高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽食品中十种砷形态

目的 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术,建立畜禽食品中砷形态化合物的分析方法。方法 以10%甲醇和1%硝酸混合液为提取液,对样品进行微波辅助萃取,选取DIonexIonPac As7(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,采用0.5～200 mmol/L碳酸铵进行梯度洗脱,测定10种砷形态化合物。结果10种砷形态化合物在1～20μg/L浓度范围内线性良好,相关系数（r）>0.999 0,方法检出限为0.24～0.80μg/kg,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.0%～5.7%,鸡肉和牛肉基质3个浓度水平加标回收率在83.77%～114.21%之间。结论 本方法具有灵敏度高、前处理简便、重现性及准确性好等优势,适用于畜禽食品中10种砷形态化合物的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的分析方法。方法 婴幼儿谷类辅助食品经0.15 mol/L硝酸溶液提取后, 采用阴离子分析柱, 以不同浓度的碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱分离, 用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。 结果 建立的5种砷形态分析方法在0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r>0.999, 加标回收率在89.0%~110.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷为主, 在调查的样品中无机砷的含量均远低于国家食品标准的限量。结论 该方法简便、准确, 适用于婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的测定及食品安全的实际监测。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒元素的条件优化

目的 优化电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中硒元素含量的条件,并对河北省食品中硒元素含量情况进行调查分析.方法 选取8种不同基质的国家标准物质作为检测样品对实验条件进行优化,同时选择80Se作为检测目标,采用碰撞模式...     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞

建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法.样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,·用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量.在0.5μg/L～100μg/L添加水平,回收率在88.6%～98.3%之间,精密度在1.8%～5.1%之间.     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量.方法 样品经5％四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH)溶液于85℃±5℃提取3 h,离心后取上清液,以铼作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spec...     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产调味品中无机砷的含量

目的:建立海产调味品中无机砷含量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法。方法:样品经过含过氧化氢的硝酸混合溶液提取,以Prin-cen阴离子色谱柱分离,最后用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果:检测效率比国标法提高1倍,6min内有效分离5种砷形态,比国标法有更强的抗干扰性,避免了高盐基体对亚砷酸盐As(Ⅲ)的干扰,针对海产调味品采取新的前处理思路——在提取无机砷的同时将亚砷酸盐As(Ⅲ)氧化为砷酸盐As(Ⅴ),最后以As(Ⅴ)计算无机砷总量,提取效率在94%以上,加标回收率在97.7%～105.7%之间,精密度在1.3%～7.8%之间(n=7)。结论:该法简便、快捷、精密和准确,适用于海产调味品中无机砷含量的测定。     

电感耦合等离子质谱法检测保健食品中的硅

目的建立电感耦合等离子体质谱法检测保健食品中硅含量的分析方法。方法将保健食品类试样进行灰化,加入氢氧化钠形成共熔体,将共熔体与水混合,得到溶解液,采用电感耦合等离子体质谱法对溶解液进行硅含量检测。通过加标回收率和国家标准物质的分析实验验证该方法的准确性和可靠性。结果实验标准曲线的线性范围在0.0～10.0μg/mL,回归方程的相关系数达到1.0000。方法的检出限为0.050 mg/L,标准物质加标回收率在96.4%～103.3%,精密度小于2.5%;国家标准物质柑橘叶和紫菜测定值均在标准值允许的范围内。结论该方法具有快速、批量、灵敏度高的特点,适用于保健食品中硅含量的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷的分析方法。方法样品用20 mL 0.15 mol/L的硝酸溶液于90℃恒温箱中浸提2.5 h,经8000 r/min离心15 min,经Agileng Zobarx Column色谱柱分离,以5 mmol/L己烷磺酸钠和20 mmol/L柠檬酸(用氢氧化钠调pH至4.3)为流动相。电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析无机砷的含量。结果三价砷和五价砷在1.0～50.0μg/L浓度范围线性关系良好,线性相关系数(r2)分别为0.9998和1.000;三价砷的加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1.5%～4.3%;五价砷的加标回收率为85%～106%,相对标准偏差为2.4%～6.4%。结论该方法准确、灵敏,适合于批量食品中无机砷含量的精确测定。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯（70∶30,v/v）稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8⁴3.9ng/L之间,加标回收率在90.0%¹09.0%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%³.7%。      

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20%～109.65%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.18%,结果准确可靠。该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据。      

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

食品安全标准中电感耦合等离子体质谱技术在食品检验中的应用进展

本文介绍了电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测技术,并将ICP-MS技术与传统无机分析技术进行比较,发现ICP-MS技术具备多种分析优势,基本克服了传统方法的大多数缺点,是进行元素分析的理想方法。通过实际的查阅分析,发现在近几年的食品安全标准的制定和修订中,已逐步将ICP-MS检测方法增加到标准中,使得该方法规范化标准化。在食品监管过程中,食品安全标准中的ICP-MS检测技术已经广泛应用到食品检验中,主要在食品中的重金属分析、元素形态分析、稀土元素分析和营养元素分析等方面应用。在实际的应用中,发现食品安全标准在包装饮用水的检验中存在着标准使用不准确的问题,并从合理使用标准方面提出了加强标准应用的建议。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂食用二氧化钛中Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb等16种微量元素的方法。样品用硝酸+氢氟酸分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时测定上述痕量元素含量。采用八极杆碰撞/反应池技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.002～0.186μg/g之间,加标回收率在92.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.38%。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中 二氧化钛的含量

目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量。方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30%过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量。结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解。钛在0~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。在50、75和100 g/100mL 3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26%,平均相对标准偏差为2.8%。结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定。