UPLC-MS/MS法同时测定减肥食品中55种非法添加物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定减肥类食品中55种非法添加物的分析方法。方法 样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。在正负离子扫描条件下,采用动态多反应监测模式监测。结果 55种非法添加药物在相应的线性范围内均呈现良好线性关系,相关系数大于0.995,平均回收率75.2%～121.6%,相对标准偏差<12%,各化学药物的检测限在0.02～1.25μg/g。应用该方法对50批样品进行了检测,其中有38批次样品检出托拉塞米、大黄素、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、比沙可啶、麻黄碱、甲基麻黄碱、氢氯噻嗪、氟西汀等非法添加物。结论 该方法简单、快速、灵敏、准确、高效,兼具定性定量检测的优点,可用于食品中减肥类化学药物的高通量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

液质联用快速鉴定减肥类保健食品中4种违禁添加药物

目的建立快速鉴定减肥类保健食品中咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液质联用方法。方法使用Agilent 1100液相色谱和离子阱质谱联用,ESI源,C18柱梯度洗脱。结果使用本方法对12种市售减肥保健食品中的4种违禁添加药物进行了快速筛查鉴定,其中2种检出西布曲明。结论方法简便快速,专属性好。     

解吸附电晕束电离质谱辅助高效液相色谱法检测减肥类保健食品中的违禁药物

目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果 HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25～300 mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论 DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1 min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。     

高效液相色谱-质谱联用法快速检测中成药和保健食品中非法添加的12种减肥类药物

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱联用法测定保健食品中非法添加的12种化学减肥药物(去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、咖啡因、安非他明、甲基安非他明、氯卡色林、芬氟拉明、酚酞、比沙可啶、氟西汀、布美他尼)的分析方法。方法采用资生堂CAPCELL-PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),梯度洗脱:流动相A为含0.1%冰乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速:0.5 mL/min;扫描方式为正离子扫描;通过与对照品色谱图和质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果本法检测上述12种化学物质,各化合物色谱峰之间分离度良好,方法的检出限为0.2～0.5 ng/mL。33批样品中,2批检测出酚酞。结论该方法灵敏、选择性强、快速,可用于中药材和保健食品中非法添加的减肥化学药品的定性检测。     

电喷雾-离子迁移谱快速检测减肥类保健食品中非法添加的22种化学药物

目的:采用电喷雾-离子迁移谱(electrospray ionization-ion mobility spectrometry,ESI-IMS)技术,建立减肥类保健食品中非法添加的22种化学药品的现场快速检测方法。方法:样品经适量80%甲醇溶液超声提取获得供试品储备液,用含0.5%乙酸(V/V)的80%甲醇溶液适量稀释后,采用正离子模式(源电压:2200 V)检测普罗布考、盐酸芬氟拉明、盐酸安非他酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、吉非罗齐、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、马来酸罗格列酮、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基安非他明、非诺贝特、吲达帕胺、比沙可啶、盐酸二甲双胍、酚酞。供试品储备液用含0.5%氨水(V/V)的80%甲醇溶液适量稀释,在负离子模式(源电压:1800 V)下检测呋塞米、氢氯噻嗪、氯噻嗪、氟伐他汀钠。迁移管电压均为8000 V,进气口温度和迁移管温度为180 ℃,门电压45 V,栅脉冲宽度120 μs。并用所建方法对40批市场抽查减肥类保健食品进行非法添加筛查。结果:该方法专属性良好,22种减肥类标准品迁移时间在8.0~16.3 ms之间,在基质样品中检出限为0.05~8.0 mg·L-1。样品中1批检出西布曲明,1批检出酚酞,1批检出氟西汀。结论:本方法迅速、灵敏,适用于减肥类保健食品中非法添加化学药品的快速筛查工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物

建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。     

降血糖类保健食品中非法添加的8 种药物检测及实例分析

目的：建立检测降血糖类保健食品中非法添加8 种药物的方法并用于实际检测。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法,以ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对宣称辅助降血糖类保健食品非法添加8 种化学药物进行鉴别和定量测定。结果：8 种药物实现了同时分离与专属鉴定,检出限为5.5～76 ng/g,精密度为0.22%～1.19%,回收率为74.0%～111.9%;本法适用于硬胶囊样品;利用本法,从15 批样品中检测出9 批含非法添加化学药物。结论：本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为宣称辅助降血糖类保健食品中检测非法添加化学药物的方法参考。     

减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法研究

目的建立快筛检测减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的方法。方法用快筛试管法和薄层色谱法检测产品所含的酚酞、西布曲明等化学成分,并通过HPLC-DAD/HPLC-MS确认。结果 103批次产品中42批次检出酚酞,61批次检出西布曲明,其他相关化学成分目前均未检出。结论此方法专属性强、灵敏度高、重现性好,是一种简便快捷、经济实用、准确判断减肥类产品是否非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法,适用于快速鉴别筛查基层大批量产品。     

减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法研究

目的 建立快筛检测减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的方法.方法 用快筛试管法和薄层色谱法检测产品所含的酚酞、西布曲明等化学成分,并通过HPLC-DAD/HPLC-MS确认.结果 103批次产品中42批次检出酚酞,61批次检出西布曲明,其他相关化学成分目前均未检出.结论 此方法专属性强、灵敏度高、重现性好,是一种简便快捷、经济实用、准确判断减肥类产品是否非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法,适用于快速鉴别筛查基层大批量产品.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。