点酸置换低沸点酸,用硫酸作为蒸馏剂,在一定的温度下,将Fˉ和Clˉ一起蒸馏出进行分离和富集,消除了电镀液中大量共存离子的干扰和对色谱柱的污染。使用IonPacAS14A作为色谱柱,在合适的色谱条件下,Fˉ和Clˉ的色谱峰能很好地分离,其检出限分别为0．84／μg／L和0．37μg／L,相对标准偏差Fˉ小于7．3％,Clˉ小于4．2％（n=10）,加标回收率Fˉ在91％～107％、Clˉ在95％～105％之间（n=10）,电镀液中共存离子对Fˉ和Clˉ的测定无干扰。方法用于电镀液中Fˉ和Clˉ的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

利用Ce（Ⅳ）的强氧化性对1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的褪色作用，建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件，讨论了共存离子的干扰情况。结果表明，在0．06～0．12mol／L H2 SO4介质中，有色溶液的最大吸收波长为440nm表观摩尔吸光系数ε=1．02×10^4L·mol^-1·cm^-1.铈量在0～8．0mg／L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定，相对标准偏差≤4．7％，回收率为94％～103％。     

氢化物发生-电热原子吸收法测定铅锭中锑

试样用硝酸分解,分析了酸度、栽气流量、共存离子以及还原剂对铅锭中锑测定结果的影响,锑的回收率在91．8％～103．4％,检出限为0．14μg／mL,测定锑的线性范围是0～20μg／mL,本方法的测定结果同国家标准的方法一致。     

发射光谱法测定生态地球化学调查样品中的银锡硼

研究了以电弧发射光谱法对生态地球化学样品中痕量银、锡、硼的测定方法,实验了不同缓冲剂对银、锡、硼测定的影响,选择了最佳缓冲剂及工作条件。以K2S2O7、AL2O3、NaF、KI、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度,检出限为Ag0．012μg／g、Sn0．18μg／g、B0．85μg／g,精密度（RSD,n=12）为Ag3．6％～8.2％、Sn5．5％～6．2％、B5．9％-7．1％。经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

铌V-苯基荧光酮-亮绿SF体系共振光散射法测定痕量铌

研究了Nb（V）-苯基荧光酮-亮绿SF体系的共振光散射现象。实验表明,体系在十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下,以HAc-NaAc（pH 5.20）为缓冲溶液,λ_ex=λ_em=568 nm时共振散射强度最强,且共振散射强度的强弱与Nb (V)的浓度呈良好的线性关系,线性范围0.001～0.025 mg/L,r=0.999 1,检出限为2.92×10^-6 mg/L。同时对共存组分进行了试验,结果表明用EDTA、盐酸羟氨等掩蔽剂对干扰进行掩蔽可获得满意的结果。方法应用于水系沉积物标准物质中铌的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差（n=6）为2.4%～2.9%。     

银(Ⅰ)-碘化物-十六烷基三甲基溴化铵体系共振光散射光谱法测定废水中微量银

采用简易荧光计研究在弱酸性介质中,银(-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系的共振光散射光谱,考查了体系的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,建立共振光散射光谱法测定银(的新方法。方法在室温下瞬间完成,体系的共振光散射在440 nm处最强,且90 min内基本不变。线性范围为0~0.6μg/mL,检出限0.005μg/mL。方法应用于废水中银的测定,加标回收率为96.0%和103.0%,相对标准偏差为4.5%和1.5%。     

羧甲基壳聚糖共振散射法测定铁(Ⅲ)

在pH 4.5的盐酸-醋酸钠(Walpole)缓冲介质中和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铁(Ⅲ)与羧甲基壳聚糖(CMCS)发生配位而形成吸附络合物,使得体系的共振散射信号增强,且在282和368nm处产生2个较显著的共振散射峰,据此,建立了共振散射法测定铁含量的分析方法。在比色管中依次加入0.80mL 1.0mg/mL CMCS溶液、适量2.5μg/mL铁(Ⅲ)标准工作液、1.0mL 1.0×10-4 mol/L SDBS溶液和1.2mL pH 4.5Walpole缓冲溶液,定容至5mL,室温下反应14min,于1cm石英比色皿中,在最大散射峰282nm处分别测定试液和空白液的共振散射信号I和I0,结果表明,铁(Ⅲ)质量浓度在0.050~1.0μg/mL范围内与体系的共振散射强度增强值呈较好的线性关系。方法用于测定布袋灰和矿渣中铁(Ⅲ)含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别是2.7%和3.1%,回收率分别为96%和108%。