高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型他达拉非衍生物

目的 建立高效液相色谱－串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型的非法添加物3-羟基丙基去甲他达拉非的分析方法。方法 样品采用甲醇超声提取,以Agilent Eclipse Plμs C18(2.1×100 mm, 1.8 μm) 色谱柱分离待测物,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线进行外标法定量。结果 3-羟基丙基去甲他达拉非在2-50 ug/mL 范围内线性良好,相关系数R2≥0.999,方法检出限和定量限分别为50 ug/kg和100 ug/kg, 回收率为74.58%~117.97%, RSD≤5.0%。结论 该方法简单、准确、高效、专属性强,适用于食品和保健食品中非法添加3-羟基丙基去甲他达拉非的定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品及保健食品中硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品及保健食品中非法添加的硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量的分析方法。方法样品用甲醇超声提取,经WatersAtlantisT3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在正离子扫描条件下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式监测。结果硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平的浓度在2～100ng/mL范围内与峰面积线性均良好,相关系数(r)均在0.99以上。硝苯地平、去氢硝苯地平,去氢亚硝基硝苯地平在糖果、袋泡茶、奶粉、胶囊、颗粒、饮料等6种基质中50、125、1250μg/kg 3个水平下的加标回收率为76.3%～106.1%,相对标准偏差均未超过10%(n=6)。结论本方法简单、快速、灵敏度高,可满足食品及保健食品市场的监管和检验需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒、牡蛎粉、 咖啡中2种那非类物质的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14 种性功能药物

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14 种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相A：乙腈-甲醇（90﹕10,V/V）,B：0.7%三乙胺溶液（pH 2.8）,梯度洗脱,流速0.35 mL/min。采集230 nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14 种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明：14 种性功能药物在15.0 min内可有效分离,在8～80 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999 5,平均回收率为90.1%～106.5%,相对标准偏差为0.7%～4.9%,检测限为2～3 ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙

目的建立高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙的分析方法。方法用C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液、甲醇:磷酸盐缓冲液(35:65, V:V)为流动相,流速为1.1 mL/min,用高效液相色谱法进行测定;检测波长为280 nm。结果该方法检出限为0.015μg/mL,定量限为0.05μg/mL,相对标准偏差为0.31%。对供试品中L-5-甲基四氢叶酸钙的回收率达到114%。对5%目标物本底浓度加标回收率达到97.3%。对10%目标物本底浓度加标回收率达到98.5%。结论该方法检测准确、可靠,回收率均较高,说明该方法适用于检测L-5-甲基四氢叶酸钙。     

高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品（片剂和口服液基质）为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2（一级全扫描/数据依赖的二级扫描）模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10-6。结果表明,各目标化合物在5 ~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好（r2>0.995）,定量限均为50 μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱

目的 建立一种植物来源保健食品中去甲乌药碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法 样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱(ESI+)采用多离子监测模式(MRM)。结果 去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离;去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8 ng/mL;平均回收率91.4~99.2%,RSD＜3.0%。结论 该方法操作简便,能测定植物来源保健食品中去甲乌药碱,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留

试验旨在建立食品中壬基酚残留的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经乙腈提取壬基酚同时除去蛋白质。以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.9μm)分离,流动相为甲醇-水(10︰90, V/V),流速0.35 mL/min,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。在该优化条件下,包装饮用水的检出限为0.050μg/kg,定量限为0.100μg/kg, RSD为2.9%～5.6%;其它类食品的检出限均为1.00μg/kg,定量限均为2.00μg/kg, RSD为2.8%～9.4%。典型基质加标水平设定为10, 20和100μg/kg,方法平均回收率为86.0%～114.3%,平均相对标准偏差为2.8%～9.5%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于食品中壬基酚残留的准确定性、定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%～120.4%;相对标准偏差在2.4%～13.4%之间,定量限为0.1～0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,在电喷雾离子源、正离子模式下,以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.998;检出限在0.56～50.10ng/mL,定量限在1.67～100.20ng/mL,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论该方法简单、准确、高效,可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定普通食品基质中特征性药材表征成分

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类食品及保健食品中9种补肾壮阳类功能成分的定性、定量的分析方法。方法优化前处理方法,分离条件和质谱参数。样品经70%甲醇超声提取,提取液经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈和水(含有5mmol/L甲酸铵溶液),梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,以电喷雾离子源正/负2种离子多反应监测模式进行MS/MS检测。其中补骨脂素、异补骨脂素、蛇床子素以正离子模式进行检测,淫羊藿苷、马钱苷、仙茅苷、柚皮苷、金丝桃苷、特女贞苷以负离子模式进行检测。结果选用压片糖果和配制酒为基质,马钱苷和金丝桃苷在20~4000ng/mL范围内、其余7种化合物在2~400ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999。金丝桃苷和马钱苷的定量限为0.5mg/kg,其余7种化合物的定量限均为0.05mg/kg。在2种基质中添加不同水平的标准溶液,加标回收率范围在67.0%~110.5%,RSD<10%。日内和日间精密度良好,RSD<10%。结论该方法能快速筛查食品及保健食品中的非药食同源补肾壮阳成分,并为监管收集数据和提供技术支撑。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%～119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定焙烤食品中9种水溶性添加剂的研究

建立了同时测定焙烤食品中9种水溶性添加剂的超高效液相-串联质谱仪的测定方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测负离子模式测定。方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.99,平均回收率66.1%～118.5%。该方法简单、方便,适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量。方法 样品经甲醇-水溶液提取,二氯甲烷去除脂肪等杂质,经Strata-X-C SPE小柱净化,ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-水(V:V)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源在多反应监测模式下进行测定,以外标法定量。结果 万古霉素和去甲万古霉素在4~5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99。方法检出限分别为0.5μg/kg和0.8μg/kg。在5、20和50μg/kg 3个水平上的加标回收率为77.2%~90.2%,相对标准偏差均小于10%。结论 该方法准确灵敏,适用于动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

UPLC-MS/MS同时测定四种食品基质中痕量四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚

建立了UPLC-MS/MS同时测定食品中痕量四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚3种大麻素的检测方法,样品经甲醇提取,提取液过HLB固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱（2.1×150 mm,3 μm）分离,以甲醇-水流动相梯度洗脱,电喷雾负离子扫描,多反应监测模式检测。以基质配标法消除基质效应,THC-D3内标法定量。该方法在0~10 μg/L浓度范围内线性相关系数（r2）大于0.999。大麻二酚（Cannabidiol,CBD）和大麻酚（Cannabinol,CBN）的LOD为0.03 μg/kg,LOQ为0.1 μg/kg。四氢大麻酚（Tetrahydrocannabinol,THC）的LOD为0.15 μg/kg,LOQ为0.5 μg/kg。考察了三种大麻素在四种不同食品基质中的加标回收率,在1 LOQ、5 LOQ、10 LOQ的加标水平下,三种大麻素的加标回收率为81.1%~114.7%。相对标准偏差（RSD）为0.25%~4.63%（n=6）。结果表明,该方法稳定性好、灵敏度高,适用于常见食品基质中三种大麻素的同时测定。     

叶黄素及其顺式异构体的快速检测

为了建立分离度好、分离效率高的叶黄素顺、反异构体检测方法。通过对检测波长、流动相、流动相比例和流速等色谱条件的摸索和优化,确定最佳色谱条件,并采用光谱、高效液相色谱、质谱等方法对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。结果表明：该方法流动相为二氯甲烷-乙腈-甲醇（20∶30∶50,V/V）,流速为1.0 mL/min,叶黄素热异构化样品中各物质在12 min内达到有效分离,无拖尾现象,峰形较好;在叶黄素热异构化样品中鉴定出15-顺式、13/13′-顺式和9/9′-顺式叶黄素顺式异构体及全反式叶黄素,全反式叶黄素在4～260 ng范围内峰面积与进样量呈良好线形性关系,回收率在95%以上,精密度和稳定性相对标准偏差均小于2%。该方法分离度好、准确性高、重现性好。