纳米Ce-Zr-O粉末低温固相合成及其表征

采用低温固相法通过对各种影响产物性能的实验条件考察后，优化了纳米Ce-Zr-O粉末的制备工艺，即采用氯化氧锆、碳酸铈、氢氧化钠为原料和水杨酸为络合剂进行研磨，所得的前驱物在室温下干燥和600℃煅烧后，可得到纳米Ce-Zr-O粉末。利用XRD、TG-DTA、拉曼光谱仪等仪器分别对样品的粒度、物相、热稳定性及拉曼特征峰进行了表征。     

纳米氧化锆的固相合成及机理研究

以八水氯氧化锆和草酸钠为原料,固相反应合成出前驱体二水草酸氧锆,前驱体在600℃分解5 h,得到氧化锆粉体。结果表明,产物为粒度分布均匀、纯度高、单斜相和四方相共存的纳米氧化锆粉体,其一次颗粒尺寸在15 nm左右。     

纳米氧化锌的固相合成

以七水硫酸锌和无水草酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸锌,草酸锌在400℃分解3h,得到产物纳米氧化锌。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、型貌进行表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径28nm。     

纳米氧化镧的固相合成

以LaCl_3·6H_2O和H_2C_2O_4·2H_2O为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸镧,经750℃分解3h,得到产物纳米氧化镧。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明：纳米氧化镧为粒度分布均匀的长方体形结构,平均粒径12nm。并考察了表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。     

室温球磨固相化学反应法制备纳米氧化钇

以草酸为配体,在机械力作用下,与硝酸钇进行室温固相化学反应,制得草酸钇前驱体,然后进行DTA-TG分析,确定前驱体的热分解温度,在热分解温度下保温两小时后制得纳米氧化钇粉体,用XRD物相分析、SEM、紫外光谱对粉体进行形貌观测和表征。结果表明获得的粉体粒度分布均匀,达到纳米尺寸,并对紫外光有较强的散射和反射作用,对紫外线屏蔽效率高。     

纳米β-PbO粉体的固相合成

以醋酸铅和碳酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成前驱物碳酸铅,在此基础上通过620℃高温分解4h,得到了黄色纳米β PbO粉体。利用元素分析、热重-差热分析对固相反应的可行性作了讨论;借助X 射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,纳米β PbO粉体为球形,粒径大小为5～30nm左右。     

室温固相反应法制备纳米氧化锆及表征

以ZrOCl2.8H2O和NH4HCO3为原料,在适量表面活性剂(PEG-400)存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,得到的反应混合物再用水洗去其中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化锆前驱体。前驱体经530℃下热解3h即得氧化锆产品,采用TG/DTA,XRD和TEM对前驱体及产品进行了表征。结果表明,所得产品氧化锆为结晶良好、以四方相为主的混合晶相,其平均粒径约为25nm。     

层状磷酸锆纳米晶的低热固相合成及表征

以ZrOCl2.8H2O和（NH4）3PO4.3H2O为原料,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后将其在80℃下密封保温96 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得磷酸锆纳米晶产品。采用TG/DTA,IR,XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征。结果表明,80℃下保温3 h得到结晶良好、空间群为P21/c（14）、平均粒径约为23 nm的Zr（HPO4）2.H2O,其晶体结构稳定的温度可高达450℃。在900℃下煅烧Zr（HPO4）2.H2O则得到结晶良好、空间群为Pa-3（205）、平均粒径约为31 nm的ZrP2O7晶体。     

微乳液法制备纳米硫化锌及其光催化性能的研究

以四元体（十六烷基三甲基溴化铵/水/正辛烷/正丁醇）W/O型微乳体系为介质,制备了纳米硫化锌粉体,利用X射线衍射仪、透射电镜对硫化锌粉体进行表征.研究了硫化锌粉体光催化降解次甲基蓝的能力.结果表明,该微乳体系稳定,所得硫化锌粉体平均粒径为50 nm,在紫外光、太阳光照射下1 h,对次甲基蓝的最大降解率分别为83%和79%.     

镁铝复合氧化物的固相反应热力学计算及固相合成研究

采用固相法合成镁铝氧化物,通过固相反应的热力学计算得到临界温度值,并通过热重曲线分析反应的中间过程。加入AlF3参与到矿石固相合成反应中,通过XRD观察发现,AlF3能有效降低矿石固相合成温度近200℃,还起到助熔剂的作用。     

机械力固相化学反应法制备纳米氧化铈粉末

以氯化铈为原料,采用机械力固相化学反应首先制备出前驱体,用DTA-TG分析前驱体的热分解温度,然后将前驱物热分解2.5h,得到二氧化铈粉体,用XRD、SEM和TEM进行表征。结果表明获得了平均粒径小于100nm、分布均匀的纳米CeO2。     

固相法制备LiNi0.25Co0.5Mn0.25O2正极材料的研究

以LiOH·H2O和Ni，Co，Mn过渡金属或其氧化物为原料，采用固相法制备了锂离子电池正极材料LiNi0．25Co0．5Mn0．25O2。对产物进行了XRD，SEM及电化学性能等测试。结果表明：过渡金属原料对所得产物性能的影响很大，在其他原料相同的情况下，以金属Mn为原料所得产物相比以MnO2为原料所得产物具有结晶程度更加完整、颗粒尺寸更大、振实密度更高、电化学性能更好等特点；以金属Ni，Co，Mn为原料所得产物的不可逆容量较低、首次放电比容量可达171．6mAh·g^-1，振实密度高达2．87g·cm^-1。     

几种对称钕卟啉配合物的固相合成及电化学性质

在固相条件下合成了四苯基卟啉钕、四 (对羟基苯基 )卟啉钕、四 (对甲氧基苯基 )卟啉钕、四 (对硝基苯基 )卟啉钕四种钕卟啉配合物。并用元素分析、ICP、U V、IR等手段对配合物进行了表征。用循环伏安法研究了它们的电化学性质。实验结果表明 :四种钕卟啉配合物的电化学性质相似。在循环伏安图上均出现了三对氧化还原电位。但由于卟啉环上对位取代基不同 ,峰电位值不同     

湿固相机械化学法制备超细氧化钇的研究

以工业上常见的水合草酸钇和氨水为原料，采用湿固相机械化学法制备了D50〈0．5μm，D50〈μm的窄分布超细氧化钇，研究了在球磨和煅烧过程中对氧化钇粒度的影响因素，通过粉末X射线衍射（XRD）、同步热分析（TG-DSC）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）考察了球磨过程中的机械化学反应与物相转变，以及前驱体的热分解过程。     

室温固相法合成苯甲酸铕与苯甲酸铽荧光粉

以稀土氯化物、苯甲酸、六次甲基四胺为原料,采用固相反应法合成苯甲酸铕与苯甲酸铽配合物。TG-DTA数据显示,六次甲基四胺盐在200℃左右发生热分解;FT-IR、PL测试结果表明,加入六次甲基四胺后,苯甲酸转化成羧酸盐,与稀土离子形成稳定的配合物,合成配合物具有理想的光致荧光性能。     

固相还原法制取FeTi的基础研究

本文旨在弄清以人造ＦｅＴｉＯ３为原料，以ＣａＨ２为还原，采用固相还原法制以ＦｅＴＩ粉末的反应规律，确定最佳工艺条件。实验结果表明，以ＣａＨ２为还原剂在固态下还原人造ＦｉＴｉＯ３制取ＦｅＴｉ在技术上是可行的。在最佳反应条件下获得了纯度大于９８．５０％的ＦｅＴｉ粉末。Ｘ－线衍射分析结果表明，产物主要为ＦｅＴｉ，此外，还含有少量的Ｆｅ２Ｔｉ和Ｔｉ３Ｏ５。通过透射电镜观察，产物呈不规则形状，粒度大约为０２     

固态反应法合成TiC

采用X射线、电子探针、DTA等方法,研究了Ti和C粉在机械合金化过程中的结构转变、晶粒度、颗粒度、形态、组织特征及微观结构变化规律。结果表明,通过自蔓延的模式在2小时左右可以生成纳米晶体TiC,TiC的晶粒度随球磨时间的延长变小,10小时可达7nm。晶格常数开始稍微变大,随后变小。     

高温空气燃烧技术在垃圾焚烧炉上的应用探讨

我国城市垃圾有热值低、成分不稳定等特点,因而按常规方法不易点火和稳定燃烧。利用近年开发出来的高温空气燃烧技术可以对低热值燃料实现稳定燃烧。文章提出了将高温空气燃烧技术应用在城市垃圾焚烧炉上的新方法,并对该技术进行了相应的热工分析。     

固相反应合成La1-xSrxMnO3的机理

以La₂O₃,MnO₂和SrCO₃为原料,通过固相反应合成SOFC的阴极粉料LSM,利用XRD,TGA/DTA热分析仪等现代分析仪器研究了该材料的反应历程.结果发现,实验过程首先出现了La₂SrO_x相,并在350～1000℃的较大范围内一直存在,到800℃时才出现LaMnO₃.通过分析研究,反应过程先是La₂O₃+SrCO₃→La₂SrO_x+CO₂,然后为La₂O₃+MnO₂→LaMnO₃,,最后发生La₂SrO_x和LaMnO₃向La_1-xSr_xMnO₃转化.这一结果与人们一致公认的反应历程,即先发生La₂O₃+MnO₂→LaMnO₃,然后是LaMnO₃+SrCO₃→La_1-xSr_xMnO₃有较大差异.